KR20100075755A - 알파 알루미나 분말 - Google Patents

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KR20100075755A
KR20100075755A KR1020090129669A KR20090129669A KR20100075755A KR 20100075755 A KR20100075755 A KR 20100075755A KR 1020090129669 A KR1020090129669 A KR 1020090129669A KR 20090129669 A KR20090129669 A KR 20090129669A KR 20100075755 A KR20100075755 A KR 20100075755A
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히로타카 오자키
신지 후지와라
노리후미 아즈마
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수미토모 케미칼 컴퍼니 리미티드
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Abstract

순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 JIS R9301-2-3(1999)에 따라 알루미나 분말의 물리적 성질 측정법에 의해 측정된 루스 벌크 밀도 2.4g/㎤ 이상의 α-알루미나 분말.
알파 알루미나 분말.

Description

알파 알루미나 분말{ALPHA-ALUMINA POWDER}
본 발명은 α-알루미나 분말, 특히 단결정 사파이어 제조에 적합한 α-알루미나 분말에 관한 것이다.
α-알루미나 분말은 단결정 사파이어 제조시 원료로서 사용한다. 단결정 사파이어는 금속 몰리브덴으로 이루어진 도가니 내에서 α-알루미나 분말을 가열 용융하여 얻어진 용융물로부터 풀링업(pulling up)할 수 있다(일본 특허공개 평05-097569호 공보).
고체적 효율로 도가니 내에 채울 수 있고, 또한 가열 용융 단계에서 도가니의 산화를 유발하지 않고 보이드(void)를 갖는 단결정 사파이어의 제조에 적합한 α-알루미나 분말을 제공하는 것이 소망되고 있다.
본 발명의 목적은 높은 벌크 밀도로 도가니 내에 채울 수 있고, 또한 가열 용융 단계에서 도가니의 산화를 유발하지 않고 수개의 보이드를 갖는 단결정 사파이어를 제조하는데 적합한 α-알루미나 분말을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 JIS R9301-2-3(1999)에 따라 알루미나 분말의 물리적 성질 측정법에 의해 측정된 루스 벌크 밀도(loosed bulk density) 2.4g/㎤ 이상의 α-알루미나 분말을 제공한다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 대량으로 도가니 내에 채울 수 있고, 또한 가열 용융 단계에서 도가니를 거의 산화시키지 않을 수 있다. 수개의 보이드를 갖는 단결정 사파이어는 도가니 내에서 본 발명의 α-알루미나 분말을 가열 용융하여 얻어진 용융물로부터 풀링업할 수 있다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 루스 벌크 밀도 2.4g/㎤ 이상을 갖는다. 이러한 순도, 비표면적, 상대 밀도, 밀폐 기공률, 루스 벌크 밀도를 갖는 α-알루미나 분말은, 예컨대 α-알루미나 전구체 및 α-알루미나 시드(seed) 입자의 혼합물을 소성함으로써 제조할 수 있다.
상기 제조방법에 사용되는 α-알루미나 전구체는 소성에 의해 α-알루미나로 변환될 수 있는 화합물이다. 이러한 화합물의 예로는 알루미늄 이소프로폭시드, 알 루미늄 에톡시드, 알루미늄 sec-부톡시드, 알루미늄 tert-부톡시드 등과 같은 알루미늄 알콕시드; 알루미늄 히드록시드; γ-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나 등과 같은 전이 알루미나 등을 들 수 있다. 일반적으로 알루미늄 히드록시드가 사용된다.
알루미늄 히드록시드는 가수분해성 알루미늄 화합물을 가수분해함으로써 얻을 수 있다. 가수분해성 알루미늄 화합물의 예로는 알루미늄 알콕시드, 염화알루미늄 등을 들 수 있다. 그 중에서 알루미늄 알콕시드는 순도의 관점에서 바람직하다.
알루미늄 히드록시드의 결정형태는 특별히 한정되지 않고, 아모포스 구조 또는 깁사이트 구조이어도 좋다. 보에마이트 결정 구조에 속하는 결정형태가 바람직하다.
이하에 본 발명에 따른 α-알루미나 분말의 제조를 실시예를 통해서 α-알루미나 전구체로서 알루미늄 히드록시드를 사용하여 설명할 것이다.
