KR20060043550A - α―알루미나 입자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 α-알루미나 입자의 제조 방법을 제공한다. α-알루미나 입자의 제조 방법은
(1) 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 열분해성 염이 분해되는 온도 이상이고 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만인 온도에서 가열하는 단계; 및
(2) 약 600 Pa 이하의 수증기의 분압 하에서 상기 생성물을 소성시키는 단계
를 포함한다.
α-알루미나 입자, 비결정질 알루미나
Description
[문헌 1] 일본 특허공개 2003-277048호 공보
본 발명은 연마 및 광택 작업을 높은 효율로 수행하는 α-알루미나 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
α-알루미나 입자는 알루미늄 산화물의 일종이다. α-알루미나 입자는 강옥(corundum) 구조 및 높은 경도를 가지며, 연마제로서 널리 사용된다.
α-알루미나 입자의 제조 방법으로서, 알루미늄 염 및 알루미늄 알콕시드와 같은 α-알루미나 전구체를 소성(calcining)시키는 단계를 포함하는 방법이 공지되어 있다(예를 들어, 일본 특허공개 2003-277048호 공보).
최근, 연마 또는 광택에 대한 시간 단축의 관점에서 높은 효율로 연마 및 광택 작업을 수행하기 위해 α-알루미나 입자가 요구된다.
본 발명자들은 연마 및 광택 작업을 높은 효율로 수행하는 α-알루미나 입자를 제조하는 방법을 예의 검토한 결과 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은
(1) 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 열분해성 염이 분해되는 온도 이상이고 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만인 온도에서 가열하는 단계; 및
(2) 600 Pa 이하의 수증기의 분압 하에서 상기 생성물을 소성시키는 단계
를 포함하는 α-알루미나 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
바람직한 실시태양의 상세한 설명
본 발명의 α-알루미나 입자를 제조하는 방법은 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 열분해성 염이 분해되는 온도 이상이고, 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만인 온도에서 가열하는 단계 (1)을 포함한다.
본 발명의 방법에서 사용되는 비결정질 알루미나는 X선 회절기에 의해 측정되는 X선 회절 스펙트럼에서 뚜렷한 피크가 없으며, 통상적으로 입자의 형태이다. 비결정질 알루미나는 하기하는 바와 같이 α-알루미나로 변형될 수 있으며, 그의 변형 온도는 통상적으로 약 600℃ 이상이다. 비결정질 알루미나는 예를 들어 알루미늄 화합물을 가수분해하는 방법에 의해 얻을 수 있다.
알루미늄 화합물은 일반적으로 산의 알루미늄 염 또는 알루미늄 알콕시드이다. 산은 무기산, 예를 들면, 질산, 황산, 탄산 및 염화수소산; 또는 유기산, 예 를 들면, 옥살산, 아세트산, 스테아르산, 락트산 및 라우르산을 들 수 있다. 알루미늄 염의 예에는 알루미늄 무기염, 예를 들어, 질산 알루미늄, 질산 알루미늄 암모늄, 황산 알루미늄, 황산 알루미늄 암모늄, 탄산 알루미늄, 탄산 알루미늄 암모늄, 염화 알루미늄 및 알루미늄 암모늄; 및 알루미늄 유기염, 예를 들어, 옥살산 알루미늄, 아세트산 알루미늄, 스테아르산 알루미늄, 락트산 알루미늄 및 라우르산 알루미늄이 포함된다. 수-용해성인 알루미늄 염이 사용되는 경우에는, 알루미늄 염의 수용액은 알루미늄 염과 물을 혼합함으로써 얻어진다. 이 수용액은 통상적으로 산성이기 때문에, 알루미늄 염의 가수분해는 알루미늄 염과 염기를 혼합함으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 알루미늄 염을 수중에 용해시켜 수용액을 얻은 후, 수용액을 염기와 혼합하여 알루미늄 가수분해물을 얻는다. 수용액과 혼합되는 염기의 예에는 수성 탄산 암모늄 용액, 수성 중탄산 암모늄 용액, 수성 암모니아가 포함된다. 가수분해는 통상적으로 가수분해물 및 물 등과 같은 용매를 함유하는 슬러리를 제공한다. 알루미늄 염이 가수분해되는 경우, 하기하는 시드 결정(seed crystal)은 가수분해 전의 수용액에 첨가될 수 있다. 시드 결정을 함유하는 수용액을 염기와 혼합함에 의해서 가수분해하는 경우, 시드 결정과 함께 균질분산된 가수분해물을 함유하는 슬러리가 얻어진다. 슬러리로부터 용매를 증류시키거나, 슬러리를 여과시킴에 의해 고체가 얻어지며, 이어서 이를 건조시킴으로써 비결정질 알루미나가 얻어진다. 얻어진 비결정질 알루미나를 추가로 분쇄시킬 수 있다.
