CN116003220A - 一种醇铝盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醇铝盐的制备方法，涉及基础金属有机化工材料合成领域，该方法包括以下步骤：步骤一、将铝料装填入床层反应器；步骤二、用催化剂醇溶液淋洗床层；步骤三、补料醇溶液进行反应；步骤四、收集反应产物并处理。本发明以醇和单质铝作为原料置于连续流床层反应器，并引入催化剂，开启一定的压力及温度条件，醇和金属铝反应制备得到醇铝盐产品，本发明规避了釜式反应无法适配多种烷基铝盐合成工艺的弊端，开创了多适配度C2‑C6醇铝盐高效合成的先河，为不同品种、不同特性的烷基铝盐工业化生产及其下游高端材料应用提供了可靠保证。
Description
技术领域
本发明涉及基础金属有机化工材料合成领域，尤其涉及一种安全高效的醇铝盐的制备方法。
背景技术
高纯氧化铝具有较高的纯度、均匀细小的粒度、较大的比表面积和良好的热稳定性、力学性能而被广泛应用到许多高尖端科技领域，并且在日用品中的应用也有明显的提升，成为近年来国内外炙手可热的精细化工产品原料，发展势头迅猛。
高纯氧化铝主流的生产工艺技术有醇盐水解法、硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法等三种，工艺相对较成熟，但是彼此特性具有较大差异，其中醇盐水解法对于生产具有特定形貌、晶型、酸碱度、比表面及纯度等理化性质的高纯氧化铝具有独特的优势，因为现阶段生产工艺条件受限，常规的釜式反应还是以异丙醇铝合成为主，除此之外，需要引入大量催化剂。
醇铝盐合成过程一般采用在催化剂存在的条件下由铝(铝锭，铝粒等)与醇直接反应得到，常用的催化剂有HgCl2、HgI2、I2、AlCl3或醇铝盐自身，反应方程式为：
中国专利申请201510761588.7中公开了一种醇盐的制备方法，包括醇和铝进行反应生成相应铝醇盐，其中醇和铝反应在外加磁场的条件下进行，外加磁场强度为5-100kA/m，优选为10-50kA/m。与现有技术相比，该发明在外加磁场作用下，醇和铝反应时，可以有效降低产物醇铝中铁杂质的含量，进而可以用含有一定杂质铁的铝来生产高纯氧化铝，降低原料成本，提高产品竞争力。
中国专利申请202010032009.6提供了一种制备高纯度铝醇盐的方法，包括C3-C8的一元醇和金属铝在三氯化铝或异丙醇铝催化作用下合成铝醇盐，向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后在1000转/分钟以上进行离心分离；将离心分离所得清液进行蒸馏，蒸出未反应物和溶剂后所得产物为高纯度的铝醇盐。所述的向粗制铝醇盐中加入的溶剂为C3-C8的一元醇、C5-C8的烷烃或石油醚中的一种；向粗制铝醇盐中加入的助沉剂为拟薄水铝石，铝溶胶，去离子水中的一种/或混合物。该制备过程不受铝醇盐易水解和易分解的影响，能够长期稳定操作。
上述现有工艺过程需要引入高含量的催化剂，增加产品杂质的来源，且反应引发时间较长，经过长时间的保温反应才能达到完全反应的效果，还需要谨慎处理副产氢气的逸散，以及控制生产体量等，给后续醇铝盐的提纯、安全隐患排查和高效生产带来困难，鉴于此，亟需要一种安全高效的生产醇铝盐的工艺路线。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种安全高效的醇铝盐制备方法，以醇和单质铝作为原料置于连续流床层反应器，并引入催化剂，开启一定的压力及温度条件，醇和金属铝反应制备得到醇铝盐产品，所述方法至少部分解决现有技术中存在的问题。
为了实现上述目的，本申请首先提供了一种醇铝盐的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将铝料装填入床层反应器；步骤二、用催化剂醇溶液淋洗床层；步骤三、补料醇溶液进行反应；步骤四、收集反应产物并处理。
进一步的，步骤二中所述的催化剂醇溶液中催化剂的浓度为0.05wt％～0.1wt％。
进一步的，步骤二和/或三中所述的醇为C2-C6单元醇或多元醇中的一种或几种，所述醇溶液中醇的浓度≥99.0％。
进一步的，步骤一中所述的铝料为单质金属铝，纯度≥99.7％；步骤二中所述的催化剂醇溶液中的催化剂选自醇铝、氯化铜、氯化铝、氯化汞、碘中的一种或几种；步骤二和/或三中所述的醇选自异丙醇、正丁醇、正己醇和正戊醇中的一种或几种。