상기 방법에 사용되는 α-알루미나 시드 입자는 순도 99.9중량% 이상인 고순도 α-알루미나 입자를 밀링(milling)함으로써 얻어지고, 메디안 입자 사이즈가 0.1~1.0㎛, 바람직하게는 0.1~0.4㎛이다. 입자 사이즈 0.1㎛ 미만의 α-알루미나 시드 입자는 공업적 규모로 제조하기 어려운 반면에 입자 사이즈 1.0㎛ 초과의 α-알루미나 시드 입자는 본 발명에 의해 정의된 비표면적, 상대 밀도 및 밀폐 기공률을 갖는 α-알루미나 분말을 제공하지 못한다.
고순도 α-알루미나 입자를 밀링하는 방법의 예로는 건조 상태에서 고순도 α-알루미나를 밀링하는 공정을 포함하는 건조 밀링법, 및 슬러리 상태에서 용매를 첨가하면서 고순도 α-알루미나를 밀링하는 공정을 포함하는 습식 밀링법을 들 수 있다. 그 중에서 습식 밀링법은 α-알루미나 입자와 알루미늄 히드록시드를 균일하게 혼합하는 관점에서 일반적으로 채용되며, 후술한다.
고순도 α-알루미나를 습식 밀링하기 위해서 볼밀, 매체 교반 밀 등과 같은 밀링 장치를 사용해도 좋다. 이러한 밀링 장치에 있어서는 물이 일반적으로 용매로서 사용된다. 또한, 분산성을 향상시키기 위해 분산제를 밀링을 행하는 매체에 첨가해도 좋다. 분산제는 소성에 의해 분해 증발될 수 있는 폴리(암모늄 아크릴레이트)와 같은 고분자 분산제가 얻어지는 α-알루미나 분말에 보다 적은 불순물이 도입되기 때문에 바람직하다.
α-알루미나를 밀링하는데 사용되는 밀링 장치는 얻어지는 α-알루미나 시드 입자의 오염을 줄이는 관점에서 α-알루미나와 접촉하게 되는 면이 고순도 α-알루미나로 이루어지거나 수지가 라이닝된 장치가 바람직하다. 매체 교반 밀 등을 사용한 밀링의 경우에는 밀링 매체가 바람직하게는 고순도 α-알루미나로 이루어진다.
상기 방법에 사용된 α-알루미나 시드 입자의 양은 소성 후 α-알루미나 입자 100중량부 당 바람직하게는 0.1~10중량부이고, 더욱 바람직하게는 0.3~7중량부이다. α-알루미나 시드 입자의 양이 0.1중량부 미만인 경우에는 본 발명에 정의된 비표면적, 상대 밀도 및 밀폐 기공률을 갖는 α-알루미나 분말이 얻어지지 않을 수 있다. α-알루미나 시드 입자의 양이 10중량부를 초과할 경우에는 얻어진 α-알루미나 분말의 비표면적, 상대 밀도 및 밀폐 기공률이 변하지 않아서 첨가량이 불필요하게 증가한다.
α-알루미나 시드 입자는 일반적으로 습식 밀링에 의해 얻어진 슬러리의 형태로 사용되며 알루미늄 히드록시드와 혼합된다. 상기 방법에 사용되는 α-알루미나 시드 입자를 포함하는 슬러리의 양은 알루미늄 히드록시드 100중량부 당 슬러리 중의 물에 대해서 일반적으로 100~200중량부이고, 바람직하게는 120~160중량부이다. 물의 양이 200중량부를 초과하면, 상기 혼합물은 슬러리를 형성하므로 건조에 대량의 에너지가 요구되어 바람직하지 않다. 물의 양이 100중량부 미만이면, 혼합물의 유동성은 매우 낮아져서 α-알루미나 시드 입자와 알루미늄 히드록시드가 충분히 혼합되지 못한다.
