CN114524449A - 一种高纯氧化铝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯金属化合物粉体制备技术领域，公开了一种高纯氧化铝粉的制备方法。包括以下制备步骤：将铝和异丙醇在催化剂无水三氯化铝条件下75～85℃回流反应，得到异丙醇铝；将分散剂聚乙二醇加入到异丙醇/水混合溶剂中，得到溶液A；将异丙醇铝溶解于异丙醇中，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中75～85℃下回流水解反应，陈化，得到凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，固相物先在80～100℃温度下干燥，然后在惰性气氛保护下升温至400～500℃保温煅烧，再升温至1100～1200℃保温煅烧，冷却得到高纯氧化铝粉产品。本发明制备方法简单，制备工艺对产品的纯度可控性强，所得氧化铝粉体纯度高。
Description
技术领域
本发明属于高纯金属化合物粉体制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝粉的制备方法。
背景技术
高纯(纯度≥99.99％)氧化铝粉体具有普通氧化铝粉体无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中有着广泛应用。在靶材反应烧结过程中，通常要在靶材坯料底部铺垫氧化铝粉，一来便于坯料反应烧结自由收缩，二来避免靶材与耐温砖直接接触导致杂质污染。因此需要选择高纯度氧化铝粉做为铺垫材料。
目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法、碱式碳酸铝铵热解法、胆碱法制备高纯氧化铝、醇铝法制备高纯氧化铝。硫酸铝铵热解法工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象且分解过程中产生的SO2、NH3会对环境造成严重污染。碱式碳酸铝铵热解法所生产的产品的纯度严重依赖碱式碳酸铝铵的纯度，在生产过程中，要多次重结晶，提高煅烧前驱体的纯度，确保最终氧化铝的纯度。胆碱法制备高纯氧化铝没有提纯过程，并且铝块要用刀具制成铝箔，容易带入杂质。
醇铝法制备高纯氧化铝采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，产品的纯度很高。专利CN 109911923 A公开了一种高纯球形氢氧化铝和氧化铝纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：按比例量取铝醇盐或铝醇盐的醇溶液，并与由表面活性剂、pH调节剂、醇和高纯水组成的混合溶液混合进行水解，持续搅拌反应一段时间后，经固液分离、干燥得到氢氧化铝粉体；焙烧所述粉体得到氧化铝粉体。该专利技术需采用表面活性剂对氧化铝纳米粉体的形貌进行控制，且相应制备步骤条件控制比较严格。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种高纯氧化铝粉的制备方法。本发明采用醇铝法制备高纯氧化铝，其制备工艺对产品的纯度可控性强，所得氧化铝粉体纯度高。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高纯氧化铝粉的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)异丙醇铝合成：将铝和异丙醇投入反应釜中，添加催化剂无水三氯化铝，搅拌升温至75～85℃回流反应，反应完成后蒸馏去除异丙醇溶剂，然后精馏得到异丙醇铝；
(2)水解：将分散剂聚乙二醇(PEG)加入到异丙醇/水混合溶剂中，得到溶液A；将异丙醇铝溶解于异丙醇中，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，搅拌条件及75～85℃下回流水解反应，反应完成后补加适量水，70～80℃下陈化，得到凝胶状水合氧化铝；
(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，固相物先在80～100℃温度下干燥，然后在惰性气氛保护下升温至400～500℃保温煅烧，再升温至1100～1200℃保温煅烧，冷却得到高纯氧化铝粉产品。
进一步地，步骤(1)中所述异丙醇的水含量<0.5wt％。
进一步地，步骤(1)中所述铝和异丙醇反应的质量比为1:8～12。
进一步地，步骤(1)中所述催化剂无水三氯化铝的加入量为异丙醇质量的0.3％～1％。
进一步地，步骤(1)中所述回流反应的时间为4h～6h。
进一步地，步骤(1)中所述蒸馏为常压下70～85℃蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂。该溶剂可返回至下次合成使用。
进一步地，步骤(1)中所述精馏采用填料式精馏塔，填料选用316L材质的θ填料环；精馏时真空度在1.3KPa以下，釜底沸腾温度160～200℃，塔顶出料温度138℃～158℃。
