FR2940645A1 - Poudre d'alumine alpha - Google Patents

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alumina powder
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alumina
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FR0959572A
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Hirotaka Ozaki
Shinji Fujiwara
Norifumi Azuma
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

L'invention concerne une poudre d'alumine α ayant une pureté d'au moins 99,99 % en poids, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 m /g, une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm qui est mesurée par un procédé pour mesurer les propriétés physiques d'une poudre d'alumine selon JIS R9301-2-3 (1999).

Description

DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne une poudre d'alumine a, en particulier une poudre d'alumine a qui convient pour produire du saphir.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Une poudre d'alumine a est utile comme matière première pour produire du saphir. Par exemple, du saphir peut être produit en introduisant une poudre d'alumine a dans un creuset constitué par du molybdène métallique, en chauffant et faisant fondre la poudre d'alumine a puis en tirant la masse fondue (JP-A-05-097569). On souhaite encore produire une poudre d'alumine a qui peut être introduite dans un creuset avec un grand rendement volumétrique et qui convient pour produire du saphir ayant peu de vides sans provoquer d'oxydation du creuset dans une étape de fusion thermique.
RESUME DE L'INVENTION Un but de la présente invention est de fournir une poudre d'alumine a qui peut être introduite dans un creuset à une grande masse volumique apparente et qui convient pour produire du saphir ayant peu de vide sans provoquer d'oxydation du creuset dans une étape de fusion thermique. Ainsi, la présente invention fournit une poudre d'alumine a ayant une pureté d'au moins 99,99 % en poids, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 m2/g, une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins, et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3, qui est mesurée par un procédé pour mesurer les propriétés physiques d'une poudre d'alumine selon JIS R9301-2-3 (1999). La poudre d'alumine a de la présente invention peut être introduite dans un creuset en une plus grande quantité et oxyde peu le creuset dans une étape de fusion thermique et, en outre, elle produit un saphir ayant peu de vides par un procédé comprenant le chauffage et la fusion de la poudre d'alumine a dans un creuset puis le tirage de l'alumine a.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION La poudre d'alumine a de la présente invention a une pureté d'au moins 99,99 % en poids, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 m2/g, une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3. La poudre d'alumine a ayant une telle porosité, une telle surface spécifique, une telle densité relative, une telle porosité fermée et une telle masse volumique apparente peut être préparée par exemple par calcination d'un mélange d'un précurseur d'alumine a et de particules de germe d'alumine a. Un précurseur d'alumine a utilisé dans le procédé de préparation ci-dessus est un composé qui peut être converti en alumine a par calcination. Les exemples de tels composés incluent les alcoolates d'aluminium comme l'isopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium, le tert-butylate d'aluminium, etc. ; l'hydroxyde d'aluminium ; une alumine de transition comme l'alumine y, l'alumine 8, l'alumine 0, etc. et analogues. Habituellement, l'hydroxyde d'aluminium est utilisé. L'hydroxyde d'aluminium peut être obtenu par hydrolyse d'un composé de l'aluminium hydrolysable. Les exemples de composés de l'aluminium hydrolysables incluent les alcoolates d'aluminium, le chlorure d'aluminium, etc. Parmi ceux-ci, les alcoolates d'aluminium sont préférables du point de vue de la pureté. Le système cristallin de l'hydroxyde d'aluminium n'est pas limité particulièrement, et ce peut être une structure amorphe ou une structure de gibbsite. Un système cristallin appartenant à une structure cristalline de boehmite est préférable. Dans la suite, la préparation d'une poudre d'alumine a selon la présente invention va être expliquée en prenant l'hydroxyde d'aluminium comme exemple de précurseur d'alumine a. Les particules de germes d'alumine a utilisées dans le procédé ci-dessus sont obtenues par broyage de particules d'alumine a de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids ou plus, et ayant une taille de particule médiane de 0,1 à 1,0 pm, de préférence de 0,1 à 