CN113416207A - 一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，将催化剂加入到反应器中，采用氮气对反应器进行置换，排出反应器内的空气；启动反应器顶部的搅拌器进行搅拌混匀，同时开启反应器外部热源进行加热；加入一定量的正硅酸烷基酯，混匀后再加入一定量的硅粉；当反应器内的混合物料达到一定温度、压力后，以一定的速率连续加入烷基醇，反应启动，产物即为正硅酸烷基酯。生成的正硅酸烷基酯以气相的形式从反应器顶部离开，进行进一步的精馏、提纯。采用该方法制备正硅酸烷基酯与传统的四氯化硅醇解法相比，生产过程更绿色、环保，生产成本更低，反应物硅粉和烷基醇转化率高，产物正硅酸烷基酯选择性高，适合工业推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯，属于有机硅生产技术领域。
背景技术
正硅酸烷基酯，俗称四甲氧基硅烷，是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于MQ硅树脂合成、硅基气凝胶制备、电子元器件粘结剂、精密铸件及抗热、耐腐蚀油漆制备等领域。正硅酸烷基酯传统的合成方法为四氯化硅与甲醇进行液液反应，反应过程副产大量的氯化氢气体，对设备、管道腐蚀较大，且极易造成环境污染。此外，大量的氯化氢存在于液液反应体系中，不利于反应正向进行，副反应较多，正硅酸烷基酯收率较低。同时，作为反应原料的四氯化硅为多晶硅和有机硅生产过程的副产物，随着多晶硅、有机硅合成技术的进步，副产物四氯化硅的量越来越少，价格逐年攀升。而采用硅粉与甲醇一步法合成正硅酸烷基酯，反应过程释放氢气，无其他有害产物产生，产生的氢气可回收制备高纯氢气，也可进入焚烧炉焚烧后产生蒸汽，环境更友好。
中国专利CN 107216348 A公布了一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法，该方法以氧化铜或氧化亚铜为催化剂，在固定床反应器内，220～260℃高温下，气相甲醇与硅粉进行气固相催化反应合成四甲氧基硅烷。但该方法反应温度较高，能耗大；使用贵金属铜的氧化物作为催化剂，成本较高；副反应较多，四甲氧基硅烷的选择性不超过90％；且固定床床层传热系数较小，容易产生局部过热，催化剂颗粒更换也比较麻烦，给工业化放大带来一定困难。中国专利CN108640943A公布了一种利用硅粉生产正硅酸乙酯的方法，该方法也选用铜和铜的氧化物作为催化剂，但催化剂的制备过程极其繁琐，且须在1000rpm/min高转速下搅拌10小时以上，对工业化生产过程提出较大挑战；此外，反应压力较高，反应时间较长，不利于提高生产效率。中国专利CN 1027508 C公布了一种直接法合成烷氧基硅烷的方法，该方法也采用铜系催化剂，并添加Mn、Co和Sb等金属元素作为助剂，而反应产物主要为三烷氧基硅烷。
因此，寻找一种环境更友好、生产成本更低、利于工业化放大的新工艺取代传统四氯化硅醇解工艺势在必行。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，该方法环境更友好、生产成本更低、利于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于将催化剂加入到反应器中，采用氮气对反应器进行置换，排出反应器内的空气；启动反应器顶部的搅拌器进行搅拌混匀，同时开启反应器外部加热装置进行加热，升温至60℃后停留0.5h；再升温至100℃停留0.5h，最后升温至130℃停留1h；加入一定量的正硅酸烷基酯，混匀后再加入一定量的硅粉；当反应器内的混合物料达到一定温度、压力后，以一定的速率连续加入烷基醇，反应启动，产物即为正硅酸烷基酯。生成的正硅酸烷基酯以气相的形式从反应器顶部气相出口离开，气相经冷凝收集后，冷凝液进入后续工段进一步的精馏、提纯，得到高纯度的正硅酸烷基酯。
优选的，所述的正硅酸烷基酯是指正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。
优选的，所述反应器为浆态反应器，反应器带搅拌器，搅拌器转速可调节，加入硅粉前搅拌转速30～150rpm/min，加入硅粉后搅拌转速100～300rpm/min。
