CN111187147A - 一种连续合成铝醇盐的工艺 - Google Patents

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李伟
宁桂玲
杨雨哲
高婷婷
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林�源
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Abstract

本发明属于化工技术领域，提供了一种连续合成铝醇盐的工艺，包括C3～C8的一元醇和金属铝反应合成铝醇盐，其特征在于粗制铝醇盐通过6000转/分钟以上的高速离心分离去除固体杂质实现纯化；相关工艺为：C3～C8的一元醇连续导入到反应釜中，金属铝或金属铝和三氯化铝的混合物由进料机连续导入到同一反应釜中，反应釜内温度为80～200℃。该合成工艺不受铝醇盐易水解和易分解的影响，能够长期连续操作，易于实现数字化和自动化操作。

Description

一种连续合成铝醇盐的工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及到一种连续合成铝醇盐的工艺。
背景技术
铝醇盐是一类重要的化工中间体，可以用作还原剂，脱水剂和催化剂等。20世纪80年代以来，随着LED显示，锂电池，精细陶瓷等新兴领域的发展，铝醇盐成为制备高纯氧化铝和超细氧化铝的重要原料。铝醇盐自首次合成至今已有100多年的历史，其方法大致是：醇与金属铝在汞、氯化汞、无水氯化铝、碘或铝醇盐等催化作用下反应生成铝醇盐；由于使用的金属铝中含有铁和硅等杂质，因此反应生成的粗制铝醇盐需要进行纯化精制。铝醇盐的纯化方法有很多，包括减压蒸馏法，过滤法，磁分离辅助过滤法等等。如：
CN1238253C提出一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的方法，包括以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂，将醇盐合成过程中生成的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物，然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，通过收集前80～90wt.％馏分达到去除铁杂质的目的。减压蒸馏是铝醇盐最常规的提纯方式，但仅限于沸点较低的异丙醇铝和仲丁醇铝，其他铝醇盐的沸点在减压蒸馏下也超过200℃；在这种高温减压蒸馏下，铝醇盐会发生分解，聚合，产生的轻组分进入真空系统，影响真空泵密封性和寿命；形成的聚合物在蒸馏釜底部结垢，严重影响传热效率和产率。另外，由于粗制醇盐中含有大量粉状的杂质(硅，铁，铝等)，减压蒸馏多数采用间隙操作过程以便于及时排杂，但蒸馏釜中难免进入潮湿的空气促使残留在蒸馏釜中的铝醇盐水解，加重蒸馏釜内结垢。
日本大兴化学工业株式会社在JP04-244037专利申请中，公布了采用甲苯、二甲苯、苯作为溶剂，异丙醇和金属铝反应后，用过滤的方法制得高纯度的异丙醇铝。该种过滤法克服蒸馏方法带来的不便，但使用的芳烃对人体有害，劳动保护条件要求较高。
CN1046526C提出了一种低碳烷氧基铝的制备方法，将过量30～50％的C1～C4低碳醇和金属铝在氯化铝、氯化汞或者低碳烷基铝催化剂存在下，于80～180℃反应4～24h，蒸出过量低碳醇后，保持反应物液态时进行过滤，克服蒸馏方法带来的不能长期稳定生产，产品收率低等问题。
CN106673038B公开了一种铝醇盐的制备方法，包括醇和铝反应生成相应的铝醇盐，其中醇、铝和三甲苯在外加磁场的条件下进行合成反应，外加磁场强度为5～100kA/m，优选10～50KA/m。反应结束后用陶瓷过滤器进行过滤，进而获得高纯度铝醇盐。
过滤法能够克服蒸馏法中铝醇盐加热分解的问题，但铝醇盐遇到水或潮湿气体极易水解，因此过滤器需要长期处于无水条件下，否则醇盐水解产生的纳米粒子极易堵塞过滤器；另外，粗制铝醇盐中含有大量固体微粒(铝，硅，铁等)，这些固体微粒也很容易造成过滤器堵塞；因此，过滤操作需要频繁酸洗清理过滤器，不易实现连续化操作。除上述的蒸馏和过滤法外，还有结晶法和萃取法，这两种方法都非常耗时，不适合在工业生产中推广。
发明内容
本发明的目的是在于克服传统铝醇盐纯化方法的不足，发明一种连续合成铝醇盐的工艺。
一种连续合成铝醇盐的工艺，其特征在于，合成铝醇盐过程中使用高速离心分离去除粗制铝醇盐中的固体杂质，离心分离速度为6000转/分钟以上；合成工艺和相关设备如下：