α-알루미나 시드 입자와 알루미늄 히드록시드를 혼합하는 과정에서 볼밀이 혼합시 사용되거나 초음파를 혼합물에 가함으로써 α-알루미나 시드 입자와 알루미늄 히드록시드는 우수한 분산도로 혼합될 수 있다. 바람직하게는 전단력을 가하면서 재료를 혼합할 수 있는 블레이드형 혼합기가 α-알루미나 시드 입자와 알루미늄 히드록시드를 더욱 균일하게 혼합할 수 있기 때문에 사용된다.
혼합 후에 물은 알루미늄 히드록시드 및 α-알루미늄 시드 입자를 함유하는 혼합물로부터 건조함으로써 제거된다. 건조 온도는 일반적으로 80~180℃이다. 또한, 상기 α-알루미나 분말의 루스 벌크 밀도를 향상시키기 위해서 유동 베드 건조기를 사용하여 혼합물을 유동화시키고 건조하는 것이 바람직하다.
이어서, 알루미늄 히드록시드와 α-알루미나 시드 입자의 혼합물을 소성한다. 소성 온도는 본 발명에 의해 정의된 순도, 비표면적, 상대 밀도 및 밀폐 기공률을 갖는 α-알루미나 분말의 제조 용이성의 관점에서 보통 1200~1450℃이고, 바 람직하게는 1250~1400℃이다. 소성 온도가 1450℃를 초과하면, 소결이 너무 진행되어 비표면적이 감소하고, 밀폐 기공률이 증가하거나 또는 소성로로부터의 불순물로 α-알루미나 분말의 오염이 쉽게 야기된다. 소성 온도가 1200℃ 미만이면, 알루미늄 히드록시드는 α-구조로 불충분하게 전환되거나 또는 일부 경우에는 비표면적이 증가하는 경향이 있다.
상기 혼합물을 예컨대, 가열 속도 30℃/시간~500℃/시간으로 소성 온도까지 가열한다. 소성 체류 시간은 알루미늄 히드록시드의 충분한 알파티제이션(alphatization)을 야기하는데 충분한 기간이어도 좋다. 체류 시간은 α-알루미나 시드 입자에 대한 알루미늄 히드록시드의 비, 소성로의 타입, 소성 온도, 소성 분위기 등에 따라 변하지만 일반적으로 30분~24시간이고, 바람직하게는 1~10시간이다.
상기 혼합물은 대기중에서, 또는 질소 가스 또는 아르곤 가스와 같은 불활성 가스중에서 소성되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소성은 수증기의 부분압이 높은 고습윤 분위기중에서 실행되어도 좋다.
관형 전기로, 박스형 전기로, 터널로, 원적외로, 마이크로파 가열로, 샤프트로, 반사로, 로터리 킬른(rotary kiln) 및 롤러 하스 킬른(roller hearth kiln)과 같은 상용되는 소성로는 본 발명의 소성에 사용될 수 있다. 상기 혼합물은 일괄 공정 또는 연속 공정으로 소성되어도 좋다. 상기 소성은 정적 상태에서 또는 유동 상태에서 행해져도 좋다.
소성에 의해 얻어진 조 α-알루미나 분말은 순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 상대 밀도 80~95% 및 밀폐 기공률 4% 이하이다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 JIS R9301-2-3(1999)에 따라 알루미나 분말의 물리적 성질 측정법에 의해 측정되는 루스 벌크 밀도는 2.4g/㎤ 이상이다. 이러한 루스 벌크 밀도를 갖는 α-알루미나 분말의 예로는 JIS K0069(1992)에 따라 건조 시빙(sieving) 시험에 의해 측정된 건조 시빙 입자 사이즈의 입자 사이즈 분포 내에서 입자 사이즈 75㎛ 미만의 입자의 양이 10중량% 이상 60중량% 이하이고, 바람직하게는 50중량% 이하이고; 입자 사이즈 2.8㎜ 초과의 입자의 양이 15중량% 이하이고, 바람직하게는 10중량% 이하이고, 이상적으로는 0중량%이고, 하나 이상의 빈도 최대 피크가 100㎛ 이상 850㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나는 α-알루미나 분말을 들 수 있다. 입자 사이즈 75㎛ 미만의 입자의 양이 10중량% 미만 또는 60중량% 이상이면, 상기 얻어진 α-알루미나 분말의 루스 벌크 밀도는 본 발명에 의해 정의된 범위 내에 속하지 않는다. 입자 사이즈 2.8㎜ 초과의 입자의 양이 15중량%를 초과하면, 상기 얻어진 α-알루미나 분말의 루스 벌크 밀도는 본 발명에 의해 정의된 범위 내에 속하지 않는다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 100㎛ 이상 850㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서, 바람직하게는 100㎛ 이상 500㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 하나 이상의 빈도 최대 피크를 갖는다. 본 발명의 α-알루미나 분말은 단일 입자 사이즈의 입자로 이루어져도 좋다.