0,4 pm. Les particules de germes d'alumine a ayant une taille de particule inférieure à 0,1 pm sont difficiles à produire à l'échelle industrielle, tandis que les particules de germes d'alumine a ayant une taille de particule dépassant 1,0 pm ne donnent pas de poudre d'alumine a ayant la surface spécifique, la densité relative et la porosité fermée définies par la présente invention. Comme procédé pour produire les particules d'alumine a de haute pureté utilisées dans le procédé ci-dessus, il est possible d'employer un procédé de broyage à sec comprenant le broyage de l'alumine a de haute pureté à l'état sec, et un procédé de broyage humide comprenant le broyage de l'alumine a de haute pureté à l'état de suspension avec addition d'un solvant. Parmi ceux-ci, le procédé de broyage à l'état humide est habituellement employé du point de vue du mélange uniforme des particules d'alumine a avec l'hydroxyde d'aluminium, qui sera décrit ci- dessous. Pour broyer à l'état humide l'alumine a de haute pureté, il est possible d'employer un appareil de broyage comme un broyeur à boulets, un broyeur à agitation et à corps, etc. Dans un tel appareil de broyage, l'eau est habituellement utilisée comme solvant. De plus, un dispersant peut être ajouté aux corps pour réaliser le broyage afin d'améliorer la dispersibilité. Le dispersant est de préférence un dispersant polymère comme le poly(acrylate d'ammonium), qui peut être décomposé et évaporé par calcination, car une moindre quantité d'impuretés est introduite dans la poudre d'alumine a résultante.
L'appareil de broyage utilisé pour broyer l'alumine a est de préférence un appareil dans lequel la surface qui viendra en contact avec l'alumine a est constituée par de l'alumine a de haute pureté ou est revêtue d'une résine, pour des raisons de moindre contamination des particules de germes d'alumine a obtenues. Dans le cas du broyage au moyen d'un broyeur à agitation et à corps, etc., les corps de broyage sont de préférence constitués par de l'alumine a de haute pureté. La quantité de particules de germes d'alumine a utilisée dans le procédé ci-dessus est de préférence de 0,1 à 10 parties en poids, de préférence encore de 0,3 à 7 parties en poids, pour 100 parties en poids de particules d'alumine a après la calcination. Quand la quantité de particules de germes d'alumine a est inférieure à 0,1 partie en poids, une poudre d'alumine a ayant la surface spécifique, la densité relative et la porosité fermée définies par la présente invention ne peut pas être obtenue. Quand la quantité de particules de germes d'alumine a dépasse 10 parties en poids, la surface spécifique, la densité relative et la porosité fermée de la poudre d'alumine a obtenue ne peuvent pas être modifiées, et la quantité ajoutée augmente d'une manière qui n'est pas nécessaire. Les particules de germes d'alumine a sont habituellement utilisées sous forme d'une suspension résultant du broyage à l'état humide et sont mélangées avec l'hydroxyde d'aluminium. La quantité de suspension contenant des particules de germes d'alumine a utilisée dans le procédé ci-dessus est habituellement de 100 à 200 parties en poids, de préférence de 120 à 160 parties en poids, en termes d'eau dans la suspension, pour 100 parties en poids d'hydroxyde d'aluminium. Quand la quantité d'eau dépasse 200 parties en poids, le mélange forme une suspension de sorte qu'une grande quantité d'énergie est nécessaire pour le séchage, ce qui n'est pas préférable. Quand la quantité d'eau est inférieure à 100 parties en poids, la fluidité du mélange devient très basse de sorte que les particules de germes d'alumine a et l'hydroxyde d'aluminium sont mélangés de manière insuffisante.
Au cours du mélange des particules de germes d'alumine a et de l'hydroxyde d'aluminium, un broyeur à boulets est utilisé pour le mélange ou bien des ondes ultrasoniques sont appliquées au mélange, de sorte que les particules de germes d'alumine a et l'hydroxyde d'aluminium peuvent être mélangés avec une bonne dispersion. De préférence, un mélangeur de type à pales, qui peut mélanger des matériaux en leur appliquant une force de cisaillement, est utilisé car les particules de germes d'alumine a et l'hydroxyde d'aluminium peuvent être mélangés de manière plus uniforme. Après le mélange, l'eau est retirée du mélange contenant l'hydroxyde d'aluminium et les particules de germes d'alumine a par séchage. La température de séchage est généralement de 80 à 180°C. De plus, il est préférable de fluidiser et sécher le mélange au moyen d'un sécheur à couche fluidisée pour améliorer la masse volumique apparente de la poudre d'alumine a.
