CN113149050B - 一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法。一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，包括以下步骤：(1)将高纯醇铝盐工业提纯产生的固废与醇水混合物反应后，生成单相醇并蒸馏回收；(2)将蒸馏回收后剩余的物料与水混合后反应，生产氢氧化铝。本发明所述的一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，采用两次水解将其反应转化成可供使用的3N5以上纯度的氢氧化铝产品，处理固废产生的单相醇可用于高纯醇铝盐的合成，形成绿色环保循环产线，有利于固废的回收再利用，对行业内使用醇铝法生产的企业有益，可降低固废的存储危险性并能从中获得新产品。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法。
背景技术
目前，全球普遍使用的制备LED蓝宝石长晶用高纯氧化铝的方法为醇铝水解法，其具有合成反应速度快、提纯效果好、产品纯度高的优势，因而受到高纯氧化铝行业的青睐。在醇铝水解法制备高纯氧化铝的过程中，醇铝盐提纯的步骤会产生较难处理的固废。该固废中虽然含有铝，但杂质元素含量较高，可利用价值低，且较难储存和处理；初始形态为粘稠固体，易堵塞管道和储存容器。固废随着暴露在空气中吸潮发生反应后，固化成硬块，产生醇蒸汽，高度易燃，存在极大的安全隐患。
目前，工业上还没有较好的处理方式，只能通过焚烧或掩埋的方式进行处理。而采用焚烧或掩埋处理的方式，不但导致这种含铝混合产物中的有用物质损失，同时焚烧产生较多的固体氧化铝粉末烟尘和较大的气味，排放污染空气，且具有不安全性，会进一步增加处理的困难；掩埋又会污染土地，对环境十分不友好，衍生出相关的环保问题。
现有技术《一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置》，该方法以无机酸溶液为酸解萃取剂，对不饱和醛酮还原过程中所产的异丙醇铝废催化剂进行酸解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中的有用组分，而分离后的水相则通过蒸发浓缩得到含铝产品。但是，该技术使用的无机酸为强酸，浓度较高极易发生危险，萃取采用有机相增加处理难度，处理流程长，引入物质较多，物质之间的分离不能做到完全分离，且产生的废酸液、废有机相还要再进行处理，对环境不友好。
现有技术《一种异丙醇铝废催化剂的碱处理方法及其处理装置》，该方法以氢氧化钠(或氢氧化钾)等强碱性溶液为碱解萃取剂，对通入的异丙醇铝废催化剂进行碱解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中有用组分；而分离后的无机相通过CO2调节PH值后，得高附加值的拟薄水铝石，滤液还可以通过浓缩结晶的方式回收碳酸盐结晶物。但是，该技术使用强碱溶液处理容易发生泄露等安全风险，使用有机相萃取增加处理难度，且产生的废液不环保，最终产品拟薄水铝石和碳酸盐分离不完全，无法得到较纯单一产品。
有鉴于此，本发明提出一种新的高纯醇铝盐工业提纯固废的处理方法，该处理方法可降低固废的存储危险性，并能从中获益得到新产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，该处理方法简单快捷、安全程度高、连续稳定，解决了因高纯醇铝盐提纯产生的固废堆放造成的重大火灾隐患，同时废物回收利用。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高纯醇铝盐工业提纯产生的固废与醇水混合物反应后，生成单相醇并蒸馏回收；
(2)将蒸馏回收后剩余的物料与水混合后，反应并干燥，生产氢氧化铝。
进一步地，所述的固废为：提纯异丙醇铝至过气温度为175-200℃后，结束提纯，获得固废。
再进一步地，所述的提纯异丙醇铝的加热温度为190-250℃。
进一步地，所述的步骤(1)中，醇水混合物中的水与固废的质量比为1:4-6。
再进一步地，所述的醇水混合物中含水率为8-15％。
进一步地，所述的步骤(1)中，固废与醇水混合物反应4-7h。
进一步地，所述的步骤(1)中，蒸馏回收的温度为85-95℃。
进一步地，所述的步骤(1)中，产生的单相醇含水率低于0.04％。
进一步地，所述的步骤(2)中，水为电阻率大于14MΩ的水。
进一步地，所述的步骤(2)中，水与固废的质量比为1-3:1，在85-95℃下反应并干燥。
进一步地，所述的氢氧化铝的纯度在3N5以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供了一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，解决了固废储存带来的危险问题，及使用其他方法处理对生态环境造成的污染，安全程度高，连续稳定，适用于工业化生产，无需增加处理设备，操作简单快捷，且回收的单相醇可用于醇铝盐合成，处理得到的氢氧化铝纯度能达到3N5以上，环境友好，循环经济。
2、本发明通过控制醇铝盐提纯过程热源温度、提纯结束气流温度等对固废的形态及组成进行控制，然后与醇水混合物进行反应生成单相醇，进行蒸馏回收，用于醇铝盐合成反应。剩余物料继续与水反应，生成纯度在3N5以上的氢氧化铝粉，可用于荧光剂、抛光液、催化剂、普通陶瓷等多个领域，可利用价值高。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法之前，有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明，以达到更好的效果。
醇铝水解法一般过程为：醇和低纯度铝在催化剂的作用下生成低纯度醇铝盐，经过减压蒸馏得到高纯度醇铝盐，同时产生含有大量杂质元素的固废，高纯度醇铝盐继续水解生成氢氧化铝，根据不同产品要求烧制成氧化铝粉或氧化铝多晶。