상기 조건을 만족하는 입자 사이즈 분포 이외에 본 발명의 α-알루미나 분말의 입자 사이즈 분포에서 입자 사이즈 75㎛ 이상 100㎛ 미만의 입자의 양은 10중 량% 이하이고, 입자 사이즈 850㎛ 이상 1㎜ 미만의 입자의 양은 10중량% 이하이고, 하나 이상의 빈도 최대 피크가 1㎜ 이상의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나고, D2 및 D1이 관계(1)를 만족하고, M2에 대한 M1의 비(M1/M2)는 0.05 이상이다.
2D1≤D2≤20D1 (1)
여기서, D2는 상기 범위 내에서 나타나는 빈도 최대 피크 중에서 최대 입자 사이즈가 가장 큰 빈도 최대 피크에 대응하는 최대 입자 사이즈이고, M2는 그 빈도이고; 또한 D1은 100㎛ 이상 850㎛ 미만의 입자 사이즈의 범위 내에서 나타나는 빈도 최대 피크 중에서 최대 입자 사이즈가 가장 작은 빈도 최대 피크에 대응하는 최대 입자 사이즈이고, M1은 그 빈도이다.
더욱 바람직하게는 D2 및 D1은 관계(2)를 만족하고, M2에 대한 M1의 비(M1/M2)는 0.1 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 이상이고, 일반적으로는 5.0 이하이다.
5D1≤D2≤15D1 (2)
상기 설명된 입자 사이즈 분포의 α-알루미나 분말로서 상술된 방법에 의해 제조된 α-알루미나 분말은 입자 사이즈 분포를 만족하는 경우에는 그대로 사용될 수 있다. 상술한 방법에 의해 제조된 α-알루미나 분말이 입자 사이즈 분포를 만족시키지 않으면, 얻어진 α-알루미나 분말을 JIS K0069(1992)에 의해 정의된 방법에 의해 밀링하고, 필요에 따라 건조 시빙한 후 혼합된 분말이 입자 사이즈 분포를 만족시키는 비율로 분말의 시빙된 일부를 재혼합한다.
더욱 바람직하게는 상기 입자 사이즈 분포 내에서 입자 사이즈 75㎛ 미만의 α-알루미나 분말에 대해서는 레이저 회절법에 의해 측정되는 누적 백분율 50중량%에서의 입자 사이즈에 대응하는 입자 사이즈는 10㎛ 이상이고, 하나 이상의 빈도 최대 피크가 5㎛ 이상 75㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에 나타나고, 특히 하나 이상의 빈도 최대 피크가 10㎛ 이상 40㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에 나타난다. 또한, α-알루미나 분말은 단일 입자 사이즈의 입자로 이루어져도 좋다.
누적 백분율 50중량%에서의 입자 사이즈에 대응하는 상기 입자 사이즈 및 빈도 최대 피크를 갖는 α-알루미나 분말은 입자 사이즈가 75㎛ 미만이고, 누적 백분율 50중량%에서의 입자 사이즈에 대응하는 상기 입자 사이즈 및 빈도 최대 피크를 갖는 α-알루미나 미분말을 밀링 및 필요에 따라 건조 시빙에 의해 얻어진 상기 α-알루미나 분말 일부를 재혼합하여 얻어지는 α-알루미나 분말에 가함으로써 제조할 수 있다.