Ensuite, le mélange d'hydroxyde d'aluminium et de particules de germes d'alumine a est calciné. La température de calcination est habi- tuellement de 1200 à 1450°C, de préférence de 1250 à 1400°C, sous l'angle de la production aisée d'une poudre d'alumine a ayant la pureté, la surface spécifique, la densité relative et la porosité fermée définies par la présente invention. Quand la température de calcination dépasse 1450°C, il se produit un frittage de manière excessive ce qui abaisse la surface spécifique, augmente la porosité fermée ou provoque aisément une contamination de la poudre d'alumine a avec des impuretés provenant du four de calcination. Quand la température de calcination est inférieure à 1200°C, l'hydroxyde d'aluminium peut être converti en la structure a de manière insuffisante, ou bien la surface spécifique a tendance à augmenter dans certains cas. Le mélange est chauffé jusqu'à la température de calcination à une vitesse de chauffage de 30°C/h à 500°C/h, par exemple. Le temps de séjour dans la calcination peut être une durée suffisante pour provoquer une transformation suffisante de l'hydroxyde d'aluminium en la forme a. Le temps de séjour est habituellement de 30 min à 24 h, de préférence de 1 à 10 h, bien qu'il varie avec le rapport de l'hydroxyde d'aluminium aux particules de germes d'alumine a, le type de four de calcination, la température de calcination, l'atmosphère de calcination et analogues.
Le mélange est de préférence calciné dans l'air ou dans un gaz inerte comme l'azote ou l'argon. A titre d'alternative, la calcination peut être réalisée dans une atmosphère très humide avec une pression partielle de vapeur d'eau élevée. Un four de calcination utilisé communément comme un four électrique tubulaire, un four électrique à moufle, un four tunnel, un four à infrarouge lointain, un four à chauffage hyper-fréquence, un four vertical, un four à réverbère, un four rotatif, et un four à rouleaux peut être utilisé pour la calcination dans la présente invention. Le mélange peut être calciné dans un procédé discontinu ou un procédé continu. La calcination peut être réalisée à l'état statique ou à l'état fluidisé. La poudre d'alumine a brute obtenue par calcination a une pureté de 99,99 % en poids ou plus, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 mz/g, une densité relative de 80 à 95 % et une porosité fermée de 4 % ou moins.
La poudre d'alumine a de la présente invention a une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3, qui est mesurée par le procédé pour mesurer les propriétés physiques d'une poudre d'alumine selon JIS R9301-2-3 (1999). Un exemple de poudre d'alumine a ayant une telle masse volumique apparente est une poudre d'alumine a dans laquelle la quantité de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm est 10 % en poids ou plus et 60 % en poids ou moins, de préférence 50 % en poids ou moins ; la quantité de particules ayant une taille de particule dépassant 2,8 mm est 15 % en poids ou moins, de préférence 10 % en poids ou moins, idéalement 0 % en poids, et au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 850 pm, dans la distribution de tailles de particule des tailles de particules par tamisage à sec mesurée par le test de tamisage à sec selon JIS K0069 (1992), à condition que la taille de particule soit la plus grande ouverture de maille d'un tamis standard dans laquelle une particule de poudre d'alumine a ne peut pas passer, parmi les tamis standards selon JIS Z8801 (1987). Quand la quantité de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm est inférieure à 10 % en poids ou supérieure à 60 % en poids, la masse volumique apparente de la poudre d'alumine a obtenue ne peut pas être située dans la plage définie par la présente invention. Quand la quantité de particules ayant une taille de particule dépassant 2,8 mm dépasse 15 0/0 en poids, la masse volumique apparente de l'alumine a obtenue ne peut pas être située dans la plage définie dans la présente invention. La poudre d'alumine a de la présente invention a au moins un pic de maximum de fréquence dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 850 pm, de préférence dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 500 pm. La poudre d'alumine a de la présente invention peut consister en particules ayant une seule taille de particule. Outre la distribution de tailles de particule satisfaisant les conditions ci-dessus, dans la distribution de tailles de particules de la poudre d'alumine a de la présente invention, la quantité de particules ayant une taille de particule de 75 pm ou plus et inférieure à 100 pm est 10 % en poids ou moins, la quantité de particules