FR2888836A1 - Fines particules d'alpha-alumine, leur procede de production, corps en alpha-alumine et son procede de production, et abrasif comprenant l'alpha-alumine - Google Patents
Fines particules d'alpha-alumine, leur procede de production, corps en alpha-alumine et son procede de production, et abrasif comprenant l'alpha-alumine Download PDFInfo
- Publication number
- FR2888836A1 FR2888836A1 FR0653080A FR0653080A FR2888836A1 FR 2888836 A1 FR2888836 A1 FR 2888836A1 FR 0653080 A FR0653080 A FR 0653080A FR 0653080 A FR0653080 A FR 0653080A FR 2888836 A1 FR2888836 A1 FR 2888836A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- alumina
- particles
- seed crystal
- fine
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 231
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 25
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 155
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims abstract description 18
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 63
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 38
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 31
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 29
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 28
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 14
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 7
- 241000383643 Diasporus Species 0.000 claims description 6
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 5
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 claims description 5
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 15
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 14
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 14
- -1 poly (ammonium carboxylate Chemical class 0.000 description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 11
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 11
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 7
- 229940063656 aluminum chloride Drugs 0.000 description 7
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 7
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 5
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M acetyloxyaluminum;dihydrate Chemical compound O.O.CC(=O)O[Al] HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 229940009827 aluminum acetate Drugs 0.000 description 4
- ZCLVNIZJEKLGFA-UHFFFAOYSA-H bis(4,5-dioxo-1,3,2-dioxalumolan-2-yl) oxalate Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O ZCLVNIZJEKLGFA-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 3
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 3
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 3
- XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 3-methylcyclohex-2-en-1-ol Chemical compound CC1=CC(O)CCC1 XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910016523 CuKa Inorganic materials 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 229940063655 aluminum stearate Drugs 0.000 description 1
- KMJRBSYFFVNPPK-UHFFFAOYSA-K aluminum;dodecanoate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O KMJRBSYFFVNPPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K azanium (4-oxo-1,3,2-dioxalumetan-2-yl) carbonate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 1
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005339 levitation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001682 nordstrandite Inorganic materials 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005504 petroleum refining Methods 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXYADVIJALMOEQ-UHFFFAOYSA-K tris(lactato)aluminium Chemical compound CC(O)C(=O)O[Al](OC(=O)C(C)O)OC(=O)C(C)O VXYADVIJALMOEQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- MDDPTCUZZASZIQ-UHFFFAOYSA-N tris[(2-methylpropan-2-yl)oxy]alumane Chemical compound [Al+3].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-] MDDPTCUZZASZIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
- C01F7/023—Grinding, deagglomeration or disintegration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/6261—Milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
L'invention concerne de fines particules d'alpha-alumine qui ont un degré de transformation en phase alpha d'au moins 95 %, une surface spécifique BET d'au moins 10 m<2>/g, un degré de pontage ou d'agglomération d'au plus 30 %, et une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm.
Description
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
1. Domaine de l'invention La présente invention concerne de fines particules d'a-alumine. 5 2. Etat de la technique De fines particules d'aalumine sont composées de fines particules d'alumine (AI203) ayant une phase a comme phase cristalline principale, et sont utilisées comme produit de départ pour produire par exemple des corps frittés en aalumine (voir 3P-A-2005-1984 et 3P-A-2005-1985). Les fines particules d'aalumine doivent être capables de donner des corps frittés ayant une haute résistance mécanique et une haute masse volumique.
Pour développer de fines particules d'a-alumine capables de donner des corps frittés ayant une haute résistance mécanique et une haute masse volumique, la présente demanderesse a réalisé des études approfondies et a ainsi accompli la présente invention.
RESUME DE L'INVENTION La présente invention fournit de fines particules d'a-alumine ayant un degré de transformation en phase a d'au moins 95 Io, une surface spécifique BET d'au moins 10 m2/g, un degré de pontage ou d'agglomération ("necking") d'au plus 30 Wo et une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm.
Les fines particules d'a-alumine selon la présente invention peuvent donner des corps frittés en a-alumine ayant une haute résistance mécanique et une haute masse volumique.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention sont composées de fines particules d'alumine ayant une phase a comme phase cristalline principale. Le degré de transformation en phase a des fines particules d'a-alumine est d'au moins 95 % pour des raisons de résistance mécanique des corps frittés en a-alumine obtenus à partir de celles-ci, et elles peuvent avoir un degré de transformation en phase a de 100 % et ne contenir aucune autre forme cristalline et aucune forme amorphe. Ici, le degré de transformation en phase a est déterminé selon l'équation (1) suivante: Degré de transformation en phase a, = 125,61(125,6 + 146) X 100 (%) (1) Oë 126,6 est une hauteur de pic d'une phase d'a-alumine (face 012) apparaissant à la position 20=25,6 dans un spectre de diffraction des rayons X de poudre, et 146 est une hauteur de pic d'une phase y, r, x, K, 0 ou 8-alumine apparaissant à la position 20= environ 46 .
La surface spécifique BET est d'au moins 10 m2/g pour des raisons de résistance mécanique des corps frittés en a-alumine résultants obtenus à partir de celles-ci, de préférence d'au moins 13 m2/g, de préférence encore elle est d'au moins 15 m2/g, et habituellement d'au plus 150 m2/g, de préférence d'au plus 100 m2/g.
Le degré de pontage ou d'agglomération est d'au plus 30 pour des raisons de résistance mécanique des corps frittés en a-alumine obtenus à partir de celles-ci, et de préférence d'au plus 15 %, de préférence encore 0 %, sans particule reliée à d'autres particules. Ici, le degré de pontage est la proportion de particules reliées à d'autres particules dans les fines particules d'a-alumine, en termes de nombre de particules, et il est obtenu en observant au moins 20 particules d'a-alumine au microscope électronique à transmission (MET) et en comptant le nombre de particules reliées à d'autres.
La teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg est d'au plus 500 ppm pour des raisons de masse volumique des corps frittés en a-alumine résultants obtenus à partir de celles-ci, et de préférence elle est d'au plus 100 ppm. La teneur totale est obtenue par une analyse spectrale d'émission en termes d'éléments métalliques sur la base des fines particules d'aalumine.
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention ont de préférence des pertes par calcination d'au plus 0,5 %, de préférence encore d'au plus 0,4 %.
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention ont habituellement un diamètre particulaire de 10 nm à 200 nm, et habituellement un diamètre particulaire centré de 10 nm à 150 nm. Les fines particules d'a-alumine peuvent inclure des particules ayant un diamètre particulaire supérieur à 200 nm, mais dans un tel cas, la proportion en nombre de telles particules est de préférence d'au plus 1 %, de préférence encore d'au plus 0,1 %.
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent être produite en: (1) broyant un précurseur de germe cristallin au moyen d'un broyeur pour donner des particules de germe cristallin, où le précurseur de germe cristallin est choisi parmi des particules d'a-alumine non broyées et des particules de diaspore non broyées, qui ont une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm, et le broyeur a un revêtement constitué par une résine synthétique ou de l'alumine ayant une pureté d'au moins 99 % en masse sur la surface avec laquelle le précurseur de germe cristallin entre en contact (2) mélangeant dans des conditions humides les particules de germe cristallin obtenues avec un précurseur d'a-alumine ayant une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm pour obtenir un mélange; et (3) calcinant le mélange obtenu.
Les particules d'a-alumine non broyées utilisées comme précurseur de germe cristallin sont des particules non broyées produites en calcinant des particules de précurseur d'a-alumine. Les particules de diaspore non broyées également utilisées comme précurseur de germe cristallin sont des particules de diaspore qui ne sont pas broyées. L'a- alumine et le diaspore ont chacun des pics dans une plage de 45 < 28 < 70 dans un spectre de diffraction des rayons X. En outre, les particules d'aalumine non broyées et les particules de diaspore non broyées ont les unes et les autres une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm, de préférence d'au plus 100 ppm. Les particules d'a-alumine non broyées ayant une telle pureté peuvent être produites en utilisant des sels d'aluminium, des alcoolates d'aluminium ou des hydrolysats d'aluminium de haute pureté comme précurseur d'a-alumine. En outre, les particules de diaspore non broyées ayant une telle pureté peuvent être produites par synthèse hydrothermale d'hydrolysats d'aluminium de haute pureté.
Chaque particule du précurseur de germe cristallin a habituelle-ment un diamètre particulaire de 50 nm (0,05 pm) à 0,5 pm, et peut être une fine particule ayant un diamètre particulaire d'environ 10 nm (0,01 pm).
Le précurseur de germe cristallin peut être broyé dans des conditions humides, c'est-à-dire en présence d'un liquide comme l'eau, ou bien il peut être broyé dans des conditions sèches sans aucun liquide comme l'eau. Parmi ces procédés, le procédé de broyage humide dans lequel les particules sont broyées à l'état humide est préféré.