상기에서 사용된 α-알루미나 미분말은 α-알루미나 시드 입자와 알루미늄 히드록시드의 혼합물을 함유하는 슬러리를 분무 건조하여 α-알루미나 전구체의 미분말을 얻고, α-알루미나 전구체의 미분말을 소성하여 제조할 수 있다. 상기 분무 건조는 노즐을 통해 슬러리를 분무하여 액적을 형성하고, 기류 중에서 액적을 건조함으로써 행해진다. 이것에 의해 분무 액적내 물은 증발되어 α-알루미나 전구체의 미분말이 잔존한다. α-알루미나 전구체 미분말의 입자 사이즈는 일반적으로 약 20㎛~약 200㎛이다. 상기 전구체 입자의 입자 사이즈는 노즐을 통해 분무된 액적의 크기, 슬러리 내의 함수량 등을 조절함으로써 제어할 수 있다. α-알루미나 미분말 은 α-알루미나를 함유하는 단일 성분 슬러리를 분무 건조하고, 분무 건조된 입자를 소성함으로써 제조해도 좋다.
상기 슬러리는 볼밀, 초음파 분산 등에 의해 제조되어도 좋다. 초음파 분산을 채용하는 것이 분무 건조 재료가 불순물에 거의 오염되지 않기 때문에 바람직하다. 슬러리의 용매로서 물이 일반적으로 이용된다. 분산성을 향상시키기 위해서 분산제를 슬러리에 가해도 좋다. 상기 분산제는 고순도를 유지하기 위해서 소성에 의해 증발 제거되어 불순물이 잔존하지 않을 수 있는 폴리(암모늄아크릴레이트)와 같은 고분자 분산제가 바람직하다.
α-알루미나 전구체의 미분말은 상술한 α-알루미나 분말의 제조에 채용되는 동일한 조건하에서 동일한 방법에 의해 소성되어도 좋다. 이렇게 하여, α-알루미나 미분말이 얻어졌다.
그 후, 얻어진 α-알루미나 미분말은 α-알루미나 분말에 첨가되어 혼합된다. 바람직하게는, α-알루미나와 접촉하게 되는 혼합 장치의 표면은 얻어진 α-알루미나 분말의 오염을 억제하는 관점에서 고순도 α-알루미나로 이루어지거나 수지로 라이닝된다.
얻어진 α-알루미나 분말은 순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 바람직하게는 0.2~1.0㎡/g, 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 JIS R9301-2-3(1999)에 따라 알루미나 분말의 물리적 성질 측정법에 의해 측정되는 루스 벌크 밀도 2.4g/㎤ 이상이다.
본 발명에 있어서, 입자 사이즈 75㎛ 이상이란 JIS Z8801(1987)에 의해 정의 되는 각각의 메시 사이즈 75㎛, 100㎛, 212㎛, 300㎛, 425㎛, 500㎛, 710㎛, 850㎛, 1㎜, 2㎜ 및 2.8㎜의 표준 체를 사용하여 입자가 통과하지 못하는 체의 최대 메시 사이즈의 체를 측정함으로써 측정되는 건식 시빙 입자 사이즈를 나타낸다. 입자 사이즈가 75㎛ 이상인 입자의 입자 사이즈 분포란 상기 표준 체를 이용하여 JIS K0069(1992)에 따라서 건조 시빙 시험에 의해 측정된 건조 시빙 입자 사이즈의 분포를 나타낸다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 순도 99.99% 이상이므로 불순물을 거의 함유하지 않기 때문에 그것을 가열 용융한 후 냉각함으로써 단결정화되어 단결정 사파이어를 제조하기 용이하다. 또한, 본 발명의 α-알루미나 분말은 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 바람직하게는 0.2~1.0㎡/g이고, 분위기로부터 그 입자 표면에 흡수되는 물의 양이 적다. 본 발명의 α-알루미나 분말은 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 루스 벌크 밀도 2.4g/㎤ 이상이기 때문에 제조 공정에서 밀폐 셀에 의해 포획된 물의 양이 적어서 α-알루미나 분말은 가열 용융시 물로 인하여 도가니를 거의 산화시키지 않고, 단결정 사파이어에 형성되는 보이드가 감소한다.
본 발명의 α-알루미나 분말은 EFG법, 초크랄스키(Czochralski)법 등과 같은 단결정 사파이어 성장법에서의 원료로서 사용될 수 있다.
(실시예)
이하에 본 발명은 하기 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 이것을 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.
