CN106115753B - 一种良分散性纳米刚玉磨料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种良分散性纳米刚玉磨料的制备方法，属于磨料制备技术领域。针对目前制备的纳米刚玉磨料粉体微粒较易形成严重的团聚结构、粒径较大、粒度分布范围较宽的问题，提供了一种通过回收亚硫酸糖厂滤池中污泥，由于滤池滤液中含有大量SO3 2‑离子，通过其电解铝渣中氧化铝和铝单质反应，随后沉淀制备氢氧化铝，由于制糖过程时，甘蔗中大量植物甾醇溶解至废水中，由于植物甾醇流动性好、分散作用强，对氢氧化铝表面进行改性，本发制备的良分散性纳米刚玉磨料分散性良好，无团聚现象，平均粒度为150nm，且制备过程简单，通过废弃物进行制备，绿色环保，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种良分散性纳米刚玉磨料的制备方法，属于磨料制备技术领域。
背景技术
磨料是对在磨削加工过程中起切削作用的硬质材料的总称，其锐利、坚硬，用以磨削较软的材料表面，主要用来制造磨具。磨料是制造每一种精密产品必不可少的材料，分为天然磨料和人造磨料两大类，除金刚石外，天然磨料的性能都不太稳定，因此许多天然磨料已逐渐被人造磨料所取代。自19世纪人造刚玉磨料研制成功以来，20世纪取得了极快的发展和广泛的应用，成为不可缺少的一类重要的工业产品。人造刚玉开始大规模生产以后，产生很多不同品种的刚玉磨料，其主要区别在于氧化铝含量、杂质种类、晶粒尺寸和制造工艺等方面。不同人造刚玉磨料的品种、磨削特性和磨削用途不同。
虽然我国关于纳米氧化铝的制备研究较为活跃，已可制得形状规整、颗粒尺寸分布窄、粒度甚至达到10nm以下的具备优良险能的纳米氧化铝粉体。但这些制备方法中还普遍存在着诸多问题,如生产规模小、技术要求高、设备条件苛刻、操作过程复杂、工艺参数难控制等缺点。这些因素均导致了纳米氧化铝粉末的价格偏高,限制了其应用及发展。沉淀法是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂以制取纳米粒子的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行洗涤、干燥和锻烧，从而制得相应的纳米粒子。传统的沉淀法制备纳米粉体过程中影响因素较多(主要参数是溶液的组成、浓度、温度、时间等)，形成分散粒子的条件较苛刻。制得的粉体微粒较易形成严重的团聚结构、粒径较大、粒度分布范围较宽等缺点。所以制备一种分散性较好的纳米刚玉磨料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备的纳米刚玉磨料粉体微粒较易形成严重的团聚结构、粒径较大、粒度分布范围较宽的问题，提供了一种通过回收亚硫酸糖厂滤池中污泥，由于滤池滤液中含有大量SO3 2-离子，通过其电解铝渣中氧化铝和铝单质反应，随后沉淀制备氢氧化铝，由于制糖过程时，甘蔗中大量植物甾醇溶解至废水中，由于植物甾醇流动性好、分散作用强，对氢氧化铝表面进行改性，制备一种分散性较好的纳米刚玉磨料，有效解决了纳米刚玉磨料粉体微粒较易形成严重的团聚结构、粒径较大、粒度分布范围较宽的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集60～70目滤池污泥颗粒，再按质量比1:10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在65～80℃下浸提25～30min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；
(2)按质量比1:5，将质量浓度25％硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀1～2h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；
(3)在35～40℃下，将质量浓度10％碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合25～30min，随后将其置于室温下静置陈化1～2h；
(4)待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于200～230℃马弗炉中预热1～2h，待预热完成后，按10℃/min缓慢升温至800～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
本发明制备的良分散性纳米刚玉磨料显微维氏硬度为1800～2200kg/cm2，密度为3.97g/cm3，比热值为1.1kj/(kg·k)，熔点为2000℃，且在20～400℃下热膨胀系数为6.0，单颗粒抗压可达1.3kg。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发制备的良分散性纳米刚玉磨料分散性良好，无团聚现象，平均粒度为150nm；
(2)本发明制备过程简单，通过废弃物进行制备，绿色环保，对环境无污染。
具体实施方式
首先选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集60～70目滤池污泥颗粒，再按质量比1:10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在65～80℃下浸提25～30min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；按质量比1:5，将质量浓度25％硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀1～2h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；在35～40℃下，将质量浓度10％碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合25～30min，随后将其置于室温下静置陈化1～2h；待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于200～230℃马弗炉中预热1～2h，待预热完成后，按10℃/min缓慢升温至800～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
实例1
首先选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集60目滤池污泥颗粒，再按质量比1：10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在65℃下浸提25min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于65℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；按质量比1:5，将质量浓度25％硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀1h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；在35℃下，将质量浓度10％碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合25min，随后将其置于室温下静置陈化1h；待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，再在65℃下干燥6h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于200℃马弗炉中预热1h，待预热完成后，按10℃/min缓慢升温至800℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
实例2
首先选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集65目滤池污泥颗粒，再按质量比1：10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在70℃下浸提27min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于67℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；按质量比1:5，将质量浓度25％硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀1.5h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；在37℃下，将质量浓度10％碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合27min，随后将其置于室温下静置陈化1.5h；待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次，再在70℃下干燥7h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于215℃马弗炉中预热1.5h，待预热完成后，按10℃/min缓慢升温至900℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
实例3
首先选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集70目滤池污泥颗粒，再按质量比1：10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在80℃下浸提30min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；按质量比1:5，将质量浓度25％硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀2h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；在40℃下，将质量浓度10％碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合30min，随后将其置于室温下静置陈化2h；待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤5次，再在80℃下干燥8h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于230℃马弗炉中预热2h，待预热完成后，加热按10℃/min缓慢升温至1000℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
Claims (1)
1.一种良分散性纳米刚玉磨料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取亚硫酸糖厂滤池污泥，将其自然晾干并碾磨过筛，收集60～70目滤池污泥颗粒，再按质量比1:10，将污泥颗粒与去离子水搅拌混合，在65～80℃下浸提25～30min；待浸提完成后，过滤并收集滤液，将其置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得滤液浓缩液；
（2）按质量比1:5，将质量浓度25%硝酸溶液添加至上述制备的滤液浓缩液，搅拌混合制备得硝酸混合液，随后收集电解铝渣再按质量比1:5，将电解铝渣与硝酸混合液搅拌混合，并置于烧杯中，在室温下静置沉淀1～2h后，过滤并收集滤液，制备得纳米混合液；
（3）在35～40℃下，将质量浓度10%碳酸铵溶液滴加至上述纳米混合液中，控制滴加速度为5mL/min，待滴加至pH为3.5时，停止滴加并搅拌混合25～30min，随后将其置于室温下静置陈化1～2h；
（4）待陈化完成后，对其抽滤并收集滤饼，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，制备得氢氧化铝前躯体，随后将氢氧化铝前躯体置于坩埚中，将坩埚置于200～230℃马弗炉中预热1～2h，待预热完成后，按10℃/min缓慢升温至800～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，随后碾磨即可制备得一种良分散性纳米刚玉磨料。
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