进一步地，步骤(2)中所述分散剂聚乙二醇采用PEG2000；分散剂加入的质量百分含量为0.1％～0.3％。
本发明分散剂的作用在于控制水解反应中水合氧化铝的成核速度，从而降低氧化铝粉产品中杂质的含量，提高氧化铝粉的纯度。速度快易导致杂质包裹，不易过滤洗涤除杂。
进一步地，步骤(2)中所述异丙醇/水混合溶剂中水的质量百分含量为30％；所述溶液B中异丙醇铝的质量浓度为50％。
进一步地，步骤(2)中所述异丙醇铝溶解于异丙醇中采用加热至75～85℃加速溶解。
进一步地，步骤(2)中所述将溶液A滴加到溶液B中的滴加速度为1～2滴/秒。
进一步地，步骤(2)中所述水解反应控制水与异丙醇铝摩尔比为3～5:1。
进一步地，步骤(2)中所述水解反应的时间为3～5h。
进一步地，步骤(2)中所述陈化时间为1～3h。
进一步地，步骤(3)中所述惰性气氛是指氮气气氛，所述升温的速率为400～500℃/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在水解步骤中加入特定的分散剂聚乙二醇，控制水解反应中水合氧化铝的成核速度，避免杂质组份成核，从而降低氧化铝粉产品中杂质的含量，提高氧化铝粉的纯度。
(2)本发明在醇铝的精馏过程中选择特定的填料环避免引入了杂质，控制精馏的温度、速度以及馏分，除去不同沸点的杂质，并提高最终所得氧化铝粉的纯度。
(3)本发明制备方法简单，制备工艺对产品的纯度可控性强，所得氧化铝粉体纯度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)异丙醇铝合成：按质量比Al:异丙醇(水含量<0.5％)＝1:8，投入反应釜中，添加异丙醇质量0.3％的催化剂无水三氯化铝。搅拌升温至85℃左右，保持异丙醇沸腾，2h后引发反应，放出氢气。观察氢气产生速率和回流量大小，若反应剧烈需关闭加热维持平稳反应，或进一步冷却反应釜。反应5h反应结束。反应结束后，常压下80℃左右蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂，该溶剂可返回至下次合成使用。过量异丙醇除尽后，对异丙醇铝进行精馏，精馏塔采用填料式，填料选用316L材质的θ填料环。精馏时真空度在1.3KPa以下，釜底沸腾时温度160℃，塔顶出料温度158℃，得到异丙醇铝。
(2)水解：配制含水量30％的异丙醇，同时添加质量比为0.1％分散剂PEG2000，得到溶液A。配制50％异丙醇铝的醇铝混合物，若溶解速度较慢，可加热至75～85℃加速溶解，得到溶液B。取上述溶液A与溶液B按水与异丙醇铝摩尔比4:1进行异丙醇铝水解反应，将A滴加到B中，滴速每秒1～2滴，搅拌条件下85℃回流反应5h，然后补加适量水，80℃下陈化1h，得到凝胶状水合氧化铝。
(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，滤液蒸馏回收异丙醇，水合氧化铝在90℃下干燥。然后取干燥的水合氧化铝置于坩埚中，在氮气气氛下煅烧，升温速度450℃/h，升温450℃保温2h，再提温至1200℃保温1h，冷却得到高纯氧化铝粉产品(Al2O3-H1)。
采用ICP-MS分析测试本实施例所得氧化铝粉产品杂质含量，结果如下表1所示。
表1
实施例2
(1)异丙醇铝合成：按质量比Al:异丙醇(水含量<0.5％)＝1:12，投入反应釜中，添加异丙醇质量1％的催化剂无水三氯化铝。搅拌升温至80℃左右，保持异丙醇沸腾，4h后引发反应，放出氢气。观察氢气产生速率和回流量大小，若反应剧烈需关闭加热维持平稳反应，或进一步冷却反应釜。反应4h反应结束。反应结束后，常压下70℃左右蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂，该溶剂可返回至下次合成使用。过量异丙醇除尽后，对异丙醇铝进行精馏，精馏塔采用填料式，填料选用316L材质的θ填料环。精馏时真空度在1.3KPa以下，釜底沸腾时温度200℃，塔顶出料温度150℃，得到异丙醇铝。
(2)水解：配制含水量30％的异丙醇，同时添加质量比为0.3％分散剂PEG2000，得到溶液A。配制50％异丙醇铝的醇铝混合物，若溶解速度较慢，可加热至75～85℃加速溶解，得到溶液B。取上述溶液A与溶液B按水与异丙醇铝摩尔比3:1进行异丙醇铝水解反应，将A滴加到B中，滴速每秒1～2滴，搅拌条件下75℃回流反应4h，然后补加适量水，80℃下陈化1h，得到凝胶状水合氧化铝。
(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，滤液蒸馏回收异丙醇，水合氧化铝在90℃下干燥。然后取干燥的水合氧化铝置于坩埚中，在氮气气氛下煅烧，升温速度400℃/h，升温400℃保温2h，再提温至1100℃保温1h，冷却得到高纯氧化铝粉产品(Al2O3-H2)。
采用ICP-MS分析测试本实施例所得氧化铝粉产品杂质含量，结果如下表2所示。
表2
实施例3