优选的，所诉的催化剂为氟化钠、甲醇钠、甲基丁基醚、草酸、十二烷基二苯醚二磺酸的混合物，其配方组成为(质量比)，氟化钠：甲醇钠：甲基丁基醚：草酸：十二烷基二苯醚二磺酸＝(0～0.75)：(0～1.2)：(0～0.45)：(0～1.2)：1。
优选的，初次加入反应器的正硅酸烷基酯充当溶剂，利于各反应物与催化剂充分混合、接触；加入反应器的正硅酸烷基酯：催化剂(质量比)＝(2～20)：1。
优选的，加入反应器的硅粉品位不低于Si5530(详见《工业硅》GB/T 2881-2014)，硅粉粒径0～500μm；加入反应器的硅粉：催化剂(质量比)＝(5～30):1。
优选的，反应温度为80～180℃，反应压力为0～0.5MPaG。
优选的，加入反应器的烷基醇为工业级无水甲醇、无水乙醇和无水丙醇，每小时加入的烷基醇的质量为反应器内硅粉质量的1～4倍。
本发明提供的一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，具有以下优点：
1.本发明采用硅粉与烷基醇一步法直接合成正硅酸烷基酯，工艺路线简单，生产过程不产生其他有毒有害物质，更加绿色、环保，生成的氢气可回收提纯也可焚烧后副产蒸汽。
2.本发明采用的原料硅粉价格低于传统工艺的四氯化硅，且更易获得。
3.本发明采用浆态反应器，硅粉与烷基醇在反应器内发生液固催化反应，传热均匀，利于批量式生产。
4.本发明所需的反应条件更温和，工业化生产时对设备、管道的要求较低，操作过程更安全。
5.本发明选取的催化剂催化活性好，当反应启动后，无需再依靠外部热源，靠自身反应热即可维持反应正常进行，生产能耗低。
6.本发明采用的悬浮剂为产物本身，不会引入其他杂质，避免给工业化生产过程中的分离带来难度。
7.本发明中正硅酸烷基酯的反应选择性高达96％以上，硅粉总转化率达到97％以上。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所得到的所有其他实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：
称取氟化钠5g、甲醇钠10g、甲基丁基醚4g、草酸11g、十二烷基二苯醚二磺酸10g，加入到反应器中，采用氮气置换2min；开启搅拌器，搅拌转速50rpm/min，升温至60℃后停留0.5h，再升温至100℃停留0.5h，升至130℃停留1h；加入正硅酸甲酯200g，继续搅拌5min；加入平均粒径200μm的硅粉300g，将搅拌器转速调整为150rpm/min，控制反应器内压力约0.05MPaG，当反应器内温度达到85℃时，反应启动。
反应8h后，反应速率明显变慢，停止加入甲醇，在常压下将反应器温度升至150℃蒸馏至反应器内液体无明显减少后，取样分析收集到的冷凝液，甲醇含量25.8％，正硅酸甲酯72.7％，高沸物1.5％。冷凝液中的甲醇经精馏回收后可返回反应釜作为原料继续反应，扣除未反应完全的原料甲醇后，产物中正硅酸甲酯含量为97.98％。采用精密滤膜过滤反应器底部残留物，在氮气保护下烘干后称量，质量为7.3g，硅粉转化率为97.57％。
实施例2：
如实施例1所述的操作步骤，控制反应器内压力0.25MPaG，控制反应器温度135℃，其余条件不变。
反应6.5h后，反应速率明显变慢，停止加入甲醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸甲酯的含量为98.59％，硅粉转化率98.21％。
实施例3：
如实施例1所述的操作步骤，控制反应器内压力0.05MPaG，控制反应器温度85℃，加入平均粒径50μm的硅粉230g，其余条件不变。
反应4h后，反应速率明显变慢，停止加入甲醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸甲酯的含量为97.92％，硅粉转化率98.95％。
实施例4：
如实施例1所述的操作步骤，控制反应器内压力0.05MPaG，控制反应器温度85℃，加入平均粒径400μm的硅粉200g，其余条件不变。
反应14h后，反应速率明显变慢，停止加入甲醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸甲酯的含量为98.92％，硅粉转化率98.12％。
实施例5：
如实施例1所述的操作步骤，称取氟化钠1g、甲醇钠12g、甲基丁基醚2g、草酸10g、十二烷基二苯醚二磺酸10g加入到反应器中，控制反应器内压力0.1MPaG，控制反应器温度110℃，其余条件不变。