ayant une taille de particule de 850 pm ou plus et inférieure à 1 mm est 10 % en poids ou moins, au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule d'au moins 1 mm, et D2 et Dl satisfont la relation (1) : 2D1 < D2 < 20D1 (1) et le rapport de M1 à M2 (M1/M2) est au moins 0,05 où D2 est la taille de particule maximale correspondant au pic de maximum de fréquence ayant la plus grande taille de particule maximale parmi les pics de maximum de fréquence apparaissant dans la plage ci-dessus, et M2 est sa fréquence ; et Dl est la taille de particule maximale correspondant au pic de maximum de fréquence ayant la plus petite taille de particule maximale parmi les pics de maximum de fréquence apparaissant dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 850 pm et M1 est sa fréquence. De préférence encore, D2 et Dl satisfont la relation (2) : 5D1 < D2 < 15D1 (2) et le rapport de M1 à M2 (M1/M2) est de préférence d'au moins 0,1, de préférence encore d'au moins 1 et habituellement 5,0 ou moins. Comme poudre d'alumine a ayant la distribution de tailles de particule expliquée ci-dessus, la poudre d'alumine a préparée par le procédé décrit ci-dessus peut être utilisée en l'état, quand elle satisfait la distribution de tailles de particule. Si la poudre d'alumine a préparée par le procédé décrit ci-dessus ne satisfait pas la distribution de tailles de particule, la poudre d'alumine a obtenue est broyée et éventuellement tamisée à sec par le procédé défini par JIS K0069 (1992), après quoi les parties tamisées de la poudre sont mélangées de nouveau dans un rapport tel que la poudre mélangée satisfait la distribution de tailles de particule. De préférence encore, pour la poudre d'alumine a ayant une taille de particule inférieure à 75 pm dans la distribution de tailles de particule ci-dessus, une taille de particule correspondant à la taille des particules à un pourcentage cumulé de 50 % en poids, qui est mesurée par un procédé de diffraction laser, est d'au moins 10 pm, et au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule de 5 pm ou plus et inférieure à 75 pm, en particulier, au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule de 10 pm ou plus et inférieure à 40 pm. A titre d'alternative, la
poudre d'alumine a peut consister en particules ayant une seule taille de particule. La poudre d'alumine a ayant la taille de particule ci-dessus, correspondant à la taille de particule à un pourcentage cumulé de 50 0/0 en poids, et le pic de maximum de fréquence ci-dessus peut être préparée en ajoutant la fine poudre d'alumine a ci-dessus, qui a une taille de particule inférieure à 75 pm, la taille de particule ci-dessus correspondant à la taille de particule à un pourcentage cumulé de 50 % en poids, et le pic de maximum de fréquence ci-dessus, à la poudre d'alumine a qui a été obtenue en mélangeant de nouveau les parties de poudre d'alumine a ci-dessus qui sont obtenues par broyage et éventuellement tamisage à sec. La fine poudre d'alumine a utilisée ci-dessus peut être préparée par séchage par pulvérisation d'une suspension contenant un mélange des particules de germes d'alumine a et d'hydroxyde d'aluminium pour obtenir une fine poudre d'un précurseur d'alumine a, et calcination de la fine poudre de précurseur d'alumine a. Le séchage par pulvérisation est réalisé en pulvérisant la suspension depuis une ou des buses pour former des gouttelettes et en séchant les gouttelettes dans un courant d'air. Ainsi, l'eau dans les gouttelettes pulvérisées est évaporée en laissant la fine poudre de précurseur d'alumine a. La taille de particule de la fine poudre de précurseur d'alumine a est habituellement d'environ 20 pm à environ 200 pm. La taille de particule des particules de précurseur peut être régulée en ajustant la taille des gouttelettes qui sont pulvérisées depuis la ou les buses, la teneur en eau dans la suspension, etc. La fine poudre d'alumine a peut être préparée par séchage par pulvérisation d'une suspension à un seul composant contenant seulement de l'alumine a et par calcination des particules séchées par pulvérisation. La suspension peut être préparée a moyen d'un broyeur à boulets, par dispersion ultrasonique, etc. La dispersion ultrasonique est employée de préférence car le produit séché par pulvérisation est moins contaminé par des impuretés. Comme solvant de la suspension, l'eau est habituellement utilisée. Pour améliorer la dispersibilité, un dispersant peut être ajouté à la suspension. Le dispersant est de préférence un dispersant polymère comme le poly(acrylate d'ammonium), qui peut être évaporé par calcination et ne laisse pas d'impuretés, afin de maintenir une pureté élevée.