Comme liquide utilisé dans un procédé de broyage humide, l'eau est habituellement utilisée, et de l'eau ayant subi un échange d'ions est utilisée de préférence. Le liquide peut inclure un dispersant. Les exemples de dispersants peuvent inclure par exemple des acides inorganiques comme l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique; des acides organiques comme l'acide oxalique, l'acide citrique, l'acide acétique, l'acide malique et l'acide lactique; des alcools comme le méthanol, l'éthanol et le propanol; des sels d'aluminium hydrosolubles comme le chlorure d'aluminium, l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium et le nitrate d'aluminium; des tensioactifs comme un poly(carboxylate d'ammonium) ; et analogues. Les acides inorganiques ou les sels d'aluminium sont de préférence utilisés. Le dispersant peut être utilisé seul ou en combinaison de deux ou plusieurs types. Le dispersant est utilisé en une quantité habituellement de 0,01 partie en masse ou plus, de préférence de 0,05 partie en masse ou plus, de préférence encore de 0,1 partie en masse ou plus, de préférence encore de 0,3 partie en masse ou plus, de manière particulièrement préférable de 0, 5 partie en masse ou plus, et habituellement de 20 parties en masse ou moins, de préférence de 10 parties en masse ou moins, de préférence encore de 5 parties en masse ou moins, de préférence encore de 1,5 partie en masse ou moins, pour 100 parties en masse de liquide.
Comme broyeur utilisé dans le procédé de broyage humide, un broyeur à agitation et à agent, qui broie le précurseur de germe cristallin en l'agitant avec un agent analogue à des billes, ou un broyeur à billes peut être utilisé, et le broyeur à agitation et à agent est utilisé de préférence. Quand le broyeur à agitation et à agent est utilisé, un procédé de centrifugation dans lequel l'agent est retiré du mélange broyé par centrifugation, un procédé de séparation à interstice, dans lequel l'agent peut être retiré du mélange broyé par passage du mélange broyé dans un interstice plus étroit que l'agent, et un procédé de séparation à cartouche dans lequel une cartouche comprenant un filtre ayant des ouvertures qui permettent au mélange broyé de passer mais qui ne permettent pas à l'agent de passer, peuvent être utilisés pour séparer l'agent de broyage des particules de germe cristallin après le broyage, et le procédé de centrifugation est utilisé de préférence.
Dans un procédé de broyage sec dans lequel le précurseur de germe cristallin est broyé dans des conditions sèches, le précurseur de germe cristallin peut être broyé seul, mais des additifs comme un adjuvant de broyage et un déflocculant sont de préférence ajoutés à celui-ci car, dans un tel cas, le broyage peut être réalisé suffisamment en une courte durée. Les exemples d'adjuvants de broyage peuvent inclure des alcools comme le méthanol, l'éthanol et le propanol; des glycols comme le propylèneglycol, le polypropylèneglycol et l'éthylèneglycol; des amines comme la triéthanolamine; des acides gras supérieurs comme l'acide palmitique, l'acide stéarique et l'acide oléique; des alcoolates d'aluminium; des matières carbonées comme le noir de carbone et le graphite, et analogues. Ces adjuvants de broyage peuvent être utilisés seuls ou en combinaison de deux ou plusieurs types. L'adjuvant de broyage peut être utilisé typiquement en une quantité de 0,01 partie en masse à 10 parties en masse, de préférence de 0,5 partie en masse à 5 parties en masse, de préférence encore de 0,75 partie en masse à 2 parties en masse, pour 100 parties en masse de précurseur de germe cristallin.
Comme broyeur utilisé dans le procédé de broyage sec, par exemple, des broyeurs à boulets comme un broyeur culbuteur, un broyeur à boulets vibrant et un broyeur satellite, des broyeurs à grande vitesse de rotation comme un broyeur à broche, un broyeur à agitation et à agent et un broyeur à jet peuvent être utilisés.
Dans le procédé concerné ci-dessus, le broyeur utilisé pour broyer le précurseur de germe cristallin dans le procédé de broyage humide ou le procédé de broyage sec est un broyeur ayant un revêtement constitué par une résine synthétique ou de l'alumine ayant une pureté d'au moins 99 % en masse sur la surface avec laquelle le précurseur de germe cristallin vient en contact. Les exemples de résines synthétiques incluent les résines fluorées comme le polytétrafluoroéthylène, le poly(fluorure de vinylidène), le polytrifluoroéthylène, un copolymère fluoroéthylèneéthylène; les résines d'uréthane; les résines d'oléfines comme le polyéthylène et le polypropylène, et analogues. Comme broyeurs, un broyeur à agitation et à agent comme "Star Mill LMZ 2" (procédé de centrifugation) produit par Ashizawa Fine Tech Co., Ltd., "DYNO MILL" (procédé de séparation à interstice) produit par Shinmaru Enterprises Corporation, et analogues sont disponibles dans le commerce.
Il est préférable que le précurseur de germe cristallin soit broyé de telle sorte que la largeur à mi-hauteur (H) d'un pic principal dans la plage de 45 < 20 < 70 dans un spectre de diffraction des rayons X ne soit au moins égale à 1,02 fois la largeur à mi-hauteur (Ho) avant le broyage. Quand le procédé de broyage humide est utilisé, il est préférable encore que la largeur à mi-hauteur (H) soit au moins égale à 1, 06 fois la largeur à mi-hauteur de (Ho) avant le broyage.
Après le broyage, il est préférable d'obtenir les particules de germe cristallin en retirant les particules grossières par séparation centrifuge dans un milieu aqueux dans des conditions dans lesquelles le produit de l'accélération centrifuge (G) et de la durée du traitement centrifuge (minute) est de préférence au moins égal à 140 000 (G.minute), de préférence encore au moins égal à 170 000 (G.minute), de manière particulièrement préférable au moins égal à 200 000 (G.minute), et habituellement d'au plus 1 200 000 (G.minute). Les particules grossières se déposent sous l'effet de la séparation centri- fuge; cependant, le liquide surnageant inclut de fines particules qui ne se sont pas déposées et qui sont dispersées dans celui-ci. Ainsi, il est possible d'obtenir de fines particules de germe cristallin en séparant le liquide surnageant du précipité.
Après le broyage, il est préférable aussi d'obtenir les particules de germe cristallin en retirant les particules grossières par filtration dans un milieu aqueux au moyen d'un filtre ayant un rayon de pores d'au plus 1 pm, de préférence d'au plus 0,7 pm, de préférence encore d'au plus 0,3 pm, et habituellement d'au moins 0,01 pm, de préférence encore d'au moins 0,05 pm. Ainsi, il est possible d'obtenir de fines particules de germe cristallin sous forme de filtrat qui inclut de fines particules dispersées.
Comme milieu aqueux utilisé dans la séparation centrifuge ou la filtration, l'eau est habituellement utilisée, et de l'eau ayant subi un échange d'ions est utilisée de préférence. Le milieu aqueux peut inclure un dispersant. Les exemples de dispersants peuvent inclure par exemple des acides inorganiques comme l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique; des acides organiques comme l'acide oxalique, l'acide citrique, l'acide acétique, l'acide malique et l'acide lactique; des alcools comme le méthanol, l'éthanol et le propanol; des sels d'aluminium hydrosolubles comme le chlorure d'aluminium, l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium et le nitrate d'aluminium; des tensioactifs comme un poly(carboxylate d'ammonium) et analogues. Les acides inorganiques ou les sels d'aluminium sont de préférence utilisés. Le dispersant peut être utilisé seul ou en combinaison de deux ou plusieurs types. Le dispersant est utilisé en une quantité habituellement de 0,01 partie en masse à 20 parties en masse, de préférence de 0,05 partie en masse à 10 parties en masse, de préférence encore de 0,1 partie en masse à 5 parties en masse, pour 100 parties en masse de milieu aqueux.
Les instruments utilisés lors de l'obtention des particules de germe cristallin, comme un récipient de mélange utilisé lors du mélange du précurseur de germe cristallin avec le milieu aqueux, et les instruments pour l'agitation, un récipient pour stocker le mélange de poudre après le broyage et le milieu aqueux pour la séparation centrifuge ou la filtration, et une pompe utilisée pour envoyer le mélange, ont de préférence une structure dont les parties métalliques n'entrent pas en contact avec les particules de germe cristallin, le précurseur de germe cristallin ou le milieu aqueux, de préférence encore ils ont une structure dont les parties métalliques, qui sont susceptibles d'entrer en contact avec les particules du germe cristallin, le précurseur de germe cristallin ou le milieu aqueux, sont recouvertes d'une résine fluorée. Par exemple, la série LEV produite par IWAKI & Co., LTD., qui est un type de pompe centrifuge sans contact à lévitation magnétique et dont les parties métalliques sont recouvertes de Téflon (marque déposée), est préférable comme pompe pour empêcher une contamination par un métal.