알루미늄 알콕시드의 예에는 알루미늄 이소프로폭시드, 알루미늄 s-부톡시드 및 알루미늄 t-부톡시드가 포함된다. 통상적으로 유기 용매에 용해가능한 이들 알루미늄 알콕시드는 알루미늄 알콕시드와 유기 용매를 혼합시킴으로써 알루미늄 알콕시드 용액을 형성할 수 있다. 알루미늄 알콕시드의 가수분해는 알루미늄 알콕시드 용액에 물을 첨가함으로써 수행된다. 가수분해는 통상적으로 가수분해물, 유기 용매 및 물을 함유하는 슬러리를 제공한다. 알루미늄 알콕시드가 가수분해된 경우, 가수분해 전 시드 결정을 알루미늄 알콕시드 용액으로 첨가시킬 수 있다. 시드 결정을 함유하는 알루미늄 알콕시드 용액을 물과 혼합함으로써 가수분해되는 경우, 시드 결정과 균질 분산된 가수분해물을 함유하는 슬러리가 얻어진다. 슬러리로부터 유기 용매 및 물을 증발시키거나 슬러리의 혼합물을 여과시킴에 의해 고체가 얻어지며, 이어서, 이를 건조시켜 비결정질 알루미나가 얻어진다. 얻어진 비결정질 알루미나를 추가로 분쇄시킬 수 있다.
본 발명에서 사용되는 열분해성 염은 상기 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만에서 분해가능한 염이다. 열분해성 염의 예에는 무기 암모늄 염, 예를 들어, 질산 암모늄, 황산 암모늄, 아황산 암모늄, 중황산 암모늄, 황산수소 암모늄, 염화 암모늄, 과염소산 암모늄, 황화 암모늄, 티오황산 암모늄, 아미드황산 암모늄, 탄산 암모늄, 중탄산 암모늄 및 붕산 암모늄; 및 유기 암모늄염, 예를 들어, 포름산 암모늄, 옥살산 암모늄, 벤조산 암모늄, 아세트산 암모늄, 스테아르산 암모늄, 락트산 암모늄, 라우르산 암모늄, 아디프산 암모늄, 암모늄 알지레이트 및 타르타르산 수소 암모늄을 포함한다. 열분해성 염의 양은 비결정질 알루미나의 100 중량부를 기준으로 통상 100 중량부 이상, 바람직하게는 200 중량부 이상이고, 1000 중량부 이하, 바람직하게는 800 중량부 이하이다.
비결정질 알루미나 및 열분해성 염의 혼합물은 상기 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 혼합시킴에 의해 제조될 수 있다. 얻어진 혼합물에 시드 결정이 첨가될 수 있다.
선택적으로, 비결정질 알루미나 및 열분해성 염의 혼합물은 알루미늄 염, 예를 들어, 무기 알루미늄 염 및 유기 알루미늄 염과 수성 암모늄을 혼합하여 알루미늄 염을 부분적으로 가수분해시키고, 이어서 생성물로부터 물을 제거함으로써 제조될 수 있다.
