CN115611291B - 一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工原料制备技术领域，公开了一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，该方法以硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种和硝酸镁或氯化镁为原料，无水乙醇为溶剂，分别将硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种和硝酸镁或氯化镁)原料分别与无水乙醇配制成一定浓度溶液；然后将硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的乙醇溶液滴加到硝酸镁或氯化镁的乙醇溶液中；接着将混合溶液进行抽滤并将抽滤得到的滤渣进行干燥；然后将干燥后的滤渣进行煅烧；最后将煅烧产物分散过滤、洗涤、干燥即可得到高纯度的硼酸镁；本发明方法反应条件温和，工艺流程简单，反应易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硼酸镁Mg3B2O6的新方法，属于化工原料制备技术领域。
背景技术
硼酸镁Mg3B2O6具有轻质、高韧、耐热、耐磨、耐腐蚀等特性，在增强增韧材料中可提高复合材料的强度、弹性、硬度和压伸强度等机械性能。可广泛用于聚合物基(如塑料、树脂)、金属基(如铝基、镁基)、陶瓷基等复合材料。
目前，现有的硼酸镁的制备方法包括高温-固相法、熔融盐法、溶胶-凝胶法、水热法、微波固相合成法等。虽然上述制备方法可以制备硼酸镁，但在制备技术上仍存在许多弊端：反应时间长、条件苛刻等。例如采用高温-固相法合成，首先反应物需要是固体状态，反应温度在600℃以上，反应时间几天不等。固相反应时，生成的产物从反应物中分离出来的相当困难的，为了使反应顺利进行，反应温度就需要足够高才能使产物分离出来；水热法合成，要求设备复杂，反应条件苛刻，并且对硼酸镁的生长机理尚不明确。化学气相沉积法需要在特定保护气氛下进行，合成温度较高，只适合实验室研究，不适合大规模工业化生产；采用微波固相法合成,必须利用加热介质才能达到反应所需的温度，且反应完成后产物和加热介质的分离较为困难，在工业条件下无法采用该法制备硼酸镁材料。
针对以上制备技术上存在的问题，我们希望寻求一种能耗低、成本低、制备条件容易控制、后处理简便的制备方法来获得硼酸镁材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种高经济效益的硼酸镁Mg3B2O6材料及其制备方法。
(二)本发明的技术方案如下：
1)在室温下配制硝酸镁或氯化镁的无水乙醇溶液，搅拌使其完全溶解；
2)在室温下配制硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的无水乙醇溶液，搅拌使其完全溶解；
3)将步骤2)中硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的无水乙醇溶液缓慢的滴加到步骤1)中硝酸镁或氯化镁的无水乙醇溶液中，滴加完毕后充分搅拌3h，使其充分反应；
4)将步骤3)中的混合溶液进行抽滤，将固体和液体分离，然后将得到的滤渣进行干燥处理，干燥除去了吸附在产品上的无水乙醇和微量水分，利于后续的煅烧工艺，如果不去除其中的水分，后续的煅烧得到的固体产品容易板结。收集到的滤液大部分为乙醇，进行纯化处理，可再次投入生产，循环使用，节约了资源。；
5)将步骤4)中干燥后的滤渣进行煅烧；
6)将步骤5)中得到的煅烧产物加入到水中进行分散，将其压滤，并用水多次洗涤，将得到的滤渣进行干燥即得到硼酸镁Mg3B2O6产品。
优选的，所述的步骤1)中的硝酸镁或氯化镁为六水硝酸镁或六水氯化镁，所述的无水乙醇为工业级无水乙醇，所述的六水硝酸镁或六水氯化镁的浓度为0.1-1M，所述的搅拌速率为20-100r/min；
优选的，所述步骤2)中的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾均为工业级，其价格便宜、成本低且活性适中，可以很好的控制反应过程，并能长久的储存，所述的无水乙醇为工业级无水乙醇，所述的搅拌速率为20-100r/min，所述的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种溶液浓度为0.01-0.3M，所述的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾具有硼氢根基团(BH4 -)，硼氢根基团具有极强的还原活性，易分解产生氢气，浓度过高的话，会导致后续反应过于剧烈，不容易控制，此浓度范围的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾溶液具有温和的反应过程，并且制备出的硼酸镁Mg3B2O6具有较好的晶体结构，所述硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的乙醇溶液需要现配现用。
