CN110817922A - 一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用 - Google Patents

一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用，其中无机/有机复合诱导剂是由AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠复配构成。本发明以电石渣为原料，NH4Cl溶液浸提电石渣中的钙离子得到电石渣浸取液，再加入无机/有机复合诱导剂进行诱导碳化反应，反应液经过滤得滤液循环使用，用于电石渣浸取；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米CaCO3样品。本发明采用较高Ca+浓度(0.5～1.5mol/L)的CaCl2溶液制备纳米CaCO3，具有诱导剂成本低、工艺条件温和、设备要求低、生产效率高、绿色环保等多重优点，所制备纳米CaCO3粒径为20～60nm，且副产物NH4Cl可循环使用。

Description

一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙的制备过程，具体涉及一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用。
背景技术
电石法在制取乙炔的同时，会产生大量的副产电石渣，1t电石与水反应，除C2H2外会残余10t固含量约12％的工业废浆(李定龙,常杰云.工业固废处理技术[M].北京:中国石化出版社,2013.)。电石渣的主要成分是Ca(OH)2，同时含有部分Al2O3、SiO2、Fe2O3及其他杂质(董永刚,曹建新,刘飞,等.电石渣理化性质的分析与表征[J].环境科学与技术,2008,31(9):95-98.)。
目前相关统计显示，我国以电石为原料年产PVC达2400万吨，年产电石渣约4300万吨。目前，我国电石渣累计堆存量超过亿吨，由于电石渣的水滤液呈强碱性(其pH＞12)，大多数企业采用沙土掩埋或露天堆放的方式对其进行处置，综合利用率较低。大量电石渣的堆积，不仅占用土地资源，还会使土地盐碱化，地下水受污染，同时电石水解时生成的有毒有害物质，严重危及周边环境和居民生活健康。国家有关部门已将其归入第Ⅱ类一般工业固废进行管理(包先法.浅析资源化利用电石渣的途径和发展趋势[J].中国资源综合利用,2008,26(4):33-36.)，明确提出若采用填海、填沟等规则化方式堆放时，必须对堆放地做防渗处理并将电石渣有效填埋。工信部于2016年发布《工业绿色发展规划(2016-2020年)》，明确提出进一步推动经济循环发展、绿色发展，提升资源利用水平，全面促进工业副产石膏、粉煤灰、电石渣等工业固废的高值化、规模化、集约化深度利用，减少环境污染。因此，迫切需要对其进行资源化综合利用。
电石渣因其含有丰富的Ca(OH)2，被大量应用于建材、化工等多个行业，其中化工领域多用于制备水泥、环氧丙烷、纯碱和氯酸钾以及CaCO3等。综合考虑电石渣现有利用技术，由电石渣制备纳米CaCO3具有极好的经济效益。
纳米CaCO3又称超微细CaCO3，是一种用途极为广泛的无机填料，已广泛应用于造纸、塑料、橡胶、涂料、油墨、胶接剂、日用化工、化学建材以及密封材料、食品、医药、饲料等行业(胡庆福,胡晓波.纳米CaCO3制造及其应用[J].非金属矿,2000,No.4:24-26.)。纳米CaCO3包括超细CaCO3(粒径20～100nm)和超微细CaCO3(粒径小于或等于20nm)两类产品，是上世纪80年代发展起来的一种新型功能性材料。
与普通CaCO3相比，纳米CaCO3具有粒径小、比表面积大、表面活化率高、白度较高等特点，在补强性、透明性、分散性、触变性等方面都显示出明显的优势，是目前能够达到工业化生产和广泛应用的纳米填充材料之一(庄斌,徐超,张兴法.由氯化钙制备纳米碳酸钙研究[J].化工矿物与加工,2007,36(2):26-28.)。同时，由于其在橡胶、塑料、造纸、油墨、胶粘剂、造纸等工业领域的重要用途(可代替价格较为昂贵的白炭黑和钛白粉填料)，纳米CaCO3的制备和生产技术研究已经成为近年来的热点。
目前，纳米CaCO3的工业化合成体系主要有Ca(OH)2-H2O-CO2、Ca2+-H2O-CO3 2-两种(颜鑫,王佩良,舒均杰.纳米碳酸钙关键技术[M].北京:化学工业出版社,2007:12-14.)。