(1)异丙醇铝合成：按质量比Al:异丙醇(水含量<0.5％)＝1:10，投入反应釜中，添加异丙醇质量0.7％的催化剂无水三氯化铝。搅拌升温至75℃左右，保持异丙醇沸腾，30min后引发反应，放出氢气。观察氢气产生速率和回流量大小，若反应剧烈需关闭加热维持平稳反应，或进一步冷却反应釜。反应6h反应结束。反应结束后，常压下85℃左右蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂，该溶剂可返回至下次合成使用。过量异丙醇除尽后，对异丙醇铝进行精馏，精馏塔采用填料式，填料选用316L材质的θ填料环。精馏时真空度在1.3KPa以下，釜底沸腾时温度180℃，塔顶出料温度138℃，得到异丙醇铝。
(2)水解：配制含水量30％的异丙醇，同时添加质量比为0.2％分散剂PEG2000，得到溶液A。配制50％异丙醇铝的醇铝混合物，若溶解速度较慢，可加热至75～85℃加速溶解，得到溶液B。取上述溶液A与溶液B按水与异丙醇铝摩尔比5:1进行异丙醇铝水解反应，将A滴加到B中，滴速每秒1～2滴，搅拌条件下85℃回流反应3h，然后补加适量水，75℃下陈化2h，得到凝胶状水合氧化铝。
(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，滤液蒸馏回收异丙醇，水合氧化铝在100℃下干燥。然后取干燥的水合氧化铝置于坩埚中，在氮气气氛下煅烧，升温速度500℃/h，升温500℃保温2h，再提温至1200℃保温1h，冷却得到高纯氧化铝粉产品(Al2O3-H3)。
采用ICP-MS分析测试本实施例所得氧化铝粉产品杂质含量，结果如下表3所示。
表3
对比例1
本对比例与实施例3相比，步骤(2)水解过程不加入分散剂PEG2000，其余相同。
采用ICP-MS分析测试本对比例所得氧化铝粉产品杂质含量，结果如下表4所示。
表4
由以上结果可知，本发明制备方法所得氧化铝粉体纯度高，且制备工艺简单，对产品的可控性强。通过在水解步骤中加入特定的分散剂聚乙二醇，控制水解反应中水合氧化铝的成核速度，避免杂质组份成核，可明显降低氧化铝粉产品中杂质的含量，提高氧化铝粉的纯度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)异丙醇铝合成：将铝和异丙醇投入反应釜中，添加催化剂无水三氯化铝，搅拌升温至75～85℃回流反应，反应完成后蒸馏去除异丙醇溶剂，然后精馏得到异丙醇铝；
(2)水解：将分散剂聚乙二醇加入到异丙醇/水混合溶剂中，得到溶液A；将异丙醇铝溶解于异丙醇中，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，搅拌条件及75～85℃下回流水解反应，反应完成后补加适量水，70～80℃下陈化，得到凝胶状水合氧化铝；
(3)干燥煅烧：将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤，固相物先在80～100℃温度下干燥，然后在惰性气氛保护下升温至400～500℃保温煅烧，再升温至1100～1200℃保温煅烧，冷却得到高纯氧化铝粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述异丙醇的水含量<0.5wt％；所述铝和异丙醇反应的质量比为1:8～12。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂无水三氯化铝的加入量为异丙醇质量的0.3％～1％；所述回流反应的时间为4h～6h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸馏为常压下70～85℃蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂；所述精馏采用填料式精馏塔，填料选用316L材质的θ填料环，精馏时真空度在1.3KPa以下，釜底沸腾温度160～200℃，塔顶出料温度138℃～158℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散剂聚乙二醇采用PEG2000；分散剂加入的质量百分含量为0.1％～0.3％。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述异丙醇/水混合溶剂中水的质量百分含量为30％；所述溶液B中异丙醇铝的质量浓度为50％。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述异丙醇铝溶解于异丙醇中采用加热至75～85℃加速溶解。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述将溶液A滴加到溶液B中的滴加速度为1～2滴/秒。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水解反应控制水与异丙醇铝摩尔比为3～5:1，水解反应的时间为3～5h；所述陈化时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气氛是指氮气气氛，所述升温的速率为400～500℃/h。
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