Les particules d'a-alumine ou les particules de diaspore obtenues comme particules de germe cristallin ont habituellement un diamètre particulaire centré d'au plus 30 nm; une proportion en nombre de particules ayant un diamètre particulaire supérieur à 100 nm d'au plus 1 % en termes de nombre de particules; et une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm.
Ensuite, les particules de germe cristallin ainsi obtenues sont mélangées à l'état humide avec un précurseur d'a-alumine pour obtenir un mélange.
Le précurseur d'a-alumine est un composé capable d'être transformé en aalumine par calcination. Les exemples de précurseurs d'a-alumine peuvent inclure les sels d'aluminium, les alcoolates d'aluminium, les hydrolysats d'aluminium, les alumines de transition et analogues.
Les exemples de sels d'aluminium incluent les sels d'aluminium inorganiques comme le nitrate d'aluminium, le nitrate d'aluminium et d'ammonium, le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium, l'alun d'ammonium, et le carbonate d'aluminium et d'ammonium; les sels d'aluminium organiques comme l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, le lactate d'aluminium et le laurate d'aluminium; et analogues.
Les exemples d'alcoolates d'aluminium incluent l'isopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium, le tert-butylate d'aluminium et analogues.
Les exemples d'hydrolysat d'aluminium incluent le type gibbsite, le type bayerite, le type Nordstrandite, le type boehmite, le type pseudoboehmite et les oxydes d'aluminium amorphes, qui peuvent être obtenus par hydrolyse de solutions aqueuses des sels d'aluminium ou des alcoolates d'aluminium mentionnés ci-dessus.
L'alumine de transition n'est pas une a-alumine, et les exemples d'alumine de transition incluent par exemple la y-alumine, la &alumine, la 0-alumine ou analogues.
Le précurseur d'a-alumine a une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm, de préférence d'au plus 100 ppm. Le précurseur d'a- alumine ayant une telle pureté peut être produit par des procédés courants utilisant de l'aluminium métallique de haute pureté comme produit de départ. L'aluminium métallique de haute pureté d'une pureté d'au moins 99,99 % est disponible dans le commerce. Des sels d'aluminium ou des alcoolates d'aluminium de haute pureté sont également disponibles dans le commerce.
Les particules de germe cristallin sont utilisées en une quantité habituellement de 0,01 partie en masse à 50 parties en masse, de préférence de 1 partie en masse à 40 parties en masse, de préférence encore de 2 parties en masse à 25 parties en masse, en termes d'alumine, pour 100 parties en masse du total des particules de germe cristallin et du précurseur d'a-alumine.
Comme procédé pour mélanger les particules de germe cristallin et le précurseur d'a-alumine, par exemple, les particules de germe cristallin et le précurseur d'a-alumine peuvent être mélangés dans un milieu aqueux. Comme milieu aqueux utilisé, l'eau est utilisée habituelle-ment, et de l'eau ayant subi un échange d'ions est utilisée de préférence. Le milieu aqueux est utilisé en une quantité habituellement de 1 fois en masse à 50 fois en masse, de préférence de 5 fois en masse à 40 fois en masse, de préférence encore de 10 fois en masse à 30 fois en masse, par rapport au total des particules de germe cristallin et du précurseur d'a-alumine. Le milieu aqueux peut inclure un dispersant. Les exemples de dispersants peuvent inclure des acides inorganiques comme l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique des acides organiques comme l'acide oxalique, l'acide citrique, l'acide acétique, l'acide malique et l'acide lactique; des alcools comme le méthanol, l'éthanol et le propanol; des sels d'aluminium solubles dans l'eau comme le chlorure d'aluminium, l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium et le nitrate d'aluminium; des tensioactifs comme un poly(carboxylate d'ammonium) ; et analogues. Les acides inorganiques ou les sels d'aluminium sont utilisés de préférence. Le dispersant peut être utilisé seul ou en combinaison de deux ou plusieurs types. Le dispersant est utilisé en une quantité habituellement de 0,01 partie en masse à 20 parties en masse, de préférence de 0,05 partie en masse à 10 parties en masse, de préférence encore de 0,1 partie en masse à 5 parties en masse, pour 100 parties en masse de milieu aqueux.
Quand un précurseur d'a-alumine insoluble dans l'eau est utilisé, le précurseur d'a-alumine est habituellement dispersé dans un milieu aqueux, auquel les particules de germe cristallin sont ajoutées et agitées, de sorte qu'ils sont mélangés. Quand un précurseur d'a-alumine soluble dans l'eau est utilisé, le précurseur d'a-alumine est habituellement dissous dans un milieu aqueux pour former une solution, à laquelle les particules de germe cristallin sont ajoutées et agitées. Dans chaque cas, les particules de germe cristallin peuvent être ajoutées au milieu aqueux sous forme d'une poudre sèche, ou sous forme d'une dispersion dans un milieu aqueux comme l'eau. L'agitation peut être réalisée avec un broyeur à agitation et à agent utilisant un agent; cependant, pour éviter éventuellement l'incorporation d'impuretés provenant de l'agent, l'agitation est de préférence réalisée sans utiliser d'agent. Des exemples de dispositifs de dispersion qui sont capables de réaliser une agitation sans utiliser d'agent incluent un mélangeur supersonique, un homogénéisateur, un homogénéisateur à ultra haute pression, un homogénéisateur continu, un dispositif de dispersion ayant un mode de dispersion par collision entre deux fluides, qui est disponible dans le commerce auprès de YOSHIDA KIKAI KOGYO.
Après l'opération de mélange, un mélange uniforme des particules de germe cristallin et du précurseur d'a-alumine peut être obtenu, par exemple, par évaporation du milieu aqueux. L'évaporation est habituellement réalisée à une température d'au plus 300 C au moyen d'un sécheur comme un sécheur à plateaux, un sécheur à suspension, un sécheur à pulvérisation.
Quand un hydrolysat d'aluminium obtenu par hydrolyse d'une solution contenant un sel d'aluminium ou un alcoolate d'aluminium est utilisé comme précurseur d'a-alumine, les particules de germe cristallin peuvent être mélangées dans des conditions humides avec l'hydrolysat d'aluminium par addition des particules de germe cristallin à la solution, et hydrolyse de la dispersion résultante. Les particules de germe cristallin peuvent être ajoutées sous forme d'une poudre sèche, ou sous forme de dispersion dans un milieu aqueux comme l'eau.
Puis, le mélange ainsi obtenu est calciné. Il est calciné à une température habituellement d'au moins 700 C, de préférence d'au moins 800 C pour des raisons d'obtention aisée de fines particules d'a-alumine ayant un haut degré de transformation en phase a, et à une température habituellement d'au plus 1 100 C, de préférence d'au plus 1000 C pour des raisons d'une plus faible quantité d'agglomération ou de pontage des particules.
La vitesse d'élévation de la température lors du chauffage est par exemple de 60 C/h à 1 200 C/h, de préférence de 100 C/h à 500 C/h.
Pour certains précurseurs d'a-alumine, avec l'élévation de la température, des sous-produits gazeux peuvent être produits à une température inférieure à 700 C quand le précurseur d'a-alumine est transformé en aalumine. Dans un tel cas, le mélange peut être maintenu à une température inférieure à 700 C, de préférence au plus égale à 600 C, jusqu'à ce que la formation des sous-produits soit terminée, après quoi la température peut être augmentée jusqu'à la plage de températures de calcination mentionnée ci-dessus.
La calcination peut être réalisée dans l'air ou dans une atmosphère de gaz inerte comme le gaz azote ou le gaz argon. La calcination est réalisée de manière souhaitable dans l'atmosphère d'une pression partielle de vapeur d'eau élevée, car une faible pression partielle de vapeur d'eau a tendance à conduire à un haut degré de pontage ou agglomération.
La calcination peut être réalisée au moyen d'un four de calcination courant comme un four électrique tubulaire, un four électrique à moufle, un four tunnel, un four à infrarouges lointains, un four à micro-ondes, un four à cuve, un four à réverbère, un four rotatif ou un four à rouleaux. La calcination peut être accomplie de manière discontinue ou continue. De plus, la calcination peut être réalisée dans un état stationnaire ou un état fluide. Dans la présente invention, la contamination par un métal dans le four de calcination est de préférence évitée, par exemple au moyen d'un récipient constitué par une céramique, qui est recouvert par un couvercle.
