CN103693666A - 一种提取氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取氧化铝的方法。所述方法包括以下步骤:将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气,将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集制备氨水；粉煤灰原料磨细后与硫酸氢铵溶液按照一定比例混合，在搅拌条件下加热升温，反应生成硫酸铝铵；硫酸铝铵经过重结晶提纯后，配制成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝；氢氧化铝烘干后进行焙烧生成氧化铝。本发明不仅可以从粉煤灰中提取氧化铝，还能从煤矸石、炉渣、铝土矿、赤泥、尾矿、高岭土、莫来石等含铝原料中提取氧化铝；而且本发明的方法工艺流程较短，设备简单，易于实现大规模工业化生产。

Description

一种提取氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种提取氧化铝的方法，尤其涉及一种利用硫酸铵从粉煤灰、煤矸石、铝土矿等含铝原料中提取氧化铝的方法。
背景技术
我国的火电厂每年产生数亿吨的粉煤灰，煤炭开采过程中还产生大量的煤矸石废料，铝土矿开采过程中也有大量低品位铝土矿及尾矿产生，氧化铝厂生产过程中产生大量赤泥，这些固体废物不仅占用大量土地堆存，还造成了严重的空气污染、水污染。
这些固体废物的主要利用形式是用于生产建材，也有用粉煤灰、煤矸石等生产氧化铝，一般分为碱法和酸法两大类。
碱法包括石灰石烧结法和碱石灰烧结法，其主要缺点是工艺流程长、物料量大、设备投资高，而且在提取氧化铝的过程中会产生比原料量更多的赤泥。
酸法主要有硫酸法、盐酸法。其主要缺点是物料腐蚀性强，对设备要求苛刻，而且除铁工艺复杂，成本高。
还有采用硫酸铵烧结法提取氧化铝的工艺，其主要缺点是烧结过程能耗较高，而且烧结过程的温度较难控制稳定。
发明内容
针对目前利用粉煤灰等含铝固体废物生产氧化铝工艺的不足，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气，将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集制备氨水；
步骤2：将粉煤灰原料磨细，与硫酸氢铵溶液按照一定比例配料混合，在搅拌条件下加热升温进行反应；
步骤3：反应后的物料降温至100℃以下进行过滤，得到含硫酸铝铵的溶液及硅渣；含硫酸铝铵的溶液降温结晶析出硫酸铝铵晶体，硫酸铝铵晶体经过提纯后，配制成硫酸铝铵溶液；
步骤4：硫酸铝铵溶液与氨水反应生成氢氧化铝；
步骤5：氢氧化铝烘干、焙烧，生成氧化铝。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1硫酸铵的分解温度为250℃-500℃，硫酸氢铵溶液的质量百分浓度为10%-98%。
进一步，所述步骤2粉煤灰中所含氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1:3-1：20，粉煤灰与硫酸氢铵的反应温度为50℃-400℃，反应时间为1min-300min。
进一步，所述步骤3的硅渣可用于生产白炭黑、水玻璃等含硅材料。
进一步，粉煤灰原料也可以用煤矸石、炉渣、铝土矿、赤泥、尾矿、高岭土、莫来石等含铝原料代替。
本发明提取氧化铝的方法，主要基于以下化学原理：
1：(NH4)2SO4=NH4HSO4+NH3
2：6NH4HSO4+Al2O3=2NH4Al(SO4)2+2(NH4)2SO4+3H2O
3：NH4Al(SO4)2+3NH3·H2O=Al(OH)3+2(NH4)2SO4
4：2Al(OH)3=Al2O3+3H2O
本发明的有益效果是：本发明从粉煤灰、煤矸石、低品位铝土矿、赤泥等含铝固体废物中提取氧化铝的方法，第一步是用硫酸铵生产硫酸氢铵及氨气，氨气纯度高，便于制成氨水用于与硫酸铝铵反应生成氢氧化铝；而且硫酸铵分解温度较低且易于控制分解温度，能有效减少硫酸铵分解生成二氧化硫的副反应发生。第二步用磨细的粉煤灰与硫酸氢铵溶液反应，由于是液固反应，其传质传热效果好，物料混合均匀，反应速率快，容易控制反应条件。生成硫酸铝铵及氢氧化铝的反应产物之一为硫酸铵，可以经过蒸发结晶循环使用，因此本发明的方法消耗的硫酸铵量很少，原料成本低。生成废渣为硅渣，可以用于生产白炭黑、水玻璃、建材等，便于原料的综合利用。
附图说明
图1为本发明提取氧化铝的方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明提取氧化铝的方法流程示意图。如图1所示，所述提取氧化铝的方法，过程如下：硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气，将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集制备氨水；粉煤灰磨细后，与硫酸氢铵溶液按照一定比例配料混合，在搅拌条件下加热升温进行反应；反应后降温至100℃以下再进行过滤，得到含硫酸铝铵的溶液及硅渣；含硫酸铝铵的溶液降温结晶析出硫酸铝铵晶体，硫酸铝铵晶体经过提纯后，配制成硫酸铝铵溶液；硫酸铝铵溶液与氨水反应生成氢氧化铝；氢氧化铝烘干后焙烧，生成氧化铝。
下面以五个实施例对本发明提取氧化铝的方法作进一步详细的描述。
实施例1
将硫酸铵加热至250℃，分解2h生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为70%的溶液；同时用水回收生成的氨气，制备成氨水。将含有氧化铝45%，二氧化硅43%的粉煤灰磨细到325目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：20配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至180℃，反应300min，混合物料降温至95℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为88%。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后配成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.02%，SiO20.01%。