优选的，所述步骤2)中的硼氢化钠浓度为0.3M。
优选的，所述步骤3)中硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种与硝酸镁或氯化镁的物质的量比例为3：2，所述的搅拌速率为20-100r/min，所述的滴加速率为2mL/min-50mL/min。
优选的，所述步骤5)中煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-3h，煅烧气氛为空气，合成温度相对较低，适合大规模工业化生产；
优选的，所述步骤6)中所用的水为工业纯水，洗涤时工业纯水与滤渣的比例为10:1-50:1，洗涤2-3次。
优选的，所述步骤4)与步骤6)中的干燥条件为温度：80-120℃，干燥时间：10-20h。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)通过调节配置硝酸镁或氯化镁和硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的溶液浓度、混合溶液的配比，优化得到硼酸镁Mg3B2O6产品结晶度很高且无杂质；
(2)干燥与煅烧反应温度均在600℃及以下条件下进行，合成条件较为温和、制备过程时间相对较短，能耗低；
(3)本发明的方法采用简单的液相反应和低温煅烧结合，具有工艺简单、成本以及能耗低、易于实现产业化；
(4)本发明中生成的唯一副产物为硝酸钠，只需要经过简单的水洗就可以有效的出掉副产物；
(5)本发明中将混合溶液进行抽滤之后得到的有机溶液，将有机溶液进行蒸馏处理可以得到无水乙醇，其有机溶剂可循环使用，且本发明中所用的水均为工业纯水，给水的循环使用提供了方便，节约了水资源；
(6)本发明除分散及洗涤过程中使用到水，其他前期制备阶段不添加水情况下，只用无水乙醇作为溶剂，在保证产率高、样品纯度高条件下，溶剂便收集循环利用；
(7)所选用的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾原料价格便宜，成本低活性适中，可以很好的控制反应过程，可以长久的储存。
附图说明
图1为实施例1制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图；
图2为实施例2制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图；
图3为实施例3制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图。
具体实施方式
以下结合本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)以Mg(NO3)2·6H2O和NaBH4作为初始原料，按照Mg:B＝3:2的摩尔比在室温下分别配制1.0M硝酸镁和0.3M的硼氢化钠无水乙醇溶液；
2)将NaBH4的乙醇溶液以20ml/min的速度滴加到Mg(NO3)2的乙醇溶液中，滴加完毕后持续搅拌3h；
3)将步骤2)中的混合溶液进行抽滤获得滤渣，将滤渣在100℃下干燥10h备用，干燥是为了去除无水乙醇和微量水分，干燥后将形成中间产物偏硼酸镁；
4)将步骤3)中干燥的滤渣放置于刚玉烧舟中，将其转移到高温窑炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至500℃，并在该温度下保温1h，然后随炉温降至室温，偏硼酸镁经高温煅烧后将生成硼酸镁；
5)将烧结后的产物用工业纯水搅拌分散，然后将其压滤，并用工业纯水洗涤3次，将其滤渣干燥即得到高纯度的硼酸镁Mg3B2O6产品。
图1为实施例1制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图，产率数值如表1所示。
实施例2
1)以Mg(NO3)2·6H2O和NaBH4作为初始原料，按照Mg:B＝3:2的摩尔比在室温下分别配制0.6M硝酸镁和0.15M的硼氢化钠无水乙醇溶液，
2)将NaBH4的乙醇溶液以30ml/min的速度滴加到Mg(NO3)2的乙醇溶液中，滴加完毕后持续搅拌3h；
3)将步骤2)中的混合溶液进行抽滤获得滤渣，将滤渣在100℃下干燥10h备用；
4)将步骤3)中干燥的滤渣放置于刚玉烧舟中，将其转移到高温窑炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至500℃，并在该温度下保温1h，然后随炉温降至室温；
5)将烧结后的产物用工业纯水搅拌分散，然后将其压滤，并用工业纯水洗涤3次，将其干燥即得到硼酸镁Mg3B2O6产品。
图2为实施例2制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图，产率数值如表1所示。
实施例3
