CN1374251A - 超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法。其特点是用纯铝与低碳醇反应生成铝醇盐,再经过减压络合精馏提纯得到高纯度铝醇盐,将醇盐溶于高纯非极性溶剂中,用超纯水蒸汽水解生成氢氧化铝,再经老化、洗涤过滤,最后高温热处理得到超纯纳米级氧化铝粉体。用本发明方法制备的超纯纳米氧化铝粉体可应用于荧光材料,催化剂载体,人工晶体,电子元件,磨料等领域。
Description
本发明是涉及一种超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法。
由于氧化铝具有优良的热学、光学、电学和物理学性能，还具有良好的生物相容性，因此它广泛用作荧光材料、发光材料、耐热材料、导弹窗口和高压钠灯灯管材料、计算机集成电路基片、耐磨材料和生物陶瓷材料。Al2O3的粉末不仅在广泛用作石化工业中的催化剂的载体或催化剂，而且在汽车尾气处理中也可以用作载体。另外，纳米氧化铝粉末能很好地吸收紫外线，可作为荧光灯的紫外线吸收剂。
以往高纯氧化铝粉末制备方法包括：a、改良拜耳法：特点是控制铝酸钠的水解速率，用膜分离技术除去钠离子，所得的粉末粒径不易达到超细的目的，同时钠离子很难除尽；b、碳酸铝铵法：主要是用热裂解的方法进行制备，这种方法可以获得比表面积很大的介孔氧化铝粉末，但是分散性差，产物的纯度不高。这种工艺的特点是：在制备过程中，原料中的杂质会逐渐富积。产物纯度要想达到99.99％，原料的纯度至少6个九以上，这样成本会太高。C、均匀沉淀法：是用铝的化合物在有机或水溶液中控制一定的沉淀条件(温度、浓度、pH值、表面活性剂等)，使反应物在一短时间内达到产物形核条件，在整个体系中生成大量的晶核，并维持晶核在低的反应物过饱和度下生长，并采取一定的措施，防止晶核生长时团聚，以获得超微的氢氧化铝。这种方法对原料的纯度要求也较高。
国外大规模制备高纯超细氧化铝粉末的原料，除少量使用三甲基铝外，主要使用铝的醇盐，利用溶胶凝胶工艺，制备出高纯超细的氢氧化铝粉末，再经煅烧，制备出需要晶型的氧化铝分末。但是所得到的氧化铝粉末的平均粒径都在0.2微米以上，而且效率低，难于控制；且存在燃烧爆炸的危险。
而如申请88102663和91111373所述的方法尽管比表面和孔容变大，但由于所使用的溶剂纯度低，而无法得到超纯的氧化铝。同时是在水溶液中分解，也不易控制粉末的大小，粒度分布和形貌。
本发明的目的是为了克服上述方法存在的缺点，利用减压精馏得到超纯醇铝，以醇铝为原料溶于高纯非极性溶剂中，通过超纯水蒸汽雾化水解可以制备高纯超细氧化铝。本发明具有原料成本低，铝的纯度大于98％即可。减压络合精馏提纯产品纯度高。制备过程可实现连续操作，工艺简单；可以回收制备过程中的所有副产物，使产品在成本更低，不污染环境等优点。
本发明是通过以下措施来实现的：
将低碳醇和金属铝和催化剂在80~100℃下反应5~12小时，过滤得到低碳烷氧基铝。将得到的低碳烷氧基铝减压络合精馏，得到5N以上的醇铝。将该醇铝溶于提纯的高纯非极性溶剂中，通入超纯水水蒸气在90~120℃水解反应2~3小时，同时回收溶剂。蒸出残留的醇，然后在100~120℃老化2~3小时，加水分离出溶剂。滤饼在140℃下烘干，再移入高温炉在500~700℃进行焙烧得到超纯纳米级氧化铝粉体。
下面用实施例进一步说明，但本发明权利要求不受下面实施例所限制：
实施例1：
在带搅拌器和回流冷凝管的2升三口烧瓶中，放入27克铝片，230克异丙醇，和0.2克三氯化铝，回流反应4小时后，过滤得到粗三异丙氧基铝，将此粗产物放入三口烧瓶中在80~90℃蒸出剩余的异丙醇，再加入0.1克三苯磺基氯甲烷，接上减压精馏塔，在1mmHg，120℃下提纯醇铝到5N以上，在三口烧瓶中将得到的超纯醇铝加入200克高纯辛烷溶解，通入100℃的超纯水蒸汽水解，水蒸气压力为1.3大气压，气量为15升/分。同时冷凝管回收异丙醇和辛烷，反应3小时完全分解后，加入300克超纯水，分出上层有机物后，蒸出剩余的醇，再在100~120℃老化3小时，所得氧化铝在140℃烘干，再经500℃焙烧后得到γ-Al2O3，经TEM检测结果表明颗粒平均尺寸为25纳米；ICP元素分析结果表明，金属杂质总量小于5ppm，纯度为99.9995％。