反应7.5h后，反应速率明显变慢，停止加入甲醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸甲酯的含量为97.64％，硅粉转化率97.89％。
实施例6：
如实施例1所述的操作步骤，将甲醇更换为乙醇，控制反应器温度135℃，控制反应器内压力0.05MPaG，反应完成后采用负压蒸馏，蒸馏温度150℃，压力0.09MPaA，其余条件不变。
反应9.5h后，反应速率明显变慢，停止加入乙醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸乙酯的含量为98.45％，硅粉转化率97.92％。
实施例7：
如实施例3所述的操作步骤，将甲醇更换为乙醇，控制反应器温度135℃，控制反应器内压力0.05MPaG，反应完成后采用负压蒸馏，蒸馏温度150℃，压力0.09MPaA，其余条件不变。
反应5h后，反应速率明显变慢，停止加入乙醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸乙酯的含量为98.74％，硅粉转化率99.02％。
实施例8：
如实施例1所述的操作步骤，将甲醇更换为丙醇，控制反应器温度175℃，控制反应器内压力0.2MPaG，反应完成后采用负压蒸馏，蒸馏温度150℃，压力0.09MPaA，其余条件不变。
反应14h后，反应速率明显变慢，停止加入丙醇，按实施例1所述步骤取样分析，产物中正硅酸丙酯的含量为97.24％，硅粉转化率97.52％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，将催化剂加入到反应器中，采用氮气对反应器进行置换，排出反应器内的空气；启动反应器顶部的搅拌器进行搅拌混匀，同时开启反应器外部加热装置进行加热，升温至60℃后停留0.5h；再升温至100℃停留0.5h，最后升温至130℃停留1h；加入一定量的正硅酸烷基酯，混匀后再加入一定量的硅粉；当反应器内的混合物料达到一定温度、压力后，以一定的速率连续加入烷基醇，反应启动，产物即为正硅酸烷基酯；生成的正硅酸烷基酯以气相的形式从反应器顶部气相出口离开，进行进一步的精馏、提纯。
2.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的正硅酸烷基酯是指正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯。
3.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述反应器为浆态反应器，反应器带搅拌器，搅拌器转速可调节，加入硅粉前搅拌转速为30～150rpm/min，加入硅粉后搅拌转速为100～300rpm/min。
4.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的催化剂为氟化钠、甲醇钠、甲基丁基醚、草酸、十二烷基二苯醚二磺酸的混合物，其质量比为，氟化钠：甲醇钠：甲基丁基醚：草酸：十二烷基二苯醚二磺酸＝(0～0.75)：(0～1.2)：(0～0.45)：(0～1.2)：1。
5.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，初次加入反应器的正硅酸烷基酯充当溶剂，利于各反应物与催化剂充分混合、接触；以质量比计算，加入反应器的正硅酸烷基酯：催化剂＝(2～20)：1。
6.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反应器的硅粉品位不低于Si5530，硅粉粒径0～500μm；以质量比计算，加入反应器的硅粉：催化剂＝(5～30):1。
7.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，反应温度为100～180℃，反应压力为0～0.5MPaG。
8.根据权利要求1所述的硅粉一步法生产正硅酸烷基酯的方法，其特征在于，加入反应器的烷基醇为工业级无水甲醇、无水乙醇和无水丙醇，每小时加入的烷基醇的质量为反应器内硅粉质量的1～4倍。
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