1)以Mg(NO3)2·6H2O和NaBH4作为初始原料，按照Mg:B＝3:2的摩尔比在室温下分别配制0.9M硝酸镁和0.25M的硼氢化钠无水乙醇溶液；
2)将NaBH4的乙醇溶液以10ml/min的速度滴加到Mg(NO3)2的乙醇溶液中，滴加完毕后持续搅拌3h；
3)将步骤2)中的混合溶液进行抽滤获得滤渣，将滤渣在100℃下干燥10h备用；
4)将步骤3)中干燥的滤渣放置于刚玉烧舟中，将其转移到高温窑炉中，以10℃/min的升温速率由室温升至500℃，并在该温度下保温1h，然后随炉温降至室温；
5)将烧结后的产物用水搅拌分散，然后将其压滤，并用工业纯水洗涤3次，将其干燥即得到硼酸镁Mg3B2O6产品。
图3为实施例3制备的硼酸镁Mg3B2O6的XRD图，产率数值如表1所示。
表1
对比例1
本对比例1与实施例1的不同之处在于：硼氢化钠的不同溶度(0.01M、0.2M、0.3M、0.4M、0.5M)制备硼酸镁的产率，数值如表2
表2
对比例2
参照实施例3，步骤1)－5)，其中步骤3改为不进行干燥处理，对步骤4煅烧的产品进行观察，所得产品板结在刚玉烧舟。
从图1-3来看，产品的衍射峰对应硼酸镁Mg3B2O6的特征峰，结晶度高，无杂质峰，说明生成了纯相的硼酸镁。
从表1可知，本发明方法制备的硼酸镁Mg3B2O6产率较高，均在90％以上。
从表2可知，当硼氢化钠溶度为0.01M、0.2M、0.3M时，本发明制备的硼酸镁Mg3B2O6产率为90％、95％、96％，当硼氢化钠溶度为0.4M、0.5M时，本发明制备的硼酸镁Mg3B2O6产率为90％、84％、82％；可知，本发明制备的硼酸镁Mg3B2O6产率先随着硼氢化钠溶度的提高而提高，当硼氢化钠溶度为0.3M时，硼酸镁Mg3B2O6产率高达96％，当硼氢化钠溶度再升高时，本发明制备的硼酸镁Mg3B2O6产率反而降低，证明本发明具有意料不到的结果，且取得了较好的效果。
上述说明是针对本发明可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (6)
1.一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在室温下配制0.1-1.0M硝酸镁或氯化镁的无水乙醇溶液，搅拌使其完全溶解；
2)在室温下配制0.01-0.3M硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的无水乙醇溶液，搅拌使其完全溶解；
3)将步骤2)中硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种的无水乙醇溶液缓慢的滴加到步骤1)中硝酸镁或氯化镁的无水乙醇溶液中，滴加完毕后充分搅拌3h，使其充分反应；其中，硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾其中一种与硝酸镁或氯化镁的物质的量比例为3：2，搅拌速率为20-100r/min，滴加速率为2mL/min-50mL/min；
4)将步骤3)中的混合溶液进行抽滤，将得到的滤渣进行干燥处理；
5)将步骤4)中干燥后的滤渣进行煅烧；其中，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-3h，煅烧气氛为空气；
6)将步骤5)中得到的煅烧产物加入到水中进行分散，将其压滤，并用水多次洗涤，将得到的滤渣进行干燥即得到硼酸镁Mg3B2O6产品。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，步骤1)中的硝酸镁或氯化镁为六水硝酸镁或者六水氯化镁，无水乙醇为工业级无水乙醇，搅拌速率为20-100r/min。
3.根据权利要求1所述的一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，步骤2)中的硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾均为工业级，无水乙醇为工业级无水乙醇，搅拌速率为20-100r/min，硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾的乙醇溶液需要现配现用。
4.根据权利要求3所述的一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，步骤2)中的硼氢化钠浓度为0.3M。
5.根据权利要求1所述的一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，步骤6)中所用的水为工业纯水，洗涤时工业纯水与滤渣的比例为10:1-50:1，洗涤2-3次。
6.根据权利要求1所述的一种硼酸镁Mg3B2O6的制备方法，其特征在于，步骤4)与步骤6)中的干燥条件为温度：80-120℃，干燥时间：10-20h。
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