얻어진 혼합물을 가열시킨다. 가열은 열분해성 염이 분해되는 온도 이상이고, 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만의 온도에서 수행된다. 가열 온도는 통상적으로 약 100 ℃ 이상, 바람직하게는, 약 300 ℃ 이상, 더 바람직하게는, 약 350 ℃ 이상이고, 통상적으로 약 600 ℃미만이다. 가열(이하, "열분해"라고 함)은 정상 온도부터 열분해성 염의 분해 온도까지의 가열 속도는 통상적으로 약 50 ℃/시간 이상, 바람직하게는 약 100 ℃/시간 이상이고, 통상적으로 약 1000 ℃/시간 이하, 바람직하게는 약 500 ℃/시간 이하이고; 열분해 시간은 통상적으로 약 10분 이상, 바람직하게는 약 30분 이상이고, 통상적으로 약 24시간 이하, 바람직하게는 약 10시간 이하의 조건 하에서 수행될 수 있다. 열분해는 예를 들면 관형 전기화로, 상자(박스)형 전기화로, 터널화로, 근적외선화로, 마이크로파화로, 샤프트화로, 반사화로, 로터리화로 및 롤러-하스(Hearth) 화로를 이용하여 수행될 수 있다. 열분해시 열분해성 염으로부터 가스가 발생하기 때문에, 열분해는 가스를 배출하거나, 예를 들면 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 통과시켜 수행하는 것이 바람직하다. 시드 결정이 사용되는 경우, 시드 결정은 열분해에 의해 얻어지는 혼합물로 첨가될 수 있다.
본 발명은 추가적으로 단계 (1)의 생성물을 소성하는 단계 (2) 또는 상기한 바와 같은 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 제조하기 위한 임의 단계를 포함한다.
소성은 수증기 분압 600 Pa 이하(총 대기압이 0.1 MPa인 경우 이슬점: 0℃ 이하), 바람직하게는 165 Pa 이하(이슬점: -15℃ 이하), 더 바람직하게는 40 Pa 이하(이슬점: -30℃ 이하)의 분압의 조건 하에서 수행된다. 소성은 대기가 상기 수증기 분압의 조건을 충분히 만족시키는 한, 공기 또는 불활성 기체, 예를 들어, 질소 및 아르곤의 대기하에서 수행될 수 있다. 또한, 소성은 정상 압력(1 atm), 가압 또는 감압 중 임의의 압력 하에서 수행될 수 있다. 소성 온도는 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 이상이다. 소성 온도는 통상적으로 600 ℃ 이상, 바람직하게는 700 ℃ 이상이고, 통상적으로 1000 ℃ 이하이고, 바람직하게는 950℃ 이하이다. 비결정질 알루미나를 α-알루미나로 변형시키는 온도로의 가열 속도는 통상적으로 약 50 ℃/시간 이상, 바람직하게는 약 100 ℃/시간 이상이고, 약 1000 ℃/시간 이하, 바람직하게는 500℃/시간 이하이고; 소성 시간은 통상적으로 약 10분 이상, 바람직하게는 약 30분 이상이고, 통상적으로 약 24시간 이하, 바람직하게는 약 10시간 이하이다.
소성은 예를 들면 관형 전기화로, 상자(박스)형 전기화로, 터널 화로, 근적외선화로, 마이크로파 가열화로, 샤프트화로, 반사화로, 로터리화로 및 롤러-하스 화로를 이용함에 의해서 수행될 수 있다. 소성시 비결정질 알루미나로부터 물이 발생할 수 있기 때문에, 소성은 통상적으로 화로로부터 가스를 동시에 배출시키면서 수증기 분압에서 조절된 가스가 도입되는 관통방식(pass through-type) 화로를 사용함으로써 수행된다. 소성 대기에서 수증기의 분압이 600 Pa 이하로 유지되는 경우에는, 소성은 밀폐식(sealed-type) 화로를 사용하여 수행되는 것이 가능하다.
소성은 시드 결정의 존재하에서 수행되는 것이 바람직하다. 시드 결정은 예를 들어, α-알루미나, 디아스포아, 산화철, 산화 크롬 또는 산화 티탄으로 구성된 입자이다. 시드 결정은 BET 비표면적이 통상적으로 약 12 m2/g 이상, 바람직하게는 약 15 m2/g 이상이고, 통상적으로 약 150 m2/g 이하, 바람직하게는 약 50 m2/g 이하이다. 시드 결정의 양은 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 기준으로, 통상적으로 약 1 중량% 이상, 바람직하게는 약 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 약 5 중량% 이상이고, 통상적으로 약 50 중량% 이하, 바람직하게는 약 30 중량% 이하이다. 시드 결정은 바람직하게는 추가 분쇄시킬 수 있다.