La durée de la calcination est une durée suffisante pour la transformation complète en la forme a-alumine à partir de son précurseur, qui dépend du type et de la quantité des particules de germe cristallin utilisées, du type du précurseur d'a-alumine, de la température de calcination et de la composition du gaz dans l'atmosphère, et elle est habituellement d'au moins 10 min et d'au plus 24 h. Comme procédé pour produire un corps fritté en a-alumine à 35 partir des fines particules d'a-alumine ainsi obtenues selon la présente invention, par exemple, il est possible de citer à titre d'exemple un procédé comprenant les étapes de: (A) mise en forme des fines particules d'a-alumine de la présente invention pour obtenir un corps vert en a-alumine, et (B) frittage du corps vert en a-alumine obtenu.
Comme les fines particules d'a-alumine juste après la calcination sont agglomérées dans bien des cas, au moyen d'un broyeur à courant d'air comme un broyeur à jet ou d'un broyeur comme un broyeur vibrant, les agglomérats sont habituellement fractionnés, puis utilisés pour produire le corps fritté en a-alumine.
Le procédé pour mettre en forme les fines particules d'a-alumine de la présente invention n'est pas limité particulièrement et peut inclure par exemple un procédé comprenant les étapes de: introduction des fines particules d'a-alumine de la présente invention dans un moule et compression d'une manière habituelle, par exemple compression uniaxiale ou compression isostatique. Les moules peuvent habituellement être constitués par des métaux. En mettant en forme les fines particules d'a- alumine de cette manière, il est possible d'obtenir un corps vert en a- alumine ayant une forme conforme à la forme du moule.
Le procédé pour mettre en forme les fines particules d'a-alumine de la présente invention peut inclure un procédé comprenant les étapes de: (A) dispersion des fines particules d'a-alumine de la présente invention dans un milieu aqueux pour obtenir une suspension d'a-alumine; (A2) séchage de la suspension d'a-alumine obtenue pour obtenir un corps vert en a-alumine.
Le procédé pour mettre en forme les fines particules d'a-alumine de la présente invention peut inclure un procédé comprenant les étapes de: (Al dispersion des fines particules d'a-alumine de la présente invention dans un milieu aqueux pour obtenir une suspension d'a-alumine (A2') séchage par pulvérisation de la suspension d'a-alumine obtenue pour obtenir des granules d'a-alumine; et (A3') compactage des granules d'a-alumine obtenus pour obtenir un corps 35 cru en a-alumine.
Le milieu aqueux peut être par exemple l'eau. La teneur des fines particules d'a-alumine dans la suspension d'a-alumine dépend des conditions du séchage par pulvérisation, de la taille particulaire souhaitée des granules d'a-alumine, et analogues, et est habituellement de 5 % en masse à 50 % en masse de la suspension d'a-alumine. La suspension d'a-alumine est de préférence dispersée au moyen d'un dispositif de dispersion qui n'utilise pas d'agent de dispersion comme des billes d'alumine pour disperser les fines particules d'a-alumine dans le milieu,ou un disperseur à agitation et à agent ayant un mécanisme dans lequel un agent dispersant est séparé de la suspension par séparation centrifuge. Un dispositif de dispersion ayant un revêtement constitué par une résine synthétique ou de l'alumine ayant une pureté d'au moins 99 /o sur la surface avec laquelle les fines particules d'a- alumine et le milieu aqueux viennent en contact est de préférence utilisé pour empêcher une contamination par le dispositif de dispersion.
Les granules d'a-alumine obtenus par séchage par pulvérisation de la suspension d'a-alumine ont habituellement un diamètre particulaire de 1 pm à 100 pm. Les granules d'a-alumine obtenus sont introduits dans un moule, et un procédé de compression habituel comme une compression uniaxiale une compression isostatique est mis en oeuvre pour obtenir un corps vert en a-alumine.
Le corps vert en a-alumine moulé est habituellement fritté dans l'air à une température de 1 000 à 1 700 C pendant une durée de frittage de 1 h à 12 h. Les corps frittés en a-alumine ainsi obtenus ont non seulement une grande résistance mécanique mais aussi une haute masse volumique, de sorte qu'ils peuvent être utilisés comme outils de coupe, biocéramiques, panneaux à l'épreuve des projectiles, pièces pour un appareil de production de semi-conducteurs, comme les appareils de manipulation des plaquettes utilisés pour manipuler les plaquettes de silicium dans une étape de production de semi-conducteurs, pièces électroniques comme les capteurs d'oxygène, tubes translucides constituant une lampe à sodium ou une lampe à halogénure métallique et analogues.
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent être utilisées par exemple comme produit de départ pour produire des filtres céramiques utilisés pour retirer des solides d'un gaz comme un gaz d'échappement, et pour la filtration d'une masse fondue d'aluminium ou d'un produit alimentaire comme la bière. Les exemples de filtres céramiques incluent les filtres à perméabilité sélective utilisés pour la perméation sélective de l'hydrogène dans les piles à combustible, ou les composants gazeux produits lors du raffinage du pétrole, le monoxyde de carbone, le dioxyde de carbone, l'azote ou l'oxygène. Ces filtres à perméation sélective peuvent être utilisés comme support de catalyseur dans lequel un composant de catalyseur est supporté sur sa surface.
De plus, les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent être utilisées comme additif pour cosmétiques, comme garnitures de freins ou supports de catalyseurs, comme matériaux pour produire des corps frittés, des corps frittés thermiquement conducteurs ou analogues. De plus, les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent être utilisées comme adjuvant de frittage, qui est ajouté à une poudre céramique qui est difficilement frittée, et qui rend la poudre plus facilement frittée pour produire un corps fritté.
En utilisant les fines particules d'a-alumine de la présente invention comme produit de départ, il est possible de produire une fine poudre de nitrure d'aluminium, une fine poudre de grenat d'yttrium et d'aluminium (YAG) et une substance fluorescente pulvérulente.
Les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent aussi être utilisées, comme une poudre d'a-alumine courante, comme additif pour améliorer les propriétés du nettoyage d'une tête et la résistance à l'abrasion d'une couche de revêtement dans un support magnétique de type à revêtement à l'état d'une poudre. De plus, elles peuvent être utilisées comme toner ou comme charge destinée à être ajoutée à des résines.
En outre, les fines particules d'a-alumine de la présente invention peuvent être utilisées de préférence comme abrasif. Par exemple, les fines particules d'a-alumine de la présente invention sont dispersées dans un milieu aqueux comme l'eau au moyen d'un dispositif de dispersion pour donner une suspension, et la suspension résultante peut être utilisée pour le meulage de semi-conducteurs de type CMP, des substrats de disques durs ou analogues. En utilisant les fines particules d'a- alumine de la présente invention comme abrasif, il est possible d'obtenir une surface polie plus uniforme. En outre, les fines particules d'a- alumine de la présente invention peuvent être appliquées en revêtement sur une surface d'un ruban pour produire un ruban de polissage, et le ruban peut être utilisé pour le polissage de précision de disques durs ou de têtes magnétiques.
Exemples
La présente invention va être décrite en détail au moyen d'exemples, mais la présente invention n'est pas limitée à ceux-ci.
(1) Le degré de transformation en phase a a été calculé au moyen de l'équation (2) suivante: degré de transformation en phase a = 125,6/(125, 6+146) X 100 % (2) où 125,6 est la hauteur de pic d'une phase a (face 012) apparaissant à la position 20 = 25,6 , et 146 est la hauteur de pic d'une phase y, fl, x, K, 0 ou 8 apparaissant à la position 20= environ 46 dans un spectre de diffraction des rayons X de poudre obtenu au moyen d'un instrument de diffraction des rayons X de poudre (RINT2000 produit par RIGAKU CORPORATION) dans la raie CuKa à une tension du tube de 40 kV et un courant du tube de 20 mA.
(2) Le degré de pontage ou agglomération a été obtenu en observant au moins 20 particules d'a-alumine sur une photographie au microscope électronique à transmission (TEM) et en comptant le nombre de particules liées à d'autres.
(3) La surface spécifique BET a été calculée selon le procédé à adsorption d'azote.
(4) Le diamètre particulaire centré a été mesuré selon les procédés de mesure 1 à 3 suivants: [procédé de mesure 1] mesure d'un diamètre particulaire (D50) correspondant à un pourcentage cumulé de 50 % en masse, au moyen d'un dispositif de mesure de distribution de taille de particules à dispersion de la lumière dynamique ( Nanotrac (UPA-EX150) produit par Nikkiso Co., Ltd.).
[Procédé de mesure 2] mesure d'un diamètre particulaire (D50) correspondant à un pourcentage cumulé de 50 % en masse, au moyen d'un dispositif de mesure de distribution de taille de particules à diffraction laser ("Microtrac HRA (X-100)" par NIKKISO Co., Ltd.).
[Procédé de mesure 3] mesure du diamètre particulaire moyen en nombre d'après une photographie au microscope électronique prise au moyen d'un microscope électronique à transmission (MET) ou au moyen d'un microscope électronique à balayage (MEB).