(1)Ca(OH)2-H2O-CO2体系是较为成熟的纳米CaCO3生产体系，工艺主要以石灰石等为原料，经煅烧、消化制成石灰乳，在特定分散剂的作用下，与CO2反应制备纳米CaCO3，再经压滤、洗涤和干燥等工序制备纳米CaCO3成品。根据碳化沉淀反应方式的不同，Ca(OH)2-H2O-CO2体系合成方法包括：间歇鼓泡法、间歇搅拌法、间歇超重力法、连续喷雾法(胡庆福,胡晓湘,胡晓波.新型组合式碳化法生产纳米级碳酸钙新工艺[J].非金属矿,2004,27(6):30-33.)。其中，间歇鼓泡法工艺简单、投资小，但过程中气液传质效率不足，生产效率低，能耗偏高，制备的纳米CaCO3粒径分布较宽。间歇搅拌法目前国内纳米CaCO3大规模工业化生产的主要方法，与间歇鼓泡法相比，所制备的纳米CaCO3性能较优良，生产效率较高，所制备的纳米CaCO3粒径分布变窄，但该法与间歇超重力法和连续喷雾法相比，所制备的纳米CaCO3性能上仍有一定差距。间歇超重力法制备出来的CaCO3粒径小，粒度均匀，但该法对设备及工艺要求较高，电耗高、CO2利用率低。连续喷雾法所制备的纳米CaCO3产品粒径分布较窄，反应迅速，碳化效率高，但该法制备过程中初始Ca2+浓度较低，且设备要求较高。
(2)Ca2+-H2O-CO3 2-反应体系，主要以钙离子溶液为原料，将钙离子溶液与可溶性碳酸盐溶液混合，碳化沉淀制得纳米CaCO3，过程中通过添加适宜的分散剂，并且调整反应温度、钙离子与碳酸盐的浓度等条件调节产品质量。此类反应属于液-固两相反应，反应物之间混合均匀，反应充分，所制得的CaCO3产品纯度高，粒度较均匀，但反应速度极快，工艺难控制，对工艺条件要求较高。
目前，世界CaCO3的总产量约8000万吨/年(包括重质和轻质CaCO3)，其生产与应用主要集中在美国、中国、日本和西欧。我国轻质CaCO3总产量仅次于美国，居世界第二位，生产量已经达到400万吨/年，其中活性碳酸钙约80万吨，超细纳米CaCO3约50万吨(韩秀山.我国轻质碳酸钙的应用和开发[J].中国非金属矿工业导刊,2004(6):63-63.)。且随着国民经济的快速发展，其需求量仍将以15～20％的速度递增，尤其是近几年建筑业按国家要求将门窗塑钢化，供排水管道的以塑代钢，同时造纸行业碱性施胶技术的推广、普及和外贸出口量的增加等，更扩大了轻质CaCO3的应用市场。因此，业内人士称我国碳酸钙行业是“朝阳”行业。同时，随着橡胶、塑料、油墨、造纸、涂料等行业加工制造水平的提高，对纳米CaCO3的需求较大且质量要求更高。今后我国轻质CaCO3行业将朝着超细化、高纯化的方向发展，产品的规格品种将呈多元化、专用化的趋势。
综合文献，目前所报道的纳米CaCO3合成方法均存在着诸如反应体系Ca2+浓度低、粒度分布不均匀、颗粒团聚明显、生产成本高等问题。此外，国内生产的活性纳米轻质CaCO3质量和国际先进水平有着一定差距，主要表现在两方面：
①产品过于追求细微化，在精细化和功能化方面的开发相对欠缺；
②国内纳米CaCO3产品的粒度分布较宽，在质量上逊色于平均粒度较小且分布较窄的进口产品。
因此，开发一种在较高初始浓度下合成粒径小、分散均匀、粒径分布窄的纳米CaCO3制备技术成为当下研究的热点，其中，适宜添加剂的选用是合成工艺的关键技术。因此，本发明技术的目的是提供一种由电石渣合成粒径小、分散均匀、粒径分布窄纳米CaCO3的诱导剂或复合诱导剂。
发明内容
针对上述现有技术所存在的问题，本发明提供了一种无机/有机复合诱导剂及其诱导合成纳米碳酸钙的应用。本发明无机/有机复合诱导剂(AlCl3+聚乙二醇+多聚磷酸钠)价廉且环境友好，所制备纳米CaCO3粒径为20～60nm，且产生的NH4Cl溶液，可循环使用于电石渣浸取，因此，本发明具有诱导剂成本低、工艺条件温和、设备要求低等多重优点。
本发明无机/有机复合诱导剂，是由AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠复配构成，其中AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠的质量比为1:1～2.5:2～5。
以所述无机/有机复合诱导剂诱导合成纳米CaCO3的方法，包括如下步骤：
步骤1：电石渣浸取
将NH4Cl溶解至去离子水中，再按一定比例加入计量电石渣(由某企业提供)，室温下反应1h，抽滤除去反应液中固体杂质，得到一定Ca2+浓度的电石渣浸取液(主要成分为CaCl2溶液)；
步骤2：诱导碳化
将步骤1获得的电石渣浸取液置于常压反应釜中，加入一定量(相对于纳米CaCO3的理论产量)的无机/有机复合诱导剂，一定温度下通入CO2，搅拌反应，当反应溶液pH值达到一定值，停止通入CO2；碳化结束后进行固液分离，所得滤液为NH4Cl溶液，可循环使用于电石渣浸取；所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米CaCO3样品。
步骤1中，电石渣中Na(OH)2与NH4Cl摩尔比为1:2；步骤1所得电石渣浸取液中Ca2+浓度为0.5～1.5mol/L。
步骤2中，无机/有机复合诱导剂的加入量为纳米CaCO3理论产量的1～6％。
步骤2中，反应温度为5～30℃，反应至体系pH值为7～9后终止反应。