实施例2
将硫酸铵加热至500℃，分解15min生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为10%的溶液；同时用水回收生成的氨气，制备成氨水。将含有氧化铝42%，二氧化硅51%的粉煤灰磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：3配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至400℃，反应10min，混合物料降温至100℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为61%。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后配成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01%，SiO20.01%。
实施例3
将硫酸铵加热至265℃，分解1.5h生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为98%的溶液；同时用水回收生成的氨气，制备成氨水。将含有氧化铝43%，二氧化硅46%的煤矸石磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：7配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至50℃，反应45min，混合物料降温至92℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为83%。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后配成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01%，SiO20.01%。
实施例4
将硫酸铵加热至340℃，分解30min生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为85%的溶液；同时用水回收生成的氨气，制备成氨水。将含有氧化铝46%，二氧化硅38%的低品位铝土矿磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：6配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至120℃，反应45min，混合物料降温至98℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为95%。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后配成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01%，SiO20.01%。
实施例5
将硫酸铵加热至400℃，分解15min生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为60%的溶液；同时用水回收生成的氨气，制备成氨水。将含有氧化铝34%，二氧化硅28%的赤泥磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：6配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至100℃，反应60min，混合物料降温至90℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为98%。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后配成硫酸铝铵溶液，与氨水反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01%，SiO20.01%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气，将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集制备氨水；
步骤2：将粉煤灰原料磨细，与硫酸氢铵溶液按照一定比例配料混合，在搅拌条件下加热升温进行反应；
步骤3：反应后的物料降温至100℃以下进行过滤，得到含硫酸铝铵的溶液及硅渣；含硫酸铝铵的溶液降温结晶析出硫酸铝铵晶体，硫酸铝铵晶体经过提纯后，配制成硫酸铝铵溶液；
步骤4：硫酸铝铵溶液与氨水反应生成氢氧化铝；
步骤5：氢氧化铝烘干、焙烧，生成氧化铝。
2.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤1硫酸铵的分解温度为250℃-500℃，硫酸氢铵溶液的质量百分浓度为10%-98%。
3.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤2粉煤灰中所含氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1:3-1：20，粉煤灰与硫酸氢铵的反应温度为50℃-400℃，反应时间为10min-300min。
4.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3的硅渣可用于生产白炭黑、水玻璃等含硅材料。
5.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，粉煤灰原料也可以用煤矸石、炉渣、铝土矿、赤泥、尾矿、高岭土、莫来石等含铝原料代替。
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