(5) Le degré de broyage a été calculé d'après l'équation (3) suivante: degré de broyage = H(116)/Ho(116) (3) où H(116) est un pic après le broyage et Ho(116) est un pic avant le broyage, les deux pics apparaissant à la position 28 = 57,5 sur une face de phase a (116) dans un spectre de diffraction des rayons X de poudre obtenu au moyen d'un instrument de diffraction des rayons X de poudre.
(6) Les pertes par calcination ont été obtenues de la manière suivante: après broyage d'un échantillon, il est pesé dans un récipient en platine (W g), et la masse (W1 g) du récipient en platine incluant l'échantillon est mesurée. Le récipient est soumis à une calcination à 1100 C pendant 1 h dans l'air. Après refroidissement du récipient, la masse (W2 g) du récipient en platine contenant l'échantillon est mesurée, et les pertes par calcination sont calculées d'après l'équation (4) suivante: perte par calcination (%) = (W1 W2)/W x 100 M(%) (4) où M sont les pertes à sec calculées selon l'équation (5) : A -- B)/A x 100 (%) (5) où A est la masse (g) de l'échantillon, et B est la masse (g) de l'échantillon 30 chauffé à 200 C pendant 1 h dans l'air.
(7) Les teneurs en Si, Fe, Cu, Na et Mg ont été obtenues selon une analyse spectrale d'émission sous forme des teneurs de chaque élément métallique sur la base de fines particules d'a-alumine ou de particules de germe cristallin.
Exemple 1
(Production de particules de germe cristallin) Un isopropylate d'aluminium de haute pureté a été hydrolysé pour obtenir de l'hydroxyde d'aluminium, qui a été calciné pour obtenir une alumine de transition ayant une phase 0 comme phase cristalline principale et un degré de transformation en phase a de 3 %. L'alumine de transition obtenue a été broyée au moyen d'un broyeur à jet pour obtenir une poudre d'alumine de transition ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
La poudre d'alumine de transition a été calcinée à une température maximale de 1 170 C pendant un temps de séjour moyen de 3 h dans un four de calcination dont l'intérieur était ajusté à un point de rosée de -15 C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) par introduction continue de la poudre dans le four, et en même temps, retrait continu de la poudre calcinée du four pour obtenir des particules d'a-alumine non broyées ayant une surface spécifique BET de 14 m2/g. Les particules d'a-alumine non broyées avaient une teneur en Si inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Fe d'au plus 2 ppm, une teneur en Cu inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 6 ppm, et une teneur en Mg inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure).
Les particules d'a-alumine non broyées résultantes, 20 parties en masse, ont été mélangées avec une solution aqueuse de chlorure d'aluminium (concentration du chlorure d'aluminium: 0,01 mol/litre), 80 parties en masse, et le mélange a été broyé à l'état humide en continu dans un dispositif de broyage selon le procédé humide ("Star Mill LMZ 2" produit par Ashizawa Fine Tech Co., Ltd., ayant un revêtement constitué par une résine d'uréthane sur sa surface interne et adoptant le procédé de centrifugation pour retirer les billes d'alumine après le broyage), qui était rempli de billes d'alumine (diamètre des billes: 0,65 mm, pureté : 99,9 % en masse) pendant un temps de séjour moyen de 30 min pour obtenir un mélange aqueux à l'état de dispersion des particules broyées dans l'eau. Le solvant a été évaporé d'une partie du mélange aqueux après le broyage, et le résidu a été séché pour donner une poudre. La poudre résultante avait un degré de broyage (H(116)/Ho(116)) de 1,08. En outre, la poudre avait une teneur en Si de 17 ppm, une teneur en Fe de 12 ppm, une teneur en Cu inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 6 ppm et une teneur en Mg de 36 ppm.
Après le broyage, le mélange aqueux a été soumis à une séparation centrifuge sous une accélération centrifuge de 2100 g (2 100 fois l'accélération de la pesanteur) pendant une durée de traitement centrifuge de 120 min (le produit: 252 000 G.minute) pour donner un liquide surnageant (concentration de solides: 2 % en masse). Les particules de germe cristallin incluses dans le liquide surnageant résultant avaient un diamètre particulaire centré d'au plus 30 nm, et ne contenaient pas de particule ayant un diamètre particulaire supérieur à 30 nm (procédé de mesure 3).
(Production d'un hydrolysai d'aluminium) 500 g d'hydroxyde d'aluminium obtenu par hydrolyse d'isopropylate d'aluminium de haute pureté, 1339 g de liquide surnageant obtenu ci-dessus (concentration en solides: 2 % en masse), (composant d'a-alumine: 26,8 g) et 3661 g d'eau pure ont été mélangés à la température ambiante (environ 25 C), et le mélange résultant a été irradié avec des ondes ultrasonores pendant 5 min. Puis, le mélange a été envoyé dans un dispositif de dispersion selon le procédé humide par une pompe à rouleaux, qui avait un revêtement de résine, puis il a été dispersé en continu au moyen d'un dispositif de dispersion selon le procédé humide ("DYNO-MILL" par Shinmaru Enterprises Corporation, ayant un revêtement constitué par du polyéthylène sur sa surface interne et adoptant un procédé de séparation à interstice pour retirer les billes d'alumine après la dispersion) qui était rempli de 2,9 kg de billes d'alumine (pureté : 99,9 % en masse, diamètre des billes: 0,65 mm) pendant un temps de séjour moyen de 2 minutes à l'état humide. Puis, le mélange a été séché par pulvérisation dans les conditions d'une température d'entrée de 180 C, d'une température de sortie de 80 C, d'une pression du courant d'air de 1 atm (0,1 MPa) tout en introduisant le mélange à raison de 1 litre/heure au moyen d'une pompe à rouleaux similaire à celle-ci-dessus, pour donner une poudre sèche. La poudre sèche résultante s'est révélée être constituée par des agglomérats sphériques dans lesquels des particules primaires étaient agglomérées à d'autres, et les agglomérats avaient un diamètre particulaire centré de 9, 0 pm (procédé de mesure 2), selon une observation au moyen d'un microscope électronique à balayage (MEB). La poudre sèche incluait des particules de germe cristallin en une quantité de 6,7 parties en masse pour 100 parties en masse des composants métalliques en termes d'oxydes.
(Calcination) La poudre sèche ainsi obtenue a été placée dans un creuset en alumine couvert, d'une pureté d'au moins 99,9 %. Elle a été chauffée de la température ambiante à 960 C à une vitesse d'élévation de la température de 300 C/heure dans l'air à l'état stationnaire, au moyen d'un four électrique à moufle, et calcinée à 960 C pendant 3 heures pour donner de fines particules d'a-alumine souhaitées sous forme de poudre calcinée blanche. Les fines particules d'a-alumine résultantes avaient une surface spécifique BET de 19,2 m2/g, un degré de transformation en phase a de 97%, un degré de pontage de 0%, une teneur en Si de 17 ppm, une teneur en Fe de 12 ppm, une teneur en Cu inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 6 ppm, une teneur en Mg de 36 ppm et une teneur en W inférieure à 10 ppm (limite de détection inférieure). L'observation avec un MEB montrait que les fines particules d' a-alumine étaient constituées par des agglomérats sphériques dans lesquels des particules primaires étaient agglomérées à d'autres.
Les fines particules d'a-amine ont été observées avec un MET et, à titre de résultat, on a constaté que l'alumine ne contenait pas de particules ayant un diamètre particulaire supérieur à 200 nm. Les fines particules d' a-alumine ont été broyées dans un broyeur à jet et les pertes par calcination ont été mesurées. Elles étaient de 0,41 %.
(Production d'un corps fritté) Les fines particules d' a-alumine obtenues ci-dessus ont été fractionnées au moyen d'un broyeur à jet dont la surface interne a été recouverte d'alumine d'une pureté de 99 % en masse pour donner des agglomérats sphériques ayant un diamètre particulaire centré de 2,2 pm (procédé de mesure 2). Les agglomérats ont été introduits dans un moule qui a été soumis à une compression uniaxiale sous une pression de moulage de 30 MPa, puis à une compression isostatique à froid (CIP) pendant 3 minutes sous une pression de 100 MPa pour donner un corps cru d' a-alumine. Le corps cru a été chauffé à 1 400 C à une vitesse d'élévation de la température de 200 C/h et fritté en maintenant la température à 1 400 C pendant 2 heures pour donner un corps fritté en a-alumine. Le corps fritté résultant avait une masse volumique de 3,973 g/cm3.
