CN1478767A - 高纯异丙醇铝的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯异丙醇铝的连续制备方法，它主要是：将铝与催化助剂加入合成反应釜中，其中分批加入的铝占物料总量的20－50％，催化助剂的加入量占物料总量的70－80％，以基本恒定的速度向合成反应釜中加入异丙醇，其中异丙醇的加入量占物料总量的20－30％，回流冷凝器排出气体温度在27－29℃，回流冷凝器进入气体温度在72－75℃。上述反应所得混合物进入蒸馏反应釜，该釜内加有占物料总量20－50％的铝，釜内物料温度在120－130℃。从蒸馏反应釜流出的粗异丙醇铝通过预热器预热至145－160℃进入分子连续蒸馏设备，在0.86kPa以下进行精馏提纯。本发明制备工艺简单、操作过程安全、无环境污染，节能、节水。由本发明获得的产品成本低、质量均衡、纯度高。
Description
技术领域 本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法。
背景技术 由于以铝钒土为原料通过焙烧、碱洗、加酸等传统制备氢氧化铝的工艺方法所得到的氢氧化铝无法满足现代工业对其纯度、细度及活性的要求，因此人们又设计出新的工艺方法。如在2001年10月10日发明专利公报上公开的一种(醇铝水解法制备高纯超细氧化铝粉体技术)(申请号00105215.2)它的主要内容是：向摩尔比为1.0-1.2∶2.9-3.3的铝的异丙醇中加入总加料量的0.002-0.005％氯化汞为催化剂，在74-83℃反应30-60分钟。加料方式是铝屑和催化剂全部加到反应釜中逐渐加醇入其中，反应完在145-155℃保温120分钟，然后在666Pa减压蒸馏，取138℃温度馏出物进行水解、干燥及焙烧等处理制得高纯超细氧化铝粉。它的不足之处是：在生产过程中把剧毒物质汞引入产品中，使之无法在医药、精细化工等行业进行应用。反应时需对物料进行加热，物料一旦反应其速度急剧加快，并释放出大量的热能，如不及时将反应所产生的热量排除，它可导致反应物料大量蒸发，使大量的异丙醇蒸汽直接排到大气中，对环境造成污染。随着反应的急剧进行，反应釜内压力会急剧升高，很容易对设备造成破坏，为控制反应速度及保持反应釜内的压力，需在反应釜内的热交换管中通入大量地冷却水，又造成水资源的浪费。另外众所周知，间断生产成本高，而且每釜产品质量受人为因素影响，很难保证一致，特别是间断提纯异丙醇铝，易使设备结垢，影响产品的提纯速度。
发明内容 本发明主要是，铝和异丙醇在催化助剂存在的条件下于反应釜中进行反应，生成的异丙醇铝与异丙醇的混合物又在蒸馏釜中进一步反应并将未反应的异丙醇蒸馏除去，得到的异丙醇铝经预热器预热，在超低压蒸馏釜中进行蒸馏，即可得到高纯度的异丙醇铝。
本发明所用的原料有：工业用双零钻(Loo)纯度99.7％，异丙醇及异丙醇铝催化助剂。本发明是连续化生产异丙醇铝的方法，它是通过几个主要的设备来实现的。
一、合成反应釜
在该合成反应釜中进行异丙醇铝的主合成反应。
1、将铝与催化助剂加入合成反应釜中，其中分批加入的铝占异丙醇铝与异丙醇混合物总量的20-50％，催化助剂加入量占异丙醇与异丙醇铝混溶物总量的70-80％，该催化助剂的作用是：控制生成物浓度在某一数值，可使反应速度平缓，同时反应释放出的热量也相对稳定。
2、反应初始要用外热源将反应釜内物料温度调至75-79℃，然后停止外热源供热。正常反应时利用醇与铝的反应释放出的热量加热反应物，维持反应正常进行。
3、以基本恒定的速度向合成反应釜中加入异丙醇，其中异丙醇的加入量点异丙醇与异丙醇铝混溶物总量的20-30％。通过合成反应釜回流冷凝器进出气体的温度来控制异丙醇的加入速度，其中排出气体温度应在27-29℃，进气温度应在72-75℃，最高不超过于78℃。反应所得的混合物从合成釜底排出，其排出量多少是以异丙醇铝的浓度为基准，其应控制在90-95％。
二、蒸馏反应釜
在该蒸馏反应釜中将浓度在90-95％的异丙醇铝短时间提高到99-99.5％的浓度并除去异丙醇。上述反应所得混合物从带有加热夹套的蒸馏反应釜上部进入，釜内有分批加入的铝，其占异丙醇铝与异丙醇的混合物总量的20-50％。釜内物料温度控制在120-130℃。在该釜中可使在上一釜中未完全反应的异丙醇一部分与铝进一步反应生成异丙醇铝，余下的未反应的异丙醇则被完全蒸发除掉。从蒸馏反应釜底部流出的即为完全反应的含有一定杂质的异丙醇铝，其排量多少是以异丙醇铝的浓度为基准，其应控制在99-99.5％。