La fine poudre de précurseur d'alumine a peut être calcinée par le même procédé et dans les mêmes conditions que ceux qui sont employés dans la production de la poudre d'alumine a décrite ci-dessus. Ainsi, on obtient une fine poudre d'alumine a.
Puis, la fine poudre d'alumine a obtenue est ajoutée et mélangée avec la poudre d'alumine a. De préférence, la surface de l'appareil mélangeur qui entre en contact avec l'alumine a est constituée par de l'alumine a de haute pureté ou est revêtue d'une résine, afin de supprimer les contaminations de la poudre d'alumine a ainsi obtenue.
La poudre d'alumine a obtenue a une pureté d'au moins 99,99 % en poids, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 m2/g, de préférence de 0,2 à 1,0 m2/g, une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3, qui est mesurée par un procédé pour mesurer les propriétés physiques d'une poudre d'alumine selon JIS R9301-2-3 (1999). Dans la présente invention, la taille de particules ayant une taille de particule d'au moins 75 pm désigne une taille de particule par tamisage à sec, qui est mesurée au moyen de tamis standard ayant des ouvertures de maille de 75 pm, 100 pm, 212 pm, 300 pm, 425 pm, 500 pm, 710 pm, 850 pm, 1 mm, 2 mm et 2,8 mm, respectivement, qui sont définies par JIS Z8801 (1987), et en déterminant la plus grande ouverture de maille du tamis qui n'est pas traversée par les particules. La distribution de tailles de particule des particules ayant une taille de particule d'au moins 75 pm désigne une distribution de tailles de particule par tamisage à sec mesurée par le test de tamisage à sec selon JIS K0069 (1992) utilisant les tamis standards ci-dessus. Comme la poudre d'alumine a de la présente invention a une pureté de 99,99 % ou plus de sorte qu'elle contient moins d'impuretés, elle est aisément transformée en monocristaux par chauffage et fusion puis refroidissement pour produire du saphir. De plus, comme la poudre d'alumine a de la présente invention a une surface spécifique de 0,1 à 2,0 cm2/g, de préférence de 0,2 à 1,0 cm2/g, la quantité d'eau adsorbée sur les surfaces des particules d'alumine a depuis l'atmosphère est faible. Comme la poudre d'alumine a de la présente invention a une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3, la quantité d'eau piégée par les cellules fermées dans l'étape de production est faible, de sorte que la poudre d'alumine a oxyde peu un creuset du fait de l'eau pendant le chauffage et la fusion, et les vides formés dans le saphir diminuent.
La poudre d'alumine a de la présente invention peut être utilisée comme matière première dans un procédé pour faire croître du saphir, tel qu'un procédé EFG, un procédé de Czochralski, etc.