醇储槽1中的C3～C8一元醇通过进料泵2经第一流量控制器3连续导入到反应釜4中，金属铝或金属铝和三氯化铝的混合物由进料机5连续导入到反应釜4中；反应釜4中液体温度控制在80～200℃，反应产生的氢气和蒸发生成的醇通过第一冷凝器6冷却后，醇蒸汽冷凝为液体回到反应釜4中，降温后的氢气由第一冷凝器6顶部的管路排出；反应釜4中的产物由底部通过第一出料泵7导入到混合罐8；溶剂储罐9中的C3～C8一元醇通过第二流量控制器10连续流到混合罐8中；来自反应釜4中的粗制铝醇盐与溶剂储罐9中C3～C8一元醇在混合罐8中充分混合，然后从混合罐8侧壁上管路流出进入高速离心机11，离心速度不低于6000转/分钟，离心后清液进入到第一暂存罐12中，物料再由第一暂存罐12侧面壁上的管路经第二出料泵13进入精馏塔14，塔顶部的气体经第二冷凝器15冷却后进入第二暂存罐16中；由精馏塔14底部的产物经第三出料泵17导出，得到产物为铝醇盐。
本发明的有益效果：在粗制铝醇盐合成结束后，采用高速离心分离去除粗制醇盐中的铁，硅等固体杂质，该工艺可以长期连续操作，产品质量稳定，过程易于进一步实现数字化和自动化。
附图说明
图1为本发明一种连续合成铝醇盐的工艺装置结构图。
图中：1醇储槽；2进料泵；3第一流量控制器；4反应釜；5进料机；6第一冷凝器；7第一出料泵；8混合罐；9溶剂储罐；10第二流量控制器；11高速离心机；12第一暂存罐；13第二出料泵；14精馏塔；15第二冷凝器；16第二暂存罐；17第三出料泵。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式
实施例1
在醇储槽1中的异丙醇通过进料泵2经第一流量控制器3以230升/时的速度连续导入到反应釜4(容积为500L)中，金属铝由进料机5以27公斤/时的速度连续导入到反应釜4中，反应釜4中液体温度控制在95℃，反应生成的氢气和蒸发产生的醇通过第一冷凝器6冷却后，醇蒸汽冷凝为液体回到反应釜4中，降温后的氢气由冷凝器顶部的管路排出；反应釜4中的产物由底部通过第一出料泵7以204公斤/时的速度导入到混合罐8，溶剂储罐9中异丙醇通过第二流量控制器10以100升/时的速度连续流到混合罐8中(体积为500升)；来自反应釜4中的粗制铝醇盐与储罐9异丙醇中在混合罐8中充分混合，然后从混合罐8侧壁上管路流出进入高速离心机，离心机速度为8000转/分钟，离心后清液进入到第一暂存罐12中，物料再由第一暂存罐12侧面壁上的管路经第二出料泵13进入精馏塔14，控制塔顶温度不超过83℃，塔底温度不超过180℃，塔顶部的气体经第二冷凝器15冷却后进入第二暂存罐16中；精馏塔14底部的产物经第三出料泵17导出，得到产物为铝醇盐。
实施例2
在醇储槽1中的异辛醇通过进料泵2经第一流量控制器3以470升/时的速度连续导入到反应釜4(容积为1000L)中，金属铝和无水三氯化铝混合物(三氯化铝质量占1wt.％)由进料机5以28公斤/时的速度连续导入到反应釜4中，反应釜4中液体温度控制在200℃，反应生成的氢气和蒸发产生的醇通过第一冷凝器6冷却后，醇蒸汽冷凝为液体回到反应釜4中，降温后的氢气由冷凝器顶部的管路排出；反应釜4中的产物由底部通过第一出料泵7以414公斤/时的速度导入到混合罐8，溶剂储罐9中的仲丁醇通过第二流量控制器10以250升/时的速度连续流到混合罐8中(容积为1000升)；来自反应釜4中的粗制铝醇盐与储罐9的仲丁醇中在混合罐8中充分混合，然后从混合罐8侧壁上管路流出进入高速离心机，离心机速度为12000转/分钟，离心后清液进入到第一暂存罐12中，物料再由第一暂存罐12侧面壁上的管路经第二出料泵13进入精馏塔14，控制塔内压力不高于0.03Mpa(绝对压力)，塔顶温度不超过100℃，塔底温度不超过200℃，塔顶部的气体经第二冷凝器15冷却后进入第二暂存罐16中；精馏塔14底部的产物经第三出料泵17导出，得到产物为铝醇盐。
实施例3
在醇储槽1中的异丙醇通过进料泵2经第一流量控制器3以230升/时的速度连续导入到反应釜4(容积为500L)中，金属铝由进料机5以27公斤/时的速度连续导入到反应釜4中，反应釜4中液体温度控制在95℃，反应产生的氢气和蒸发生成的醇通过第一冷凝器6冷却后，醇蒸汽冷凝为液体回到反应釜4中，降温后的氢气由冷凝器顶部的管路排出；反应釜4中的产物由底部通过第一出料泵7以204公斤/时的速度导入到混合罐8，溶剂储罐9中仲丁醇通过第二流量控制器10以275升/时的速度连续流到混合罐8中(容积为1000升)；来自反应釜4中的粗制铝醇盐与储罐9中仲丁醇在混合罐8中充分混合，然后从混合罐8侧壁上管路流出进入高速离心机，离心机速度为7000转/分钟，离心后清液进入到第一暂存罐12中，物料再由第一暂存罐12侧面壁上的管路经第二出料泵13进入精馏塔14，控制塔顶温度不超过100℃，塔底温度不超过180℃，塔顶部的气体经第二冷凝器15冷却后进入第二暂存罐16中；精馏塔14底部的产物经第三出料泵17导出，得到产物为铝醇盐。