进一步的，步骤三中所述的反应温度为80℃～300℃、压力为0.5Mpa-10.0Mpa、时间为5h～20h。
进一步的，步骤三中所述的补料的流量空速比为5.0h-1～12.0h-1。
进一步的，步骤四中所述的处理包括蒸馏和干燥，所述蒸馏温度为85℃～250℃、压力为0.001Mpa～0.091Mpa，所述干燥温度为60℃～180℃、时间为6h～24h。
进一步的，所述步骤一或二之前还包括醇溶液制取步骤，包括量取醇溶液并进行除水处理，制取的醇溶液用于步骤二中所述催化剂醇溶液的配置以及步骤三中所述的补料。
进一步的，所述步骤一之前先量异丙醇、正丁醇、正己醇或正戊醇溶液并进行除水处理，制取的醇溶液浓度≥99.0％，并用于步骤二中所述催化剂醇溶液的配置以及步骤三中所述的补料；步骤一中所述的铝料为加工成锭、丝、条或块的单质金属铝，纯度≥99.9％；步骤二中所述的催化剂醇溶液中的催化剂的浓度为0.08wt％～0.1wt％，催化剂为异丙醇铝、正丁醇铝、正己醇铝或正戊醇铝；步骤三中所述的反应温度为120℃～220℃、压力为1.5Mpa-5.0Mpa、时间为8h～12h，补料的流量空速比为8.0h-1～10.0h-1；步骤四中所述的处理包括蒸馏和干燥，所述蒸馏温度为135℃～220℃、压力为0.051Mpa～0.091Mpa，所述干燥温度为120℃～180℃、时间为12h～24h。
此外，本发明还提供了由上述制备方法制备得到的醇铝盐。
本申请的有益效果在于：
本发明采用连续流床层反应器进行醇铝盐的制备，规避了釜式反应无法适配多种醇铝盐合成工艺的弊端，开创了多适配度C2-C6醇铝盐高效合成的先河，为不同品种、不同特性的醇铝盐工业化生产及其下游高端材料应用提供了可靠保证。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请所述的醇铝盐的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合；并且，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
需要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
本申请的醇铝盐制备方法，首先可进行反应原辅料准备：反应物原料之一可采用C2-C6单元醇/多元醇中的一种或几种，优选异丙醇、正丁醇、正己醇或正戊醇，纯度≥99.0％；反应物另一原料可以金属铝，纯度不低于99.7％，优选纯度≥99.9％，金属铝可加工成锭、丝、条、块等不限，满足床层反应器装填要求及补料要求即可。
其次进行催化剂醇溶液(即反应引发剂)的复配：将异丙醇铝、氯化铝、氯化汞、碘、氯化铜等中的一种或几种与对应C2-C6单元醇/多元醇混合配置0.05wt％～0.1wt％溶液，优选浓度为0.08wt％～0.1wt％，充分淋洗床层金属铝原料，引发剂溶液可循环使用。
之后进行固定床反应器装填：将加工完成的单质金属铝装填入固定床反应器中，并设置补料口，进料泵流量空速比为5.0h-1～12.0h-1、优选8.0h-1～10.0h-1，反应温度为80℃～300℃、120℃～220℃，反应压力为0.5Mpa～10.0Mpa、优选1.5Mpa-5.0Mpa，反应时间为5h～20h、优选8h～12h。
最后进行醇铝盐产物的后处理：将连续床层反应产物收集入蒸馏塔中，蒸馏温度为85℃～250℃、优选135℃～220℃，操作压力为减压，压力范围为0.001Mpa～0.091Mpa、优选0.051Mpa～0.091Mpa，干燥温度60℃～180℃、优选120℃～180℃，干燥时间6h-24h、优选12h～24h。
实施例1一种醇铝盐的制备方法
包括以下步骤：
(1)准备原料；
量取500ml异丙醇溶液进行除水处理制成含水0.15wt％的异丙醇溶液，备用；将100g、99.9％纯度铝条加工成直径约1.0cm大小的铝粒，备用；
(2)制备催化剂溶液；
配置50ml，0.1wt％异丙醇铝-异丙醇溶液；
(3)固定床反应器填充；
将步骤(1)中的铝粒填入固定床反应器，并使用步骤(2)制备的异丙醇铝-异丙醇溶液充分淋洗铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度150℃，反应压力1.5Mpa，进料泵流量空速比为10.0h-1，反应时间8h，反应结束后在出料口收集反应产物。