실시예에서 사용되는 평가법은 이하와 같다.
(1) 상대 밀도
소결 밀도는 세공 체적(개방 세공 체적) 및 입자 밀도로부터 계산되는 밀폐 세공 체적으로부터 계산되고, 얻어진 α-알루미나의 상대 밀도로서 사용된다. 세공 체적은 120℃에서 4시간 동안 샘플을 건조한 후 Autopore III 9420 수은 기공도 측정기(Micrometrics Instrument Corporation 제품)를 사용하여 수은 압입법에 의해 세공 반경 1㎛ 이하의 세공의 세공 체적으로서 측정했다.
상대 밀도(%)=(소결 밀도/3.98)×100
소결 밀도(g/㎤)=1/[(1/3.98)+세공 체적+밀폐 세공 체적]
밀폐 세공 체적(㎤/g)=(1/입자 밀도)-(1/3.98)
(2) 밀폐 기공률
밀폐 기공률은 하기 방정식에 따라 입자 밀도로부터 계산했다. 입자 밀도는 JIS R7222에 정의된 진비중 측정법에 따라 계산했다.
밀폐 기공률(%)=[(밀폐 세공 체적)/{(1/3.98)+세공 체적+밀폐 세공 체적}]×100
(3) 불순물 농도 및 순도
Si, Fe, Cu 및 Mg의 함량을 고체 원자 방출 분광기에 의해 측정했다. Na와 Ca의 함량은 각각 알칼리 용융 후에 원자 흡수 분광기 및 ICP 원자 방출 분광기에 의해 측정했다.
순도는 α-알루미나 중에 함유된 Al2O3의 총량이고, 불순물 농도로부터 SiO2, MgO, CuO, Fe2O3, CaO 및 Na2O의 총량(ppm)을 계산하고, 1에서 계산된 양을 뺌으로써 산출했다. 계산식은 이하와 같다.
순도(%)=100×{1-[불순물의 총량(ppm)]}
(4) 입자 사이즈 분포
입자 사이즈가 75㎛ 이상인 입자의 입자 사이즈 분포는 JIS Z8801(1987)에 지정된 표준 체 중에서 각각의 메시 사이즈 75㎛, 100㎛, 212㎛, 300㎛, 425㎛, 500㎛, 600㎛, 710㎛, 850㎛, 1㎜, 2㎜ 및 2.8㎜의 표준 체를 사용하여 JIS K0069(1992)에 따라 건조 시빙 시험에 띠라 측정했다.
누적 백분율 50중량%에서의 입자 사이즈에 대응하는 입자 사이즈 및 입자 사이즈가 75㎛ 미만인 입자의 입자 사이즈 분포는 레이저 회절법에 의해 측정했다.
(5) 루스 벌크 밀도
루스 벌크 밀도는 표준 용기에 샘플을 채움으로써 JIS R9301-2-3에 따라 측정하고, 채워진 샘플의 중량 및 체적으로부터 계산했다.
(6) 평균 입자 사이즈
α-알루미나 시드 입자의 평균 입자 사이즈는 레이저 입자 사이즈 분포 측정기(Nikkiso Co., Ltd. 제품의 Microtrack)에 의해 측정하여 누적 백분율 50중량% 에서의 입자 사이즈에 대응하는 입자 사이즈를 평균 입자 사이즈로서 사용했다.
(7) 비표면적
비표면적은 BET 비표면적 측정기(Shimadzu Corporation 제품의 2300-PC-1A) 를 사용하여 질소 흡수법에 의해 측정했다.
(8) 물의 양
α-알루미나 분말에 의해 흡수되는 물의 양은 110℃에서 α-알루미나 분말의 샘플을 건조하고, 물의 양으로 사용된 감소된 중량을 측정함으로써 JIS H1901-1977에 따라 측정했다.
(실시예 1)
고순도 α-알루미나(상품명: Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제품의 AKP-53)를 α-알루미나 시드 입자로서 사용했다. α-알루미나를 물과 혼합한 후 습식 볼밀로 밀링하여 고형분 함량으로 알루미늄 시드를 20중량% 함유하는 α-알루미나 시드 입자의 슬러리를 제조했다. 알루미나 시드 입자의 평균 입자 사이즈가 0.25㎛이었다.
