CN111453751A - 一种高纯纳米勃姆石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯纳米勃姆石的制备方法，涉及纳米材料技术领域，本发明通过控制高温水蒸气和醇铝的反应比例和气体流速来控制反应进程以制备纳米勃姆石，工艺简单，易实现工业化生产，并且整个设备可以通过采用过滤装置和陶瓷内衬设备避免异物的引入，原料和副产品可以回收再利用，清洁环保，制备的纳米勃姆石粒度分布窄、形貌均一、分散性良好、纯度高等特点。

Description

一种高纯纳米勃姆石的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料加工技术领域，具体涉及一种高纯纳米勃姆石的制备方法。
背景技术：
勃姆石(AlOOH)是一种新兴的材料，近几年来，随着锂电池隔膜涂覆越来越多的应用，勃姆石受到了越来越多的关注。
在锂电池隔膜涂覆领域，勃姆石能大大地降低隔膜的热收缩率，提高绝缘性能，从而提高电池的安全性。在电子PCB基板和灌封胶领域，勃姆石能提高制品的耐热性和成品率，同时材料的阻燃性能也显著提高。在涂料领域，勃姆石的板状结晶颗粒，能抑制制品水流侵入、提高气密性和耐湿性、耐水性以及耐老化性能优越，阻燃性能显著提高。在橡胶、塑料填料领域，勃姆石因细微板状结构，能提高制品的拉伸强度、拉伸强度、定伸应力，同时提高阻燃性能。除此之外，勃姆石还有很多应用领域值得开发，如5G行业等。
由于行业对材料的纯度要求越来越高，同时纳米材料的应用也越来越成熟，因此如何生产出高纯纳米勃姆石材料成为本行业亟待解决的问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯纳米勃姆石的制备方法，该制备方法具有操作简单，易生产化，清洁环保的特点，制备的纳米勃姆石具有纯度高、分散性好、异物少等特点。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高纯纳米勃姆石的制备方法，先将铝有机醇盐平铺在具有纳米孔道的陶瓷板上，再通入由氮气和水蒸气组成的混合气体，当水蒸气的总通入量达到设定值后，停止通气，反应结束后所得粉体即为纳米勃姆石。
所述氮气和反应产生的醇分别通过氮气回收装置和醇回收装置进行回收以循环再利用。
所述纳米勃姆石粉体的粒度在50-200nm。
所述氮气与水蒸气的体积比为99-50:1-50。
所述水蒸气的温度为80-180℃。
所述混合气体的流速为0.1-80L/min。
所述水蒸气的总通入量为铝有机醇盐质量的1.01-1.1倍。
所述反应时间为0.5-1h。
所述铝有机醇盐包括但不限于异丙醇铝、仲丁醇铝、正丁醇铝。
本发明高纯纳米勃姆石的制备原理：
铝有机醇盐与水具有活跃的反应性，在高温条件下生成勃姆石，本发明采用的高温水蒸气能够在保证铝有机醇盐水解的同时聚合，在氮气的稀释作用下，形成微小的反应单元，合理地控制氮气和高温水蒸气的比例，即可生成纳米勃姆石。由于水和铝有机醇盐的反应比例接近完全反应的比例，新生成的粉体材料不会由于吸收水分而团聚，进而保证了粉体的分散性。
本发明的有益效果是：本发明通过控制高温水蒸气和醇铝的反应比例和气体流速来控制反应进程以制备纳米勃姆石，工艺简单，易实现工业化生产，并且整个设备可以通过采用过滤装置和陶瓷内衬设备避免异物的引入，原料和副产品可以回收再利用，清洁环保，制备的纳米勃姆石粒度分布窄、形貌均一、分散性良好、纯度高等特点。
附图说明：
图1为本发明高纯纳米勃姆石的制备工艺示意图；
图2为本发明实施例1制备的纳米勃姆石的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的纳米勃姆石的XRD图。
图4为本发明实施例1制备的纳米勃姆石的粒度分布图；
图5为本发明实施例2制备的纳米勃姆石的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
将100g异丙醇铝平铺在具有纳米孔道的陶瓷板上，再以流速10L/min通入由体积比为95:5的氮气和90℃水蒸气组成的混合气体，30min后停止通气，反应0.5h后将粉体取出，表征。氮气和反应产生的异丙醇分别通过醇回收装置和氮气回收装置进行回收以循环再利用。
实施例2
将10kg正丁醇铝平铺在具有纳米孔道的陶瓷板上，再以流速70L/min通入由体积比60:40的氮气和110℃水蒸气组成的混合气体，48min后停止通气，反应1h后将粉体取出，表征。氮气和反应产生的正丁醇分别通过醇回收装置和氮气回收装置进行回收以循环再利用。
如图2所示，实施例1制备的纳米勃姆石具有规则的片状结构、粒度均匀、分散性良好，纳米颗粒的粒度为100-200nm。
如图3所示，实施例1制备的纳米勃姆石为完全γ-勃姆石晶相。
如图4所示，实施例1制备的纳米勃姆石具有粒度分布窄、均一等特点，中位粒度D50为147nm。
如图5所示，实施例2通过放大试验和改变原料制备的纳米勃姆石仍然具有规则的片状结构、粒度均匀、分散性良好，纳米颗粒的粒度为100-200nm，因此说明本发明提供的纳米勃姆石的制备方法具有易生产化的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：先将铝有机醇盐平铺在具有纳米孔道的陶瓷板上，再通入由氮气和水蒸气组成的混合气体，当水蒸气的总通入量达到设定值后，停止通气，反应结束后所得粉体即为纳米勃姆石。
2.根据权利要求1所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述氮气和反应产生的醇分别通过氮气回收装置和醇回收装置进行回收以循环再利用。
3.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述纳米勃姆石粉体的粒度在50-200nm。
4.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述氮气与水蒸气的体积比为99-50:1-50。
5.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述水蒸气的温度为80-180℃。
6.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述混合气体的流速为0.1-80L/min。
7.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述水蒸气的总通入量为铝有机醇盐质量的1.01-1.1倍。
8.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述反应时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1或2所述的高纯纳米勃姆石的制备方法，其特征在于：所述铝有机醇盐包括但不限于异丙醇铝、仲丁醇铝、正丁醇铝。
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