实施例2：
在带搅拌器和回流冷凝管的2升三口烧瓶中，放入27克铝片，300克异丙醇，和0.5克三异丙氧基铝，回流反应8小时后，过滤得到粗三异丙氧基铝，将此粗产物放入三口烧瓶中在80~90℃蒸出剩余的异丙醇，再加入0.1克三苯磺基氯甲烷，接上减压精馏塔，在1mmHg，120℃下提纯醇铝到5N以上，在三口烧瓶中将得到的超纯醇铝加入300克高纯辛烷溶解，通入100℃的超纯水蒸汽水解，水蒸气压力为1.3大气压，气量为15升/分。同时冷凝管回收异丙醇和辛烷，反应3小时完全分解后，加入500克超纯水，分出上层有机物后，蒸出剩余的醇，再在100~120℃老化3小时，所得氧化铝在140℃烘干，再经600℃焙烧后得到γ-Al2O3，经TEM检测结果表明颗粒平均尺寸为15纳米；ICP元素分析结果表明，金属杂质总量小于1ppm，纯度为99.9999％。
Claims (10)
1.一种超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法。其特征在于将纯铝片或粉与低碳醇和催化剂一起反应生成低碳醇铝，然后低碳醇铝在减压精馏塔中进行络合精馏，得到99.999％以上的高纯醇铝，将高纯醇铝溶解于高纯非极性溶剂中，用超纯水蒸汽水解得到超纯氢氧化铝，再老化，洗涤过滤，最后高温热处理得到5N以上超纯纳米级氧化铝粉体。
2.根据权力要求1所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所用的铝片或铝粉为纯铝，纯度为98％以上。
3.根据权利要求1、2所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所用的低碳醇为乙醇，丙醇，异丙醇或丁醇，其中优选异丙醇。
4.根据权利要求1、2、3所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所述的催化剂为三氯化铝，异丙醇铝或氯化汞，其中优选异丙醇铝。
5.根据权利要求1、2、3、4所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所述的减压精馏塔为玻璃塔或石英塔或316不锈钢塔，其中优选为石英塔，减压真空度达到0.5～5mmHg，经减压精馏塔提纯，醇铝的纯度达到5N以上。
6.根据权利要求1、2、3、4、5所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为减压精馏所用的络合剂为三苯磺基氯甲烷及其同系物。
7.根据权利要求1、2、3、4、5、6所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为水解过程所用的高纯非极性溶剂为正己烷，正庚烷，辛烷，煤油和汽油，优选为辛烷。所用的水为超纯水。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所得到的氢氧化铝老化温度为90～120度，老化时间为1～3小时。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所用的焙烧温度为600～700℃。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9所述的超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法，其特征为所制备的氧化铝粉体纯度大于5N，粒径小于100nm。
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