EXEMPLES Dans la suite, la présente invention va être décrite de manière plus détaillée par les exemples suivants qui ne limitent aucunement le cadre de la présente invention. Les procédés d'évaluation utilisés dans les exemples sont les suivants : (1) densité relative La densité frittée a été calculée d'après le volume poreux fermé, qui a été calculé d'après le volume poreux (volume poreux ouvert) et la densité des particules, et a été utilisée comme densité relative de l'alumine a obtenue. Le volume poreux a été mesuré comme étant un volume poreux de pores ayant un rayon de pore de 1 pm ou moins par un procédé de pénétration de mercure utilisant un porosimètre à mercure Autopore III 9420 (fabriqué par Micrometrics Instruments Corporation) après séchage de l'échantillon à 120°C pendant 4 h. Densité relative (%) = (densité frittée/3,98) x 100 Densité frittée (g/cm3) = 1/[(1/3,98) + volume poreux + volume poreux fermé] Volume poreux fermé (cm3/g) = (1/densité des particules) ù (1/3,98). (2) Porosité fermée La porosité fermée a été calculée d'après la densité des particules selon l'équation suivante. La densité des particules a été calculée selon un procédé de mesure de masse volumique réelle défini dans JIS R7222. Porosité fermée (%) = [(volume poreux fermé)/{(1/3,98) + volume poreux 1 volume poreux fermé}] x 100 (3) Concentrations d'impuretés et pureté Les teneurs en Si, Fe, Cu et Mg ont été mesurées par spectrométrie d'émission atomique à l'état solide. Les teneurs en Na et Ca ont été mesurées par spectrométrie d'absorption atomique et spectrométrie d'émission atomique ICP respectivement, après fusion alcaline. De préférence, les teneurs en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg sont 10 ppm ou moins. La pureté est la quantité totale de AI2O3 contenue dans l'alumine a, et a été calculée en calculant la quantité totale (ppm) de SiO2, MgO, CuO, Fe2O3, CaO et Na2O d'après les concentrations d'impuretés et en soustrayant la quantité calculée de 1 (un). L'équation pour le calcul était la suivante : Pureté (%) = 100 x {1 û [quantité totale d'impuretés (ppm)]} (4) Distribution des tailles de particule La distribution des tailles de particule des particules ayant une taille de particule d'au moins 75 pm a été mesurée selon le test de tamisage à sec selon JIS K0069 (1992) en utilisant des tamis standards ayant des ouvertures de maille de 75 pm, 100 pm, 212 pm, 300 pm, 425 pm, 500 pm, 600 pm, 710 pm, 850 pm, 1 mm, 2 mm et 2,8 mm, respectivement, parmi les tamis standards indiqués par JIS Z8801 (1987).
La taille de particule correspondant à la taille de particules à un pourcentage cumulé de 50 % en poids et la distribution des tailles de particule de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm ont été mesurées par un procédé de diffraction laser. (5) Masse volumique apparente La masse volumique apparente a été mesurée selon JIS R9301-2-3 en introduisant un échantillon dans un récipient standard et elle a été calculée d'après le poids et le volume de l'échantillon introduit. (6) Taille de particule moyenne La taille de particule moyenne des particules de germes d'alumine a a été mesurée par un procédé de diffraction laser utilisant un appareil de mesure de distribution de tailles de particule à laser (Microtrack fabriqué par Nikkiso Co., Ltd.) et une taille de particule correspondant à la taille de particules à un pourcentage cumulé de 50 % en poids a été utilisée comme taille de particule moyenne. (7) Surface spécifique La surface spécifique a été mesurée par un procédé d'adsorption d'azote en utilisant un appareil de mesure de surface spécifique BET (2300-PC-1A fabriqué par Shimadzu Corporation). (8) Quantité d'eau La quantité d'eau adsorbée par la poudre d'alumine a a été mesurée selon JIS H1901-1977 en séchant un échantillon de la poudre d'alumine a à 110°C et en mesurant la diminution de poids, qui a été utilisée comme quantité d'eau.
EXEMPLE 1 De l'alumine a de haute pureté (dénomination commerciale : AKP-53 fabriquée par Sumitomo Chemical Co., Ltd.) a été utilisée comme particules de germes d'alumine a. L'alumine a a été mélangée avec de l'eau puis broyée avec un broyeur à boulets à l'état humide pour préparer une suspension de particules de germes d'alumine a qui contenait 20 parties en poids de particules de germes d'alumine en termes de teneur en solides. Les particules de germes d'alumine avaient une taille de particule moyenne de 0,25 pm. De l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté obtenu par hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium a été utilisé comme précurseur d'alumine a. Les particules de germes d'alumine a et l'hydroxyde d'aluminium ont été mélangées avec un mélangeur de type malaxeur ayant, sur sa surface interne, des pales d'agitation avec une structure de décomposition en croix à étages multiples pouvant tourner à grande vitesse. La quantité de particules de germes d'alumine a utilisée dans l'étape de mélange était 1,7 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre d'alumine a brute obtenue après la calcination. La quantité d'eau dans la suspension était 149 parties en poids pour 100 parties en poids d'hydroxyde d'aluminium. Après le mélange, le mélange a été séché avec un appareil de séchage à couche fluidisée pour évaporer l'eau et une poudre de précurseur d'alumine a contenant des particules de germes d'alumine a a été obtenue. La poudre a été chauffée à une vitesse de chauffage de 100°C/h et calcinée à une température de 1335°C pendant 4 h pour obtenir une poudre d'alumine a.