알루미늄 알콕시드의 가수분해에 의해 얻어진 고순도 알루미늄 히드록시드를 α-알루미나 전구체로 사용했다. α-알루미나 시드 입자 및 알루미늄 히드록시드를 내부면에 고속으로 회전 가능한 다공정 십자형 분리 구조의 교반 날개를 갖는 블렌더형 혼합기로 혼합했다. 혼합 공정에서 사용되는 α-알루미나 시드 입자의 양은 소성 후 얻어진 조 α-알루미나 분말 100중량부 당 1.7중량부였다. 슬러리 중의 물의 양은 알루미늄 히드록시드 100중량부 당 149중량부였다. 혼합 후에 상기 혼합물을 유동 베드 건조 장치로 건조하여 물을 증발 제거하여 α-알루미나 시드 입자를 함유하는 α-알루미나 전구체 분말을 얻었다. 상기 분말을 100℃/시간의 가열 속도로 가열하고, 1335℃의 온도에서 4시간 동안 소성하여 α-알루미나 분말을 얻었다.
α-알루미나 시드 입자 및 알루미늄 히드록시드의 슬러리를 블렌더형 혼합기로 혼합한 후 초음파를 가하여 분산시켜 알루미늄 히드록시드를 10중량% 함유하는 혼합 슬러리를 얻었다. 그 후, 혼합된 슬러리를 분무 건조하여 α-알루미나 시드 입자를 함유하는 α-알루미나 전구체 미분말을 얻었다. 상기 전구체 미분말을 100℃/시간의 가열 속도로 가열하고, 1350℃에서 4시간 동안 소성하여 평균 입자 사이즈 33㎛의 α-알루미나 미분말을 얻었다. α-알루미나 미분말 20중량부를 α-알루미나 미분말 100중량부에 첨가해서 α-알루미나 분말을 얻었다.
이러한 분말은 상대 밀도 86%, 밀폐 기공률 2.7%이었다. 이러한 분말의 중량 기준 입자 사이즈 분포에 있어서, 입자 사이즈 75㎛ 미만의 입자의 양은 21.1중량%이고, 입자 사이즈 2.8㎜를 초과하는 입자의 양은 2.8중량%이었고, 빈도 최대 피크는 100㎛ 이상 212㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 1개 나타났다. 또한, 입자 사이즈 75㎛ 이상 100㎛ 미만의 입자의 양은 3.5중량%이고, 입자 사이즈 850㎛ 이상 1㎜ 미만의 입자의 양은 2.6중량%이고, 빈도 최대 피크는 1㎜ 이상 2㎜ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 1개 나타났고, D2는 D1보다 10배 크고, M1/M2비는 1.72이고, 빈도 최대 피크는 입자 사이즈 5㎛ 이상 75㎛ 미만에서 1개 나타났고, 상기 분말의 루스 벌크 밀도는 2.4g/㎤이었다. 분말 중의 Si, Na, Mg, Cu, Fe 및 Ca의 함량은 각각 7ppm, 2ppm, 1ppm 이하, 1ppm 이하, 5ppm, 및 0.3ppm 미만이고, 상기 알루미나 순도는 99.99%이고, 비표면적은 0.4㎡/g이고, 흡수된 물의 양은 0.004중량%이었다. 즉, 얻어진 α-알루미나 분말은 흡수된 소량의 물을 함유하고, 낮은 밀폐 기공률 및 높은 루스 벌크 밀도를 가졌다.
(실시예 2)
고순도 α-알루미나(상품명: Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제품의 AKP-3000)를 사용하여 α-알루미나 60중량%를 함유하는 단일 성분 슬러리를 제조했다. 이 슬러리를 분무 건조한 후 가열 속도 100℃/시간으로 가열하고, 1350℃에서 4시간 동안 소성하여 평균 입자 사이즈 24㎛의 α-알루미나 미분말을 얻었다. α-알루미나 미분말 11중량%를 실시예 1의 방법에 의해 제조된 조 α-알루미나 분말 100중량부에 첨가해서 α-알루미나 분말을 얻었다.