상기 제조 방법에 의해 얻어지는 α-알루미나 입자는 α-화율이 약 90% 이상, 바람직하게는 약 95% 이상이고, 평균 일차 입경이 약 10 nm 이상이고 약 200 nm 이하이다. α-알루미나 입자는 연마 및 광택 작업을 높은 효율로 수행한다.
<실시예>
본 발명은 하기 실시예에 의해 보다 상세히 설명되지만, 이들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
α-알루미나의 성질 및 시드 결정은 하기 방법에 의해 평가되었다.
(1) α-화율
분말 X선 회절기를 이용하여 <방사원: CuK α빔, 40 kV X 20 mA, 모노크로메이터: 그래파이트>의 조건하에서 측정된 회절 스펙트럼으로부터, α-알루미나의 피크 강도(012)에 대응되는 2θ=25.6°위치의 피크 높이 I25·6와, α-알루미나 이외의 변환 알루미나의 피크 강도에 대응되는 2θ= 46°의 위치의 피크 높이 I46을 이용하는 하기 식(i)에 따라 산출하였다:
α-화율 = I25.6/(I25.6+I46) × 100 (%) (식 (i))
(2) 평균 일차 입경
α-알루미나 분말의 투과 전자현미경으로부터 임의의 20개 이상의 입자의 각각의 1차 입자의 정방향 최대 직경이 측정되었고, 측정된 값의 평균값을 산출하였다.
(3) BET 비표면적
질소 흡수 방법을 갖는 비표면적 분석기(상표명 "FLOWSORB II 2300", 시마주 코포레이션 제조)를 이용하여 측정하였다.
(4) 상대 연마 속도
샘플의 50 g 및 입경 15 mm의 알루미나 매체 5.4 Kg을 내부 부피 3.3L를 갖 는 진동 밀에 넣고, 이어서, 진동 밀을 12분 동안 작동시킨 후, α-알루미나 입자를 회수하였다. α-알루미나 입자 2 중량부를 물 98 중량부와 혼합하여 현탁액을 얻었다. 현탁액으로 연속적으로 공급함으로써 단결정 페라이트를 연마시켰다. 작업 중에 단위 시간 당 단결정 페라이트의 감소된 두께를 측정하였다. 상대 연마 속도는 고순도 알루미나(상품명 "AKP-20", 스미또모 케미칼 주식회사 제조)의 연마 속도에 상대적으로 측정된 연마 속도(= 단위 시간 당 감소된 두께)의 값으로 측정되었고, 고순도 알루미나의 연마 속도를 100으로 나타내었다.
(5) 분산성
샘플의 1 중량부를 물 95 중량부 및 분산제(상품명: "SN Dispersant 5468"; 산노푸코 주식회사 제조) 0.01 중량부와 혼합하여 슬러리를 얻었다; 슬러리를 하기 조건으로 매체 교반형 밀(상품명: "1/4G single cylinder type SandGrinder", 아이맥스 주식회사 제조)에 의해 분산시켰다:
매체: 0.65 mm의 직경을 갖는 지르코니아 비드
교반 속도: 2000 rpm
체류 시간: 30 분
분산 처리를 거친 샘플의 평균 입경은 입도 분포 측정기(상품명: "Microtrac"; 니키소 주식회사 제조)를 이용하여 측정되었고, 분산성의 인덱스(index)로서 사용되었다. 평균 입경이 작을수록, 분산성은 더 우수한 것이다.
실시예 1
[시드 결정 슬러리의 제조]
수산화 알루미늄을 알루미늄 이소프로폭시드를 가수분해시킴으로써 얻고, 이어서, 예비소성시켜 주요 결정 면이 θ 상이고, α상의 3 중량%가 함유되어 있는 중간체 알루미나를 얻었고, 이어서, 중간체 알루미나를 제트 밀에 의해 분쇄시켜 0.21 g/cm3의 벌크 밀도를 갖는 분말을 얻었다.