La suspension de particules de germes d'alumine a et l'hydroxyde d'aluminium ont été mélangés avec un mélangeur de type malaxeur puis dispersés par application d'ondes ultrasoniques pour obtenir une suspension mélangée contenant 10 % en poids d'hydroxyde d'aluminium. Ensuite, la suspension mélangée a été séchée par pulvérisation pour obtenir une fine poudre de précurseur d'alumine a contenant les particules de germes d'alumine a. La fine poudre de précurseur a été chauffée à une vitesse de chauffage de 100°C/h et calcinée à 1350°C pendant 4 h pour obtenir une fine poudre d'alumine a ayant une taille de particule moyenne de 33 pm. Vingt-cinq (25) parties en poids de fine poudre d'alumine a ont été ajoutées à 100 parties en poids de fine poudre d'alumine a brute pour obtenir une poudre d'alumine a. Cette poudre avait une densité relative de 86 % et une porosité fermée de 2,7 %. Dans la distribution des tailles de particule basée sur le poids de cette poudre, la quantité de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm était 21,1 % en poids, la quantité de particules ayant une taille de particule dépassant 2,8 mm était 2,8 % en poids, un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 212 pm. De plus, la quantité de particules ayant une taille de particule de 75 pm ou plus et inférieure à 100 pm était 3,5 % en poids, la quantité des particules ayant une taille de particule de 850 pm ou plus et inférieure à 1 mm était 2,6 0/0 en poids, et un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 1 mm ou plus et inférieure à 2 mm, D2 était 10 fois supérieur à Dl, et le rapport M1/M2 était 1,72, et un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 5 pm ou plus et inférieure à 75 pm, et la masse volumique apparente de la poudre était 2,4 g/cm3. Les teneurs en Si, Na, Mg, Cu, Fe et Ca de la poudre étaient 7 ppm, 2 ppm, 1 ppm ou moins, 1 ppm ou moins, 5 ppm et moins de 0,3 ppm, respectivement, la pureté de l'alumine était 99,99 %, la surface spécifique était 0,4 m2/g et la quantité d'eau adsorbée était 0,004 % en poids. C'est-à-dire que la poudre d'alumine a obtenue contenait une faible quantité d'eau adsorbée et avait une faible porosité fermée et une masse volumique apparente élevée.
EXEMPLE 2 En utilisant de l'alumine a de haute pureté (dénomination commerciale : AKP-3000 fabriquée par Sumitomo Chemical Co., Ltd.), une suspension à un seul composant contenant 60 % en poids d'alumine a a été préparée. Cette suspension a été séchée par pulvérisation puis chauffée à une vitesse de chauffage de 100°C/h et calcinée à 1350°C pendant 4 h pour obtenir une fine poudre d'alumine a ayant une taille de particule moyenne de 24 pm. Onze (11) parties en poids de fine poudre d'alumine a ont été ajoutées à 100 parties en poids de poudre d'alumine a brute qui a été préparée par le procédé de l'exemple 1, pour obtenir une poudre d'alumine a. Cette poudre avait une densité relative de 88 % et une porosité fermée de 3,7 %. Dans la distribution des tailles de particule basée sur le poids de cette poudre, la quantité de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm était 10,7 % en poids, la quantité de particules ayant une taille de particule dépassant 2,8 mm était 3,6 % en poids, un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 212 pm. De plus, la quantité de particules ayant une taille de particule de 75 pm ou plus et inférieure à 100 pm était 2,9 % en poids, la quantité de particules ayant une taille de particule de 850 pm ou plus et inférieure à 1 mm était 3,1 0/0 en poids, et un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 1 mm ou plus et inférieure à 2 mm, D2 était 10 fois supérieur à Dl et le rapport M1/M2 était 0,92, et un pic de maximum de fréquence apparaissait dans une plage de tailles de particule de 5 pm ou plus et inférieure à 75 pm, et la masse volumique apparente de la poudre était 2,6 g/cm3. Les teneurs en Si, Na, Mg, Cu, Fe et Ca de la poudre étaient 7 ppm, 2 ppm, 1 ppm ou moins, 1 ppm ou moins, 7 ppm et 0,6 ppm, respectivement, la pureté de l'alumine était 99,99 %, la surface spécifique était 0,2 m2/g et la quantité d'eau adsorbée était 0,001 % en poids. C'est-à-dire que la poudre d'alumine a obtenue contenait une faible quantité d'eau adsorbée et avait une faible porosité fermée et une masse volumique apparente élevée.