Exemple 2
(Production d'une suspension d' a-alumine) De fines particules d'a-amine ont été obtenues de la même manière que dans l'exemple 1. Les fines particules d' a-alumine résultantes, 60 g, ont été mélangées avec de l'eau ayant subi un échange d'ions, 140 g, et un dispersant ("SN Dispersant-5468" produit par San Nopco Limited), 1 g, et le mélange a été versé dans un broyeur à sable de type discontinu ("4TSG-1/7/(1/8)" produit par AIMEX Corporation, Co. Ltd., dont la surface interne était recouverte d'une alumine d'une pureté de 99,9 % en masse), contenant des billes d'alumine, (diamètre: 0,65 mm, pureté : 99,9 % en masse) 760 g, et dispersé uniformément à 2 000 tours par minute pendant 45 minutes. Après la dispersion, à 100 g de mélange résultant, ont été ajoutées une solution aqueuse de nitrate de magnésium (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., concentration: 20 % en masse), 0,46 g (nitrate de magnésium: 0,09 g), un liant ("SA-200" produite par Chuorika Co., Ltd., teneur en solides: 15 % en masse), 3 g (matière solide: 0,45 g), un liant ("Unigly" produit par NOF Corporation, teneur en solides: 50 % en masse), 0,6 g (matière solide: 0,3 g), et un liant ("Celozole" produit par Chukyo Yushi, Co., Ltd., teneur en solides: 18 % en masse), 0,8 g (matière solide: 0,144 g), et le mélange a été agité pendant 30 minutes, filtré sur un filtre ayant des ouvertures de 10 dam, et agité pendant 10 minutes supplémentaires. Puis, une solution aqueuse de sulfate d'aluminium (teneur en solides: 1 % en masse), 11,8 g (sulfate d'aluminium: 0,12 g) a été ajoutée goutte à goutte pour obtenir une viscosité de 150 mPa.s, et a été agitée pendant 20 minutes supplémentaires pour donner une suspension d' a-alumine à l'état d'une dispersion de fines particules d' a-alumine dans l'eau.
(Production de granules d' a-alumine) La suspension d' a-alumine obtenue ci-dessus a été pulvérisée au moyen d'un sécheur par pulvérisation, et séchée dans les conditions d'une température d'entrée de 180 C, d'une température de sortie de 80 C et d'une pression de courant d'air de 0,1 MPa (pression atmosphérique) pour donner des granules d' a-alumine séchés. Ces granules d' a-alumine avaient un diamètre particulaire centré de 28, 6 dam (procédé de mesure 2).
(Production d'un corps fritté) Un corps fritté en a-alumine a été obtenu de la même manière que dans la production d'un corps fritté de l'exemple 1 à ceci près que les granules d' a-alumine obtenus ci-dessus ont été utilisés à la place des fines particules d' a-alumine après fractionnement et que la pression de la compression isostatique à froid (CIP) a été portée à 150 MPa. Le corps fritté a une masse volumique de 3, 982 g/cm3.
Exemple 3
(Production d'un corps fritté) Des agglomérats de fines particules d'aalumine obtenus de la même manière que dans l'exemple 1 ont été fractionnés dans un broyeur vibrant, qui avait un volume interne de 3,3 L et dont la surface interne était recouverte d'une alumine ayant une pureté de 99 % en masse. Puis, un corps cru en a-alumine et un corps fritté en a-alumine ont été obtenus de la même manière que dans l'exemple 1. Le corps fritté résultant avait une masse volumique de 3,951 g/cm3.
Exemple comparatif 1
(Production de particules de germe cristallin) A 100 parties en masse de particules d' a-alumine non broyées obtenues dans l'exemple 1, ayant une surface spécifique BET de 14 m2/g, a été ajoutée 1 partie en masse d'un adjuvant de broyage (propylèneglycol), auquel a été ajouté un agent de broyage (billes d'alumine ayant un diamètre de 15 mm et une pureté de 99, 6 % en masse), et le mélange a été broyé pendant 12 heures sur un broyeur vibrant pour donner des particules d' a-alumine broyées. Les particules d' a-alumine broyées résultantes avaient une surface spécifique BET de 16 m2/g et un degré de broyage de 1,10. En outre, le diamètre particulaire centré des particules d' a-alumine broyées était d'environ 0,1 dam (procédé de mesure 3).
Les particules d' a-alumine broyées obtenues ci-dessus, 37,5 g, ont été ajoutées à une solution aqueuse de nitrate d'aluminium (pH=2), 150 g, pour donner une dispersion, et la dispersion a été introduite dans un récipient en polyéthylène de 1 litre en même temps que des billes d'alumine (diamètre: 2 mm, pureté : 99,9 % en masse), 700 g. Après agitation du mélange, les billes d'alumine ont été séparées par filtration pour donner un mélange aqueux à l'état de dispersion de particules d' a-alumine broyées dans l'eau.
(Production d'un hydrolysat d'aluminium) Du nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3,9H20) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., réactif extra pur, poudre), 750,26 g (2 mol), a été dissous dans de l'eau pure, 1 555,7 g, pour donner une solution aqueuse de nitrate d'aluminium à 1 mole/litre. A la solution aqueuse de nitrate d'aluminium résultante ont été ajoutés 218,6 g de mélange aqueux incluant 43,7 g de particules d' a-alumine broyées auquel a été ajouté de l'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., réactif garanti), 328 g (ammoniac: 82 g) à une vitesse d'introduction d'environ 32 g/min par le biais d'une micropompe rotative, tandis que le mélange était agité à la température ambiante (environ 25 C). Quand l'addition a été achevée, le produit hydrolysé a été précipité à l'état d'une suspension, qui avait un pH de 3,8. Après la fin de l'addition, la suspension a été laissée au repos à la température ambiante (environ 25 C) pendant plusieurs dizaines de minutes pour produire un gel. Le gel résultant a été séché dans une chambre thermostatée ayant une température de 60 C pendant un jour, et le gel séché a été broyé dans un mortier en alumine pour donner un mélange pulvérulent. Le mélange résultant comprenait 30 parties en masse de particules de germe cristallin pour 100 parties en masse de composants métalliques en termes d'oxydes.
(Calcination) Le mélange pulvérulent obtenu ci-dessus a été introduit dans un four rotatif par son orifice d'entrée à un débit d'introduction de 20 g/min, tandis que le mélange chauffé était retiré en continu de l'orifice de sortie du four dans un laboratoire de 25 C. Le four rotatif était constitué par SUS 304 L, et avait une sortie ayant une aire d'ouverture de 38,5 cm2, une longueur de 225 cm, un diamètre interne de 212 cm et un volume interne de 79,4 L, qui est produit par Takasago Industry Co., Ltd. L'espace interne du four rotatif a été remplacé au préalable par du gaz d'azote, la température dans le four à la sortie était de 390 C, la pression dans le four était la pression atmosphérique (0,1 MPa), le débit d'introduction du gaz d'azote était 20 litres/min à 25 C, la vitesse de rotation était 2 tr/minute.
Après retrait du mélange du four rotatif, le mélange a été placé dans un creuset en alumine, qui a été chauffé de la température ambiante à 920 C à une vitesse d'élévation de la température de 300 C/h dans un four électrique à moufle, et a été calciné à 920 C pendant 3 h pour donner de fines particules d'a-alumine sous forme de poudre blanche. Les fines particules d' a-alumine résultantes avaient une teneur en Si de 300 ppm, une teneur en Fe de 150 ppm, une teneur en Cu inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 220 ppm et une teneur en Mg de 23 ppm. Ces éléments provenaient probablement du nitrate d'aluminium nonahydraté comme matière première ou de contaminants provenant du four rotatif. Les fines particules d' a-alumine ont été observées avec un MEB, ce qui a montré qu'elles formaient un amas dans lequel des particules primaires adhéraient à d'autres. Les fines particules d' a-alumine avaient un degré de pontage ou d'agglomération de 5 %. Après avoir été broyées dans un broyeur à jet, les fines particules d' a-alumine avaient des pertes par calcination de 0,60 %, un degré de transformation en phase a de 98 % et une surface spécifique BET de 19,2 m2/g.
(Production d'un corps fritté) Les fines particules d'a-alumine ont été fractionnées au moyen du même broyeur vibrant que celui utilisé dans l'exemple 3. Puis, un corps cru en a-alumine et un corps fritté en aalumine ont été obtenus de la même manière que dans l'exemple 1. Le corps fritté en a-alumine résultant avait une masse volumique de 3,911 g/cm3.