醇铝盐提纯过程产生的固废中杂质元素含量较高，若用于制备氢氧化铝，纯度低，无法满足基本的使用需求，且处理成本高，因此固废的可利用价值低。由于固废为粘稠的、含铝混合物，易堵塞管道和储存容器，极易吸潮而固化成硬块，散发出醇蒸汽，高度易燃，属于化工行业危险源之一。
在了解了本发明中提及的相关材料之后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法做进一步的详细介绍：
本发明针对高纯异丙醇铝提纯过程中产生的固废不易储存、危险系数极高的问题，将固废采用两次水解将其反应转化成可利用的氢氧化铝粉。整个流程均可在工业生产中使用，无需增加设备，操作简单快捷，回收的无水醇可用于醇铝盐合成环节，无质量风险，降低了生产成本。本发明的技术方案为：
一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，包括以下步骤：
(1)将高纯醇铝盐工业提纯产生的固废与醇水混合物反应后，生成单相醇并蒸馏回收。
(2)将蒸馏回收后剩余的物料与水混合后反应并干燥，生产氢氧化铝。
优选地，所述的固废为：提纯异丙醇铝至过气温度为175-200℃后，结束提纯，获得固废。在该温度控制下获得的废固中，含有的有用物料更多，有利于提高氢氧化铝产品的纯度。
该处理方法不仅仅局限于异丙醇铝提纯废固，适用于醇铝盐工业中提纯产生的固废。
进一步优选地，所述的提纯异丙醇铝的加热温度为190-250℃。
通过控制醇铝盐提纯过程热源温度、提纯结束气流温度等对固废的形态及组成进行控制，此时固废为粘稠液体可流动态，放置于固废存储容器中。然后将固废与含水率在8-15％的醇水混合物进行反应生成单相醇，进行蒸馏回收，用于醇铝盐合成反应。
优选地，所述的步骤(1)中，醇水混合物中的水与固废的质量比为1:4-6。
进一步优选地，所述的醇水混合物中含水率为8-15％。
通过对一次水解过程中醇水混合物的含水量及用量的控制，保证固废可以进行水解反应的同时，保证生成单相醇。
优选地，所述的步骤(1)中，固废与醇水混合物反应4-7h。
优选地，所述的步骤(1)中，蒸馏回收的温度为85-95℃，回收量为初始醇水混合物加入量的100-130％。
优选地，所述的步骤(1)中，产生的单相醇含水率低于0.04％。
优选地，所述的步骤(2)中，水为电阻率大于14MΩ的水。高纯水中杂质含量少，导电率高。
优选地，所述的步骤(2)中，水与固废的质量比为1-3:1，在85-95℃下反应并干燥。
二次水解过程中水过量，保证水解反应完全进行，并洗去残留在氢氧化铝上的醇，避免影响氢氧化铝下游产品的质量，同时可以回收醇。
优选地，所述的氢氧化铝的纯度在3N5以上，最佳可以达到4N，可用于荧光剂、抛光液、催化剂、普通陶瓷等多个领域，可利用价值高。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)使用真空提纯设备对合成的低纯度醇铝盐进行提纯，提纯热源温度设定为190-250℃，持续开启真空泵。
(2)当过气温度达到175-200℃时，关闭真空泵，断热源，提纯结束。
(3)卸真空后，从排渣口放出固废至固废存储容器；
(4)取150kg固废倒入水解干燥釜中。
(5)加入含水率8-15％的醇水混合物，醇水混合物中含水量与固废的质量比为1：4-6。
(6)静置反应4-7h，打开搅拌，在85-95℃热水加热中减压蒸馏，回收反应产生的单相醇，回收量为初始醇水混合物加入量的100-130％，关加热，关搅拌。
(7)单相醇打入中间储罐，用于醇盐合成。
(8)继续向水解干燥釜中加入高纯水，高纯水与初始固废的质量比为3-1：1。
(9)开加热开搅拌减压蒸馏，在85-95℃下进行干燥，直至干燥结束。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)使用真空提纯设备对合成的低纯度醇铝盐进行提纯，提纯热源温度设定为230℃，持续开启真空泵。
(2)当过气温度达到185℃时，关闭真空泵，断热源，提纯结束。
(3)卸真空后，从排渣口放出固废至固废存储容器；
(4)取150kg固废倒入水解干燥釜中。
(5)加入含水率12％的含水醇312.5kg，即含水醇中含水量与固废的质量比为1：4。
(6)静置反应6h，打开搅拌，在95℃热水加热中减压蒸馏，回收反应产生的无水醇，回收至312.5kg，关加热，关搅拌。
(7)无水醇打入中间储罐，用于醇盐合成。
(8)继续向水解干燥釜中加入450kg高纯水，即高纯水与初始固废的质量比为3：1。
(9)开加热开搅拌减压蒸馏，在95℃下进行干燥，直至干燥结束。
整个水解过程耗时30h完成，氢氧化铝粉纯度99.9728％，Fe、Si、Na元素含量分别为51.6ppm、11.2ppm、1.9ppm。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)使用真空提纯设备对合成的低纯度醇铝盐进行提纯，提纯热源温度设定为190℃，持续开启真空泵。
(2)当过气温度达到175℃时，关闭真空泵，断热源，提纯结束。
(3)卸真空后，从排渣口放出固废至固废存储容器。
(4)取150kg固废倒入水解干燥釜中。
(5)加入含水率15％的含水醇166.7kg，即含水醇中含水量与固废的质量比为1：6。
(6)静置反应7h，打开搅拌，在90℃热水加热中减压蒸馏回收反应产生的无水醇，回收至200kg，关加热，关搅拌。
(7)无水醇打入中间储罐，用于醇盐合成。
(8)继续向水解干燥釜中加入300kg高纯水，即高纯水与初始固废的质量比为2：1。
(9)开加热开搅拌，在90℃下减压蒸馏进行干燥，直至干燥结束。
整个水解过程耗时26h完成，氢氧化铝粉纯度99.9905％，Fe、Si、Na元素含量分别为21.3ppm、11.6ppm、1.3ppm，纯度较好。。
实施例4.