얻어진 분말을 하기 조건에서 이슬점 -15℃(수증기 분압: 165 Pa)의 공기로 충전시킨 하기 조건의 화로에 의해 소성시켰다:
모드: 연속 주입 및 방출,
평균 체류 시간: 3 시간,
최대 온도: 1170 ℃
이어서, BET 비표면적 14 m3/g을 갖는 α-알루미나 분말을 얻었다.
α-알루미나 분말 100 중량부 및 분쇄제로서 프로필렌 글리콜 1 중량부를 진동 밀로 충전시켜 α-알루미나 분말을 하기 조건에서 분쇄시켰다:
매체: 15mm 직경의 알루미나 비드
체류 시간: 12 시간,
결과적으로, BET 비표면적 17.2 m3/g 및 평균 입경 0.1 ㎛를 갖는 시드 결정이 얻어졌다.
0.01 몰/L 수성 질산 알루미늄 용액 150 g에서, 시드 결정의 37.5g을 분산시켜 슬러리를 얻었다. 1L의 내부 부피를 갖는 플라스틱 용기에서, 슬러리 및 2 mm 직경을 갖는 알루미나 비드 700 g을 충전시킨 후, 이어서 교반시켰다. 용기의 내 용물을 꺼내어 여과에 의해 알루미나 비드를 제거한 후, 시드 결정 슬러리를 얻었다.
[혼합 분말의 제조]
질산 알루미늄 9수화물(Al(NO3)3·9H2O)[간사이 카탈리스트 주식회사 제조, 시약 등급, 외형: 분말형〕750.26g(2 몰)을 물 1555.7 g에 용해시켜 질산 알루미늄 용액을 얻었다. 이 질산 알루미늄 용액에 상기 시드 결정 56.67 g(Al2O3에 대해 11.33g)을 첨가시키고, 이어서, 실온에서 교반시키면서 25% 수성 암모늄(즉, NH3에 대해 85.12g (5몰), 마이크로 로타리 펌프에 의해 주입 속도 32g/분) 340.46g(와코 퓨어 인더스트리 제조, 특별 시약 등급)을 추가로 첨가시켜 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물은 pH 3.8이었다. 혼합물을 실온에서 유지시키고, 이어서, 60℃에서 건조시킨 후, 모르타르로 분쇄시켜 혼합된 분말을 얻었다. 혼합된 분말은 비결정질 알루미나 85 g(Al2O3), 질산 암모늄 390 g(NH4NO3)(열분해 온도: 약 330℃), 질산 알루미늄 71 g(Al(NO3)3)(열분해 온도: 약 150℃) 및 시드 결정을 함유하였다. Al2O3에 대해 시드 결정의 양은 혼합 분말의 100 중량부 당 10 중량부이었다.
[열분해]
하기 조건에서 내부 부피 79L를 갖는 로터리 화로(다카사고 인더스트리 주식회사 제조)를 이용하여 혼합된 분말을 분쇄시켰다:
모드: 연속 주입, 연속 방출
분말의 주입 속도: 30g/분
화로 온도
주입구: 390 ℃
배출구: 490 ℃
가스의 주입 속도: 10 노말 L-질소(N2)/분
열분해는 화로의 내부 대기를 질소 가스로 교환시킨 후 수행되었다.
[소성]
로터리 화로로부터 방출된 분말을 알루미나제 도가니에 넣고, 이어서, 도가니를 화로에 넣었다. 그 후, 화로를 통과하는 13 Pa의 수증기의 분압을 갖는 공기 하에서, 분말을 300℃/시간 온도 상승 속도에서 940 ℃로 가열시킨 후, 3시간 동안 940℃에서 유지시켜 소성시켰다. α-알루미나 입자의 성질을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
시드 결정의 양을 218.57g(Al2O3에 대해 43.71g)로 변화시키고, 혼합 분말의 제조에서 수성 암모니아의 양을 40g(NH3에 대해 10g)으로 변화시키고, 소성 온도를 920℃로 변화시킨 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 작업을 수행하였다. α-알루미나 입자의 성질을 하기 표 1에 나타내었다.