Exemple comparatif 2
(Production de fines particules d' a-alumine) Un hydroxyde d'aluminium obtenu par l'hydrolyse d'isopropylate d'aluminium de haute pureté a été calciné pour donner une alumine de transition ayant une phase 0 comme phase cristalline principale et un degré de transformation en phase a de 3 %. L'alumine de transition résultante a été broyée dan un broyeur à jet pour donner une poudre d'alumine de transition ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
La poudre d'alumine de transition a été calcinée à une température maximale de 1 170 C pendant un temps de séjour moyen de 3 h dans un four de calcination dont l'intérieur était ajusté à un point de rosée de -15 C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) par introduction continue de la poudre dans le four, et en même temps, retrait continu de la poudre calcinée du four, pour obtenir de fines particules d' a-alumine ayant une surface spécifique BET de 14 m2/g. Les fines particules d' a-alumine avaient un degré de transformation en phase a de 98 %, un degré de pontage ou d'agglomération de 100 %, une teneur en Si de 25 ppm, une teneur en Fe de 17 ppm, une teneur en Cu inférieure à 2 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 5 ppm, une teneur en Mg de 3 ppm, et des pertes par calcination de 0,45 %.
(Production d'un corps fritté) Puis, un corps cru en a-alumine et un corps fritté en a-alumine ont été obtenus de la même manière que dans la production d'un corps fritté de l'exemple 1. Le corps fritté résultant avait une masse volumique de 3,942 g/cm3.
Exemple 4
(Production de particules de germe cristallin) Un hydroxyde d'aluminium obtenu par hydrolyse d'isopropylate d'aluminium de haute pureté a été calciné dans un four électrique à 1160 C pour donner des particules d'aalumine non broyées. Les particules d'a-alumine non broyées résultantes ont été broyées avec un broyeur vibrant pour obtenir des particules d'aalumine ayant une surface spécifique BET de 10 m2/g et un degré de broyage de 1,21.
Les particules d'a-alumine résultantes, 1,35 kg, ont été dispersées dans une solution aqueuse de chlorure d'aluminium (une solution aqueuse de chlorure d'aluminium hexahydraté produit par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (réactif extra pur), 0,05 mol/litre, 1,2 % en masse), 9, 43 kg, au moyen d'un dispositif de broyage selon un procédé humide ( Star Mill LMZ 2 produit par Ashizawa Fine Tech Co., Ltd.) qui était rempli de billes d'alumine (diamètre des billes: 0,5 mm, produites par TAIMEI Chemicals Co., Ltd.), 2,52 kg, dans les conditions d'un temps de séjour moyen de 8 minutes, d'une vitesse de rotation de 2000 tr/min et d'un flux de 120 litres/heure, pour donner un mélange aqueux.
Le mélange aqueux résultant a été envoyé à un filtre céramique au moyen d'une pompe produite par IWAKI & Co. Ltd. à une vitesse de rotation Impera de 5500 tr/min, et a été filtré sur le filtre céramique (produit par NGK INSULATORS, Ltd.) ayant des ouvertures de 0,2 pm, et un filtrat ayant une teneur en solides de 1,03 % en masse et un pH de 4,6 a été recueilli.
(Production d'un précurseur d'a-alumine) A 929 g (696,8 g en termes d'alumine) d'un hydroxyde d'aluminium obtenu par hydrolyse d'isopropylate d'aluminium de haute pureté, a été ajouté le filtrat obtenu ci-dessus (teneur en solides: 1,03 % en masse, composant a-alumine: 77,2 g), et le mélange résultant a été dispersé en continu avec un homogénéisateur continu ( CLM-3.7S produit par M TECHNIQUE Co., Ltd.) dans des conditions dans lesquelles le temps de séjour moyen était 10 minutes et la vitesse de rotation de l'arbre était 9000 tr/min dans le procédé humide, pour produire une suspension de précurseur d'a-alumine ayant un pH de 5,9, incluant des particules ayant un diamètre particulaire centré de 0,14 pm (procédé de mesure 1). Puis, la suspension résultante a été séchée par pulvérisation dans les conditions d'une température d'entrée de 180 C, d'une température de sortie de 80 C, d'une pression du courant d'air de 1 atm (0,1 MPa) et d'un débit d'introduction de 1 litre/heure, pour donner une poudre sèche. (Calcination et broyage) La poudre sèche ainsi obtenue a été placée dans
un creuset en alumine couvert d'une pureté d'au moins 99 % à une hauteur de couche de 1 cm. Elle a été chauffée de la température ambiante à 1020 C à une vitesse d'élévation de la température de 150 C/heure dans l'air à l'état stationnaire au moyen d'un four électrique à moufle, et calcinée à 1020 C pendant 3 heures pour donner une poudre blanche calcinée. La poudre calcinée résultante avait une surface spécifique BET de 15,4 m2/g. La poudre calcinée résultante a été broyée par un broyeur à jet produit par NIPPON PNEUMATIC MFG, CO., LTD., pour donner de fines particules d'a-alumine ayant une surface spécifique BET de 16,6 m2/g, un degré de transformation en phase a de 97 %, une teneur en Si de 18 ppm, une teneur en Fe de 10 ppm, une teneur en Cu inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure), une teneur en Na de 15 ppm, une teneur en Mg inférieure à 1 ppm (limite de détection inférieure) et des pertes par calcination de 0,28 %. Les fines particules d'a-alumine ont été observées avec un MET, et on a constaté qu'elles ne contenaient pas de particules ayant un diamètre particulaire supérieur à 200 nm, et leur degré de pontage était 0 %.
(Production d'un corps fritté) Un corps fritté en a-alumine préparé avec les fines particules d'a-alumine ainsi obtenues, de la même manière que dans la production d'un corps fritté de l'exemple 1, avait une masse volumique de 3,953 g/cm3.
Claims (16)
1. Fines particules d'a-alumine caractérisées en ce qu'elles ont un degré de transformation en phase a d'au moins 95 %, une surface spécifique BET d'au moins 10 m2/g, un degré de pontage ou d'agglomération d'au plus 30 %, et une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm.
2. Fines particules d'a-alumine selon la revendication 1, caractérisées en ce qu'elles ont des pertes par calcination d'au plus 0,5 %.
3. Fines particules d'a-alumine selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisées en ce que la proportion de particules ayant un diamètre particulaire supérieur à 200 nm est de 1 % au plus en termes de nombre de particules.
4. Procédé pour produire de fines particules d'a-alumine 15 caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: broyage d'un précurseur de germe cristallin au moyen d'un broyeur pour obtenir des particules de germe cristallin, où le précurseur de germe cristallin est choisi parmi des particules d'a-alumine non broyées et des particules de diaspore non broyées, qui ont une teneur totale en Si, 20 Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm; le broyeur ayant un revêtement constitué par une résine synthétique ou de l'alumine ayant une pureté d'au moins 99 % sur la surface avec laquelle le précurseur de germe cristallin est en contact mélange des particules du germe cristallin obtenues avec un précurseur d'a-alumine ayant une teneur totale en Si, Fe, Cu, Na et Mg d'au plus 500 ppm pour obtenir un mélange et calcination du mélange obtenu.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le précurseur du germe cristallin est broyé de sorte que la largeur à mi-hauteur (H) d'un pic principal dans la plage de 45 <20<70 dans un spectre de diffraction des rayons X est au moins égale à 1,02 fois la largeur à mihauteur (Ho) avant le broyage, pour obtenir les particules de germe cristallin.
6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que 35 le précurseur de germe cristallin est broyé dans un procédé humide.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le précurseur de germe cristallin est broyé dans un procédé sec de sorte que la largeur à mi-hauteur (H) d'un pic principal dans la plage de 45 <20<70 dans un spectre de diffraction des rayons X est au moins égale à 1,06 fois la largeur à mi-hauteur (Ho) avant le broyage.
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de: après le broyage du précurseur de germe cristallin, retrait des particules grossières par séparation centrifuge dans un milieu aqueux dans des conditions dans lesquelles le produit de l'accélération centrifuge (G) et de la durée du traitement centrifuge (minute) est d'au moins 140000 (G.minute) pour obtenir les particules de germe cristallin.
9. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de: après le broyage du précurseur de germe cristallin, retrait des particules grossières par filtration dans un milieu aqueux au moyen d'un filtre ayant un rayon de pores au plus égal à 1 pm.
10. Procédé pour produire un corps fritté en a-alumine caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: mise en forme des fines particules d'aalumine selon la revendication 1 pour obtenir un corps vert en a-alumine; et frittage du corps vert en a-alumine obtenu.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes de: dispersion des fines particules d'a-alumine dans un milieu aqueux pour obtenir une suspension d'a-alumine séchage par pulvérisation de la suspension d'a-alumine obtenue pour produire des granules d'a-alumine; et compactage des granules d'a-alumine obtenus pour obtenir un 30 corps vert en a-alumine.
12. Suspension d'a-alumine caractérisée en ce que les fines particules d'a-alumine selon la revendication 1 sont contenues dans un milieu aqueux.
13. Granules d'a-alumine caractérisés en ce qu'ils peuvent être obtenus par séchage par pulvérisation de la suspension d'a-alumine selon la revendication 12.