具体操作步骤如下：
(1)使用真空提纯设备对合成的低纯度醇铝盐进行提纯，提纯热源温度设定为240℃，持续开启真空泵。
(2)当过气温度达到200℃时，关闭真空泵，断热源，提纯结束。
(3)卸真空后，从排渣口放出固废至固废存储容器。
(4)取150kg固废倒入水解干燥釜中。
(5)加入含水率10％的含水醇300kg，即含水醇中含水量与固废的质量比为1：5。
(6)静置反应4h，打开搅拌，在90℃热水加热中减压蒸馏回收反应产生的无水醇，回收至330kg，关加热，关搅拌。
(7)无水醇打入中间储罐，用于醇盐合成。
(8)继续向水解干燥釜中加入150kg高纯水，即高纯水与初始固废的质量比为1：1。
(9)开加热开搅拌，在85℃下减压蒸馏进行干燥，直至干燥结束。
整个水解过程耗时25h完成，氢氧化铝粉纯度99.9616％，Fe、Si、Na元素含量分别为84.8ppm、18.8ppm、2.2ppm。
实施例5.提纯温度对纯度的影响
操作步骤与实施例1相同，不同点在于步骤(1)(2)中提纯热源温度和提纯过气温度，分为实验1-3。制备的氢氧化铝粉纯度情况见表1。
表1提纯温度对纯度的影响
由表1可知，提纯温度越高，提纯产生的固废杂质含量越高，纯度就会越低。
实施例6.醇水混合物含水率、醇水混合物中水与固废比例、单相醇回收量对一次水解时间的影响
具体操作步骤与实施例1相同，不同点在于一次水解过程中醇水混合物含水率、醇水混合物中水与固废比例、单相醇回收量。具体分为实验4-8，结果见表2。
表2醇水混合物含水率、醇水混合物中水与固废比例、单相醇回收量对一次水解时间的影响
结合表2可知，实验4和实验6说明醇水混合物含水率越高，一次时长越短，主要由于含水率越高，加入的醇水混合物总量少了，回收单相醇过程时间缩短，但超过15％以后无法得到含水率<0.04％的单相醇。
实验4和实验5说明醇水混合物中水和固废的比例越小，一次水解时间越长，主要由于水和固废比例小了，加入的醇水混合物总量多了，回收单相醇过程时间延长。
实验6和实验7说明单相醇回收占比高了，会延长一次水解时长；实验8为一次水解过程参数的最上限，一次水解时长最长可达15h。
本发明所述的一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，使用醇水混合物或水直接进行反应，采用醇铝法生产线现有的醇水，通过蒸馏分离直接生成干燥后粉末状产物，工序简单，不但将固废处理掉了，还从中回收了有利物质单相醇，并能用于合成反应，形成循环，同时生成产物氢氧化铝纯度较高，可用于高纯氧化铝粉体领域，变废为宝。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高纯醇铝盐工业提纯产生的固废与醇水混合物反应后，生成单相醇并蒸馏回收；
其中，所述的固废为：提纯异丙醇铝在190-250℃下提纯，至过气温度为175-200℃后，结束提纯，获得固废；
所述的醇水混合物中含水率为8-15％；
(2)将蒸馏回收后剩余的物料与水混合后反应并干燥，得氢氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，醇水混合物中的水与固废的质量比为1:4-6。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，固废与醇水混合物反应4-7h。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，蒸馏回收的温度为85-95℃。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，产生的单相醇含水率低于0.04％。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，水为电阻率大于14MΩ的水；
水与固废的质量比为1-3:1，在85-95℃下反应并干燥。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，
所述的氢氧化铝的纯度在3N5以上。
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