본 실시예에서, 시드 결정의 양은 혼합 분말의 100 중량부 당 30 중량부이었다.
비교 실시예 1
소성 분위기에서 수증기의 분압이 1200 Pa로 변화된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 작업을 수행하였다. α-알루미나 입자의 성질을 하기 표 1에 나타내었다.
비교 실시예 2
알루미늄 이소프로폭시드를 수산화 알루미늄을 가수분해시켜 얻고, 건조, 예비-소성시킨 후, 분쇄시켜 주요 결정상이 θ상이고, α상의 3 중량%를 함유하는 알루미나 분말을 얻었다.
얻어진 알루미나 분말의 100 g을 8L 내부 부피를 갖는 관형 화로(모토야마 주식회사 제조)로 충전시켰다. 이어서, 1 정상 L-air/분의 속도로 화로를 통해 통과하는 165 Pa의 수증기 분압을 갖는 공기 하에서 알루미나 분말을 1170℃로 가열시키고, 이어서, 3시간 동안 1170℃에서 유지시켜 α-알루미나 입자를 얻었다. α-알루미나 입자의 성질을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 | 실시예 2 | 비교 실시예 1 | 비교 실시예 2 | |
α-화율 | 97.3 | 97.0 | 97.3 | 98.0 |
입자 직경 (㎛) | 107 | 85 | 102 | - |
BET 비표면적 (m3/g) | 16.8 | 20.3 | 16.8 | 16.0 |
상대 연마 속도 (%) | 211 | 415 | 135 | 100 |
분산성 (㎛) | 0.173 | 0.184 | 0.198 | 0.188 |
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 α-알루미나 입자는 높은 α-화율, 작은 입경 및 높은 연마 속도를 나타낸다.
Claims (14)
- (1) 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 열분해성 염이 분해되는 온도 이상이고 비결정질 알루미나가 α-알루미나로 변형되는 온도 미만인 온도에서 가열하는 단계; 및(2) 약 600 Pa 이하의 수증기의 분압 하에서 상기 생성물을 소성시키는 단계를 포함하는, α-알루미나 입자를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 알루미늄 염의 가수분해에 의해 비결정질 알루미나를 제조하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 가수분해가 알루미늄 염과 염기를 혼합함에 의해 수행되는 것인 방법.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 비결정질 알루미나로부터 물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열분해성 염이 무기 암모늄 염 및 유기 암모늄 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 염인 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 무기 암모늄 염이 질산 암모늄, 황산 암모늄, 아황산 암모늄, 중황산 암모늄, 황산수소 암모늄, 염화 암모늄, 과염소산 암모늄, 황화 암모늄, 티오황산 암모늄, 아미드황산 암모늄, 탄산 암모늄, 중탄산 암모늄, 붕산 암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 염인 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 유기 염이 포름산 암모늄, 옥살산 암모늄, 벤조산 암모늄, 아세트산 암모늄, 스테아르산 암모늄, 락트산 암모늄, 라우르산 암모늄, 아디프산 암모늄, 암모늄 알지레이트 및 타르타르산 수소 암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 염인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열분해성 염의 양이 비결정질 알루미나의 100 중량부 당 약 100 내지 1000 중량부인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소성이 시드 결정의 존재하에서 수행되는 것인 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 시드 결정이 약 12m2/g 이상의 BET 비표면적을 갖는 것인 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 시드 결정의 양이 비결정질 알루미나 및 열분해성 염 을 함유하는 혼합물을 기준으로 약 1 중량% 내지 약 50 중량%인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소성 온도가 약 600 ℃ 내지 1000 ℃인 방법.
- 제1항에 따른 방법에 의해 얻어지고, α-화율이 약 90% 이상이고, 평균 입자 직경이 약 10 내지 200 nm인 α-알루미나 입자.
- (1) 비결정질 알루미나 및 열분해성 염을 함유하는 혼합물을 약 100 ℃ 이상 600 ℃ 미만의 온도에서 가열하는 단계; 및(2) 약 600 Pa 이하의 수증기의 분압 하에서 상기 생성물을 소성시키는 단계를 포함하는, α-알루미나 입자를 제조하는 방법.
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