Claims (1)

1.一种连续合成铝醇盐的工艺，其特征在于，合成铝醇盐过程中使用高速离心分离去除粗制铝醇盐中的固体杂质，离心分离速度为6000转/分钟以上；合成工艺和相关设备如下：
醇储槽(1)中的C3～C8一元醇通过进料泵(2)经第一流量控制器(3)连续导入到反应釜(4)中，金属铝或金属铝和三氯化铝的混合物由进料机(5)连续导入到反应釜(4)中；反应釜(4)中液体温度控制在80～200℃，反应产生的氢气和蒸发生成的醇通过第一冷凝器(6)冷却后，醇蒸汽冷凝为液体回到反应釜(4)中，降温后的氢气由第一冷凝器(6)顶部的管路排出；反应釜(4)中的产物由底部通过第一出料泵(7)导入到混合罐(8)；溶剂储罐(9)中的C3～C8一元醇通过第二流量控制器(10)连续流到混合罐(8)中；来自反应釜(4)中的粗制铝醇盐与溶剂储罐(9)中C3～C8一元醇在混合罐(8)中充分混合，然后从混合罐(8)侧壁上管路流出进入高速离心机(11)，离心速度不低于6000转/分钟，离心后清液进入到第一暂存罐(12)中，物料再由第一暂存罐(12)侧面壁上的管路经第二出料泵(13)进入精馏塔(14)，塔顶部的气体经第二冷凝器(15)冷却后进入第二暂存罐(16)中；由精馏塔(14)底部的产物经第三出料泵(17)导出，得到产物为铝醇盐。
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