Claims (6)

  1. REVENDICATIONS1. Poudre d'alumine a, caractérisée en ce qu'elle a une pureté d'au moins 99,99 % en poids, une surface spécifique de 0,1 à 2,0 m2/g, une densité relative de 80 à 95 %, une porosité fermée de 4 % ou moins et une masse volumique apparente d'au moins 2,4 g/cm3 qui est mesurée par un procédé pour mesurer les propriétés physiques d'une poudre d'alumine selon JIS R9301-2-3 (1999).
  2. 2. Poudre d'alumine a selon la revendication 1, caractérisée en ce que, dans une distribution de tailles de particule basée sur le poids obtenue par le test de tamisage à sec selon JIS K0069 (1992), la quantité de particules ayant une taille de particule inférieure à 75 pm est 10 % en poids ou plus et 60 % en poids ou moins ; la quantité de particules ayant une taille de particule dépassant 2,8 mm est 15 % en poids ou moins ; et au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou moins et inférieure à 850 pm, à condition que la taille de particule soit la plus grande ouverture de maille d'un tamis standard dans laquelle une particule de poudre d'alumine a ne peut pas passer, parmi les tamis standards selon JIS Z8801 (1987).
  3. 3. Poudre d'alumine a selon la revendication 2, caractérisée en ce que, dans la distribution de tailles de particule ci-dessus, la quantité de particules ayant une taille de particule de 75 pm ou plus et inférieure à 100 pm est 10 % en poids ou moins ; la quantité de particules ayant une taille de particule de 850 pm ou plus et inférieure à 1 mm est 10 % en poids ou moins et au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule d'au moins 1 mm, où D2 et Dl satisfont la relation (1) 2D1 < D2 < 20D1 (1) et le rapport de M1 à M2 (M1/M2) est d'au moins 0,05 où D2 est la taille de particule maximale correspondant au pic de maximum de fréquence ayant la plus grande taille de particule maximale parmi les pics de maximum de fréquence apparaissant dans la plage ci-dessus et M2 est sa valeur maximale, et Dl est la taille de particule maximale correspondant au pic de maximum de fréquence ayant la plus petite taille de particule maximale parmi les pics de maximum defréquence apparaissant dans une plage de tailles de particule de 100 pm ou plus et inférieure à 850 pm et M1 est sa valeur maximale.
  4. 4. Poudre d'alumine a selon la revendication 3, caractérisée en ce que, pour la poudre d'alumine a ayant une taille de particule inférieure à 75 pm dans ladite distribution de tailles de particule, une taille de particule correspondant à une taille de particule à un pourcentage cumulé de 50 % en poids qui est mesurée par un procédé de diffraction laser est au moins 10 pm, et au moins un pic de maximum de fréquence apparaît dans une plage de tailles de particule de 5 pm ou plus et inférieure à 75 pm.
  5. 5. Poudre d'alumine a selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les teneurs en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg sont 10 ppm ou moins.
  6. 6. Poudre d'alumine a selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisée en ce qu'elle est utilisée comme matière première pour la production de saphir.
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