(4)产物后处理：
将步骤(3)收集的反应产物在150℃，0.091Mpa条件下蒸馏提纯，之后放置于120℃干燥箱中干燥24h，即可得到干燥的异丙醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例2一种醇铝盐的制备方法
包括以下步骤：
(1)准备原料；
量取500ml正丁醇溶液进行除水处理制成含水0.10wt％的正丁醇溶液，备用；将100g、99.9％纯度铝条加工成直径约1.0cm大小的铝粒，备用；
(2)制备催化剂溶液；
配置50ml，0.1wt％正丁醇铝-正丁醇溶液；
(3)固定床反应器填充；
将步骤(1)中的铝粒填入固定床反应器，并使用步骤(2)制备的正丁醇铝-正丁醇溶液充分淋洗铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度180℃，反应压力2.0Mpa，进料泵流量空速比为8.0h-1，反应时间10h，反应结束后在出料口收集反应产物
(4)产物后处理：
将步骤(3)收集的反应产物在180℃，0.091Mpa条件下蒸馏提纯，之后放置于150℃干燥箱中干燥24h，即可得到干燥的正丁醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例3一种醇铝盐的制备方法
包括以下步骤：
(1)准备原料；
量取500ml正己醇溶液进行除水处理制成含水0.10wt％的正己醇溶液，备用；将100g、99.9％纯度铝条加工成直径约0.5cm大小的铝粒，备用；
(2)制备催化剂溶液；
配置50ml，0.1wt％正己醇铝-正己醇溶液；
(3)固定床反应器填充；
将步骤(1)中的铝粒填入固定床反应器，并使用步骤(2)制备的正己醇铝-正己醇溶液充分淋洗铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度220℃，反应压力2.5Mpa，进料泵流量空速比为12.0h-1，反应时间12h，反应结束后在出料口收集反应产物。
(4)产物后处理：
将步骤(3)收集的反应产物在200℃，0.091Mpa条件下蒸馏提纯，之后放置于160℃干燥箱中干燥24h，即可得到干燥的正丁醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例4一种醇铝盐的制备方法
包括以下步骤：
(1)准备原料；
量取500ml正戊醇溶液进行除水处理制成含水0.10wt％的正戊醇溶液，备用；将100g、99.9％纯度铝条加工成直径约0.8cm大小的铝粒，备用；
(2)制备催化剂溶液；
配置50ml，0.1wt％正戊醇铝-正戊醇溶液；
(3)固定床反应器填充；
将步骤(1)中的铝粒填入固定床反应器，并使用步骤(2)制备的正戊醇铝-正戊醇溶液充分淋洗铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度220℃，反应压力2.5Mpa，进料泵流量空速比为10.0h-1，反应时间12h，反应结束后在出料口收集反应产物。
(4)产物后处理：
将步骤(3)收集的反应产物在220℃，0.091Mpa条件下蒸馏提纯，之后放置于180℃干燥箱中干燥24h，即可得到干燥的正戊醇铝，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例1
按实施例1的方法制备高纯异丙醇铝材料，区别仅在于异丙醇溶液含水量为2wt％，其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例2
按实施例2的方法制备高纯正丁醇铝材料，区别仅在于反应引发剂正丁醇铝-正丁醇溶液浓度为0.02wt％，其他条件相同，反应效率与产品纯度如表1所示。
对比例3
按实施例3的方法制备高纯正己醇铝材料，区别仅在于反应原料金属铝的纯度为95％，其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例4
按实例4的方法制备高纯正戊醇铝材料，区别仅在于进料泵流量空速比为3.0h-1，其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