14. Corps vert en a-alumine caractérisé en ce qu'il peut être obtenu par mise en forme des fines particules d'a-alumine selon l'une quelconque des revendications 1 à 3.
15. Corps fritté en a-alumine caractérisé en ce qu'il peut être obtenu par frittage du corps vert en a-alumine selon la revendication 14.
16. Abrasif caractérisé en ce qu'il comprend la suspension d'a-alumine selon la revendication 12.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005213830 | 2005-07-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2888836A1 true FR2888836A1 (fr) | 2007-01-26 |
| FR2888836B1 FR2888836B1 (fr) | 2009-08-21 |
Family
ID=37634035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR0653080A Expired - Fee Related FR2888836B1 (fr) | 2005-07-25 | 2006-07-24 | Fines particules d'alpha-alumine, leur procede de production, corps en alpha-alumine et son procede de production, et abrasif comprenant l'alpha-alumine |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8021451B2 (fr) |
| KR (1) | KR20070013213A (fr) |
| CN (1) | CN1903724A (fr) |
| DE (1) | DE102006034138A1 (fr) |
| FR (1) | FR2888836B1 (fr) |
| TW (1) | TW200710038A (fr) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8357474B2 (en) * | 2008-12-17 | 2013-01-22 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Co-doped YSZ electrolytes for solid oxide fuel cell stacks |
| US9745227B2 (en) | 2010-09-01 | 2017-08-29 | Dow Global Technologies Llc | Method for applying discriminating layer onto porous ceramic filters |
| KR101643361B1 (ko) | 2013-12-26 | 2016-07-28 | 주식회사 씨아이에스 | 저점도 특성을 갖는 초미립 이소결성 알루미나의 제조 방법 |
| US10562783B2 (en) * | 2015-10-20 | 2020-02-18 | Fujimi Incorporated | Processing of alumina |
| CN106281221B (zh) * | 2016-04-26 | 2017-11-03 | 福吉米株式会社 | 研磨材料、研磨用组合物及研磨方法 |
| WO2017198611A1 (fr) | 2016-05-16 | 2017-11-23 | Martinswerk Gmbh | Produits et utilisations de ceux-ci |
| KR102424492B1 (ko) | 2020-07-31 | 2022-07-25 | (주)아라미스 | 나노 판상 알루미나의 제조방법 |
| CN112158867A (zh) * | 2020-09-07 | 2021-01-01 | 美轲（广州）化学股份有限公司 | 氧化铝浆料及其制备方法和应用 |
| KR102291782B1 (ko) * | 2020-11-27 | 2021-08-19 | 문병준 | 차량용 연마제 리사이클 장치 및 차량용 연마제 리사이클 방법 |
| KR102516738B1 (ko) | 2021-04-30 | 2023-03-31 | 충남대학교산학협력단 | 글리콜계 화합물 기반 가교제의 합성 및 이를 이용한 기능성 하이드로젤의 제조방법 |
| TWI777778B (zh) * | 2021-09-17 | 2022-09-11 | 秀拉科技股份有限公司 | 探針清潔片及探針清潔方法 |
| CN114988885A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-09-02 | 河南机电职业学院 | 一种氧化铝陶瓷粉体浆料及其制备方法 |
| KR102497278B1 (ko) | 2022-11-02 | 2023-02-08 | 주식회사 씨아이에스케미칼 | 슈도-뵈마이트와 염화물계 첨가제를 이용한 고순도 알루미나의 제조방법 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4657754A (en) | 1985-11-21 | 1987-04-14 | Norton Company | Aluminum oxide powders and process |
| EP0543347A1 (fr) | 1991-11-22 | 1993-05-26 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Procédé de préparation de poudre d'oxyde d'aluminium alpha |
| AU650382B2 (en) | 1992-02-05 | 1994-06-16 | Norton Company | Nano-sized alpha alumina particles |
| US5587346A (en) * | 1995-06-16 | 1996-12-24 | Osram Sylvania, Inc. | Translucent polycrystalline alumina |
| JPH10101329A (ja) | 1996-09-30 | 1998-04-21 | Sumitomo Chem Co Ltd | α−アルミナおよびその製造方法 |
| JP2001151508A (ja) | 1999-11-24 | 2001-06-05 | Showa Denko Kk | 比表面積分布の狭いαアルミナ粉末及びその製造法 |
| US6417126B1 (en) * | 2000-02-24 | 2002-07-09 | C-Max Technology, Inc. | Ceramics and process for producing |
| US6499680B2 (en) | 2001-06-01 | 2002-12-31 | Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. | Grinding media |
| TWI254699B (en) | 2002-01-16 | 2006-05-11 | Sumitomo Chemical Co | Calcined alumina, its production method and fine alpha\-alumina powder obtained by using the calcined alumina |
| TWI348457B (en) | 2003-03-04 | 2011-09-11 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing 帢-alumina particulate |
| US7422730B2 (en) | 2003-04-02 | 2008-09-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Nanoporous ultrafine α-alumina powders and sol-gel process of preparing same |
| US20040198584A1 (en) * | 2003-04-02 | 2004-10-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastic, Inc. | Nanoporous ultrafine alpha-alumina powders and freeze drying process of preparing same |
| JP4595383B2 (ja) | 2003-05-19 | 2010-12-08 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造法 |
| TW200427631A (en) * | 2003-05-19 | 2004-12-16 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing α-alumina powder |
| JP2005154302A (ja) | 2003-11-21 | 2005-06-16 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 糖質の酸化方法 |
| US7700152B2 (en) * | 2004-02-27 | 2010-04-20 | The Regents Of The University Of Michigan | Liquid feed flame spray modification of nanoparticles |
| TW200531924A (en) * | 2004-03-12 | 2005-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing α-alumina particle |
| JP4810828B2 (ja) | 2004-09-03 | 2011-11-09 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造方法 |
| TWI408104B (zh) * | 2005-03-18 | 2013-09-11 | Sumitomo Chemical Co | 微細α-氧化鋁粒子之製造方法 |
-
2006
- 2006-07-21 US US11/490,023 patent/US8021451B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2006-07-21 CN CNA2006101078009A patent/CN1903724A/zh active Pending
- 2006-07-21 TW TW095126668A patent/TW200710038A/zh unknown
- 2006-07-21 KR KR1020060068448A patent/KR20070013213A/ko not_active Application Discontinuation
- 2006-07-24 FR FR0653080A patent/FR2888836B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 2006-07-24 DE DE102006034138A patent/DE102006034138A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20070013213A (ko) | 2007-01-30 |
| TW200710038A (en) | 2007-03-16 |
| US8021451B2 (en) | 2011-09-20 |
| FR2888836B1 (fr) | 2009-08-21 |
| CN1903724A (zh) | 2007-01-31 |
| DE102006034138A1 (de) | 2007-02-01 |
| US20070021292A1 (en) | 2007-01-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2888836A1 (fr) | Fines particules d'alpha-alumine, leur procede de production, corps en alpha-alumine et son procede de production, et abrasif comprenant l'alpha-alumine | |
| TWI408104B (zh) | 微細α-氧化鋁粒子之製造方法 | |
| US8080231B2 (en) | Process for making nanoporous ultrafine alpha-alumina powder | |
| EP0456541B1 (fr) | Corps céramique fritté et ses procédés d'obtention | |
| FR2869029A1 (fr) | Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine | |
| FR2940645A1 (fr) | Poudre d'alumine alpha | |
| JP2007055888A (ja) | 微粒αアルミナ | |
| FR2834711A1 (fr) | Alumine calcinee, son procede de production et fine poudre d'alpha-alumine obtenue a partir de l'amine calcinee | |
| CN113727946A (zh) | 成膜用或烧结用粉末 | |
| EP0619269B1 (fr) | Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente | |
| FR2855166A1 (fr) | Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine | |
| JP2008156146A (ja) | αアルミナスラリー | |
| JP4366939B2 (ja) | アルミナ焼成物の製造方法 | |
| JP4595383B2 (ja) | 微粒αアルミナの製造法 | |
| FR2852001A1 (fr) | Procede de production d'une a alumine particulaire | |
| FR2876092A1 (fr) | Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine | |
| JP4251124B2 (ja) | 微粒αアルミナの製造方法 | |
| JP2006265084A (ja) | 微粒αアルミナの製造方法 | |
| JP4386046B2 (ja) | 微粒αアルミナの製造方法 | |
| JP2007056299A (ja) | 蒸着材用酸化マグネシウム粉末および蒸着材用成型物 | |
| JP2007186379A (ja) | αアルミナ粒子の製造方法 | |
| JP4251125B2 (ja) | 微粒αアルミナの製造方法 | |
| RU2229441C1 (ru) | Способ получения мелкокристаллического корунда | |
| JP2005320216A (ja) | 合成ケイ素酸化物粒子とその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20150331 |