상기 분말은 상대 밀도 88%, 밀폐 기공률 3.7%이었다. 이러한 분말의 중량 기준 입자 사이즈 분포에 있어서, 입자 사이즈 75㎛ 미만의 입자의 양은 10.7중량%이고, 입자 사이즈 2.8㎜를 초과하는 입자의 양은 3.6중량%이고, 빈도 최대 피크는 100㎛ 이상 212㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 1개 나타났다. 또한, 입자 사이즈 75㎛ 이상 100㎛ 미만의 입자의 양은 2.9중량%이고, 입자 사이즈 850㎛ 이상 1㎜ 미만의 입자의 양은 3.1중량%이고, 빈도 최대 피크는 1㎜ 이상 2㎜ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 1개 나타났고, D2는 D1보다 10배 크고, M1/M2 비는 0.92이고, 빈도 최대 피크는 5㎛ 이상 75㎛ 미만의 입자 사이즈 범위내에서 1개 나타났고, 상기 분말의 루스 벌크 밀도는 2.6g/㎤이었다. 분말 중의 Si, Na, Mg, Cu, Fe 및 Ca의 함량은 각각 7ppm, 2ppm, 1ppm 이하, 1ppm 이하, 7ppm, 및 0.6ppm이고, 알루미나 순도는 99.99%이고, 비표면적은 0.2㎡/g이고, 흡수된 물의 양은 0.001중량%이었다. 즉, 얻어진 α-알루미나 분말은 흡수된 소량의 물을 함유하고, 낮은 밀폐 기공률 및 높은 루스 벌크 밀도를 가졌다.

Claims (6)

  1. 순도 99.99중량% 이상, 비표면적 0.1~2.0㎡/g, 상대 밀도 80~95%, 밀폐 기공률 4% 이하, 및 JIS R9301-2-3(1999)에 따라 알루미나 분말의 물리적 성질 측정법에 의해 측정된 루스 벌크 밀도 2.4g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    JIS K0069(1992)에 따라 건조 시빙 시험에 의해 얻어진 중량 기준 입자 사이즈 분포에 있어서 입자 사이즈 75㎛ 미만의 입자의 양은 10중량% 이상 60중량% 이하이고,
    입자 사이즈 2.8㎜ 초과의 입자의 양은 15중량% 이하이고,
    하나 이상의 빈도 최대 피크는 100㎛ 이상 850㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나고;
    상기 입자 사이즈는 JIS Z8801(1987)에 따른 표준 체 중에서 α-알루미나 분말 입자가 통과할 수 없는 표준 체의 최대 메시 사이즈인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 입자 사이즈 분포에 있어서 입자 사이즈 75㎛ 이상 100㎛ 미만의 입자 의 양은 10중량% 이하이고;
    입자 사이즈 850㎛ 이상 1㎜ 미만의 입자의 양은 10중량% 이하이고, 하나 이상의 빈도 최대 피크가 1㎜ 이상의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나고, D2 및 D1은 관계(1)를 만족하고, M2에 대한 M1의 비(M1/M2)는 0.05 이상인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
    2D1≤D2≤20D1 (1)
    [여기서, D2는 상기 범위 내에서 나타나는 빈도 최대 피크 중에서 최대 입자 사이즈가 가장 큰 빈도 최대 피크에 대응하는 최대 입자 사이즈이고, M2는 그 최대값이고, 또한 D1은 100㎛ 이상 850㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나는 빈도 최대 피크 중에서 최대 입자 사이즈가 가장 작은 빈도 최대 피크에 대응하는 최대 입자 사이즈이고, M1은 그 최대값이다.]
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 입자 사이즈 분포 내에서의 입자 사이즈 75㎛ 미만의 α-알루미나 분말에 대해서, 레이저 회절법에 의해 측정된 누적 백분율 50중량%에서의 입자 사이즈에 대응하는 입자 사이즈는 10㎛ 이상이고, 하나 이상의 빈도 최대 피크가 5㎛ 이상 75㎛ 미만의 입자 사이즈 범위 내에서 나타나는 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg의 각 함량은 10ppm 이하인 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단결정 사파이어 제조용 원료로서 사용되는 것을 특징으로 하는 α-알루미나 분말.
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