表1醇铝的转化率与产物纯度表
根据表1的检测结果可以看出，实施例1-4提供的制备方法中醇铝的转化率均为100％，即完全反应，得到的产物的纯度均大于99.99％；而对比例1中改变醇的含水量，会因为原料含水过高，反应不引发，因此无法得到醇铝盐；对比例2中改变反应引发剂正丁醇铝-正丁醇溶液的浓度为0.02wt％，会因为引发剂浓度过低，反应引发时间延长；对比例3改变反应原料金属铝的纯度为95％，会因为低纯度铝原料获得3N纯度以上醇铝产物；对比例4改变进料泵流量空速比为3.0h-1，会因为空速比低，产物粘度大，物料粘附，降低转化率，但不影响产物纯度，由此可知只有使用本申请公开的方法采用得到转化率高，纯度高的醇铝盐。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种醇铝盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将铝料装填入床层反应器；
步骤二、用催化剂醇溶液淋洗床层；
步骤三、补料醇溶液进行反应；
步骤四、收集反应产物并处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二、中所述的催化剂醇溶液中催化剂的浓度为0.05wt％～0.1wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二和/或三中所述的醇为C2-C6单元醇或多元醇中的一种或几种，所述醇溶液中醇的浓度≥99.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤一中所述的铝料为单质金属铝，纯度≥99.7％；
步骤二中所述的催化剂醇溶液中的催化剂选自醇铝、氯化铜、氯化铝、氯化汞、碘中的一种或几种；
步骤二和/或三中所述的醇选自异丙醇、正丁醇、正己醇和正戊醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的反应温度为80℃-300℃、压力为0.5Mpa-10.0Mpa、时间为5h-20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的补料的流量空速比为5.0h-1-12.0h-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的处理包括蒸馏和干燥，所述蒸馏温度为85℃-250℃、压力为0.001Mpa-0.091Mpa，所述干燥温度为60℃-180℃、时间为6h-24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一或二之前还包括醇溶液制取步骤，包括量取醇溶液并进行除水处理，制取的醇溶液用于步骤二中所述催化剂醇溶液的配置以及步骤三中所述的补料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤一之前先量取异丙醇、正丁醇、正己醇或正戊醇溶液并进行除水处理，制取的醇溶液浓度≥99.0％，并用于步骤二中所述催化剂醇溶液的配置以及步骤三中所述的补料；
步骤一中所述的铝料为加工成锭、丝、条或块的单质金属铝，纯度≥99.9％；
步骤二中所述的催化剂醇溶液中的催化剂的浓度为0.08wt％-0.1wt％，催化剂为异丙醇铝、正丁醇铝、正己醇铝或正戊醇铝；
步骤三中所述的反应温度为120℃-220℃、压力为1.5Mpa-5.0Mpa、时间为8h-12h，补料的流量空速比为8.0h-1-10.0h-1；
步骤四中所述的处理包括蒸馏和干燥，所述蒸馏温度为135℃-220℃、压力为0.051Mpa-0.091Mpa，所述干燥温度为120℃-180℃、时间为12h-24h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的醇铝盐。
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- 2022-12-30 CN CN202211729851.0A patent/CN116003220A/zh active Pending
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