三、连续精馏设备
采用分子连续精馏设备，将以蒸馏反应釜底部流出的异丙醇铝通过预热器预热至145-160℃后进入分子连续精馏设备。在0.8-0.86kPa以下进行精馏提纯，所得馏出物为高纯异丙醇铝。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明制备工艺简单、操作过程安全，无环境污染、节能节水。
2、由本发明获得的产品成本低、质量稳定、纯度高，通过水解焙烧可得到超细氧化铝粉体。
具体实施方式
例1
在设有回流冷凝器及加料口的1600升带有夹套的合成反应釜中，加入400公斤铝及320公斤异丙醇铝。初始反应向夹套内通入沸水，将釜内物料温度加热至75℃停止加热。然后以120公斤/小时的速度向合成反应釜中加入异丙醇。回流冷凝器进气温度控制在72-75℃，排气温度控制在27-29℃，反应所得的混合物以148公斤/小时速度从合成反应釜底排出，并且间隔13.6小时向釜内加240公斤铝。该由合成反应釜底排出的混合物从带有加热夹套的1600升蒸馏反应釜上部进入，釜内加有400公斤铝，釜内物料温度控制在120-130℃。未反应的异丙醇从蒸馏反应釜的上部排至合成反应釜回流冷凝器入口处循环利用，含有一定杂质的异丙醇铝从蒸馏反应釜底部流出，物料流出速度为136公斤/小时，并且间隔275小时加240公斤铝。上述从蒸馏反应釜底部流出的粗异丙醇铝通过套管式预热器预热至145-160℃后进入分子连续精馏设备，在0.8kPa进行蒸馏提纯。高纯异丙醇铝以131公斤/小时速度从精馏设备流出，而废渣则以4.8公斤/小时速度流出。采用上述操作方法获得的异丙醇铝纯度为99.99％以上，且每100公斤耗异丙醇92公斤，铝13.8公斤，产品收率为96.3％。
例2
在设有回流冷凝器及加料口的1600升带有夹套的合成反应釜中，加入400公斤铝及400公斤异丙醇铝。初始反应向夹套内通入沸水，将釜内物料温度加热至79℃停止加热。然后以100公斤/小时的速度向合成反应釜中加入异丙醇。回流冷凝器进气温度控制在72-75℃，排气温度控制在27-29℃，反应所得的混合物以118公斤/小时速度从合成反应釜底排出，并且间隔16.16小时向釜内加240公斤铝。该由合成反应釜底排出的混合物从带有加热夹套的1600升蒸馏反应釜上部进入，釜内加有400公斤铝，釜内物料温度控制在120-130℃。未反应的异丙醇从蒸馏反应釜的上部排至合成反应釜回流冷凝器入口处循环利用，含有一定杂质的异丙醇铝从蒸馏反应釜底部流出，物料流出速度为113.5公斤/小时，并且间隔1300小时加240公斤铝。上述从蒸馏反应釜底部流出的粗异丙醇铝通过套管式预热器预热至145-160℃后进入分子连续精馏设备，在0.86kPa进行蒸馏提纯。高纯异丙醇铝以109公斤/小时速度从精馏设备流出，而废渣则以4.5公斤/小时速度流出。采用上述操作方法获得的异丙醇铝纯度为99.99％以上，且每100公斤耗异丙醇91.75公斤，铝13.76公斤，产品收率为96.2％。注：本申请文件中的百分比均为重量百分比。
Claims (3)
1、一种高纯异丙醇铝的连续制备方法，其特征在于：
a将铝与催化助剂加入合成反应釜中，其中分批加入的铝占异丙醇铝与异丙醇混合物总量的20-50％，催化助剂的加入量占异丙醇铝与异丙醇混合物总量的70-80％，以基本恒定的速度向合成反应釜中加入异丙醇，其中异丙醇的加入量占异丙醇铝与异丙醇混合物总量的20-30％，回流冷凝器排出气体温度在27-29℃，回流冷凝器进入气体在72-75℃，釜底排出量是以异丙醇铝的浓度在90-95％为基准，
b上述反应所得混合物进入蒸馏反应釜，该釜内加有占物料总量20-50％的铝，釜内物料温度在120-130℃，釜底排出量是以异丙醇铝的浓度在99-99.5％为基准，
c从蒸馏反应釜流出的粗异丙醇铝通过预热器预热至145-160℃进入分子连续蒸馏设备，在0.86kPa以下进行精馏提纯。
2、根据权利要求1所述的高纯异丙醇铝的连续制备方法，其特征在于：催化助剂为异丙醇铝。
3、根据权利要求2所述的高纯异丙醇铝的连续制备方法，其特征在于：反应初始要用外热源将合成反应釜内物料温度加热至75-95℃。
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