经检测，在上述条件下，所制备纳米CaCO3为介稳方解石+球霰石型，粒径为20～60nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明以电石渣为原料，生产附加值较高的纳米CaCO3，具有绿色环保，经济效益好等优点。
(2)本发明选用AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠为无机/有机复合诱导剂，在控制CaCO3颗粒的生长同时，提高纳米CaCO3的相容性，有利于其应用，所制备的纳米CaCO3粒径较小且形貌均匀，分散性较好。
(3)与现有纳米CaCO3制备技术相比，本发明采用较高Ca+浓度的CaCl2溶液制备纳米CaCO3，具有较高的生产效率。
(4)本发明工艺中产生的NH4Cl溶液可循环利用，工艺过程中污染排放很少。
(5)本发明具有诱导剂成本低、工艺条件温和、设备要求低等多重优点。
附图说明
图1是由电石渣诱导合成纳米CaCO3的工艺流程示意图。
图2是实施例1所制备纳米CaCO3产品的XRD图。由图2可以看出，所制备纳米CaCO3样品为介稳方解石+球霰石型。
图3是实施例1所制备纳米CaCO3产品的SEM图。由图3可以看出，所制备纳米CaCO3颗粒粒径为20～40nm。
图4是实施例2所制备纳米CaCO3产品的SEM图。由图4可以看出，所制备纳米CaCO3颗粒粒径为30～45nm。
图5是实施例3所制备纳米CaCO3产品的SEM图。由图5可以看出，所制备纳米CaCO3颗粒粒径为20～60nm。
图6是实施例4所制备纳米CaCO3产品的SEM图。由图6可以看出，所制备纳米CaCO3颗粒粒径为20～60nm。
具体实施方式
本发明使用日本Hitachi制造的SU8020型电子显微镜观察样品粒径与形貌，测试前样品用乙醇超声分散10min，用滴管滴加在清洗后的硅片上，经表面喷金处理后测试，加速电压：5kV。
下面结合附图和具体实施例作进一步说明：
实施例1：
取100mlCa2+浓度为0.8mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g AlCl3、0.12g聚乙二醇和0.2g多聚磷酸钠，混合均匀后，在14℃下，搅拌并通入CO2，当溶液pH值达到8.5后终止反应，反应液经过滤得滤液(NH4Cl溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得NH4Cl样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米CaCO3样品。经检测所制备纳米CaCO3为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为20～40nm。
实施例2：
取100mlCa2+浓度为1mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.15g AlCl3、0.2g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在22℃下，搅拌并通入CO2，当溶液pH值达到7.5后终止反应，反应液经过滤得滤液(NH4Cl溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得NH4Cl样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米CaCO3样品。经检测所制备纳米CaCO3为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为30～45nm。
实施例3：
取100mlCa2+浓度为1.1mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g AlCl3、0.15g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在10℃下，搅拌并通入CO2，当溶液pH值达到8后终止反应，反应液经过滤得滤液(NH4Cl溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得NH4Cl样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米CaCO3样品。经检测所制备纳米CaCO3为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为20～60nm。
实施例4：
取100mlCa2+浓度为1.2mol/L的浸取液置于常压反应釜中，加入0.1g AlCl3、0.25g聚乙二醇和0.3g多聚磷酸钠，混合均匀后，在25℃下，搅拌并通入CO2，当溶液pH值达到8后终止反应，反应液经过滤得滤液(NH4Cl溶液)，经蒸发浓缩结晶工序后得NH4Cl样品；所得滤饼经洗涤、干燥后得纳米CaCO3样品。经检测所制备纳米CaCO3为介稳方解石+球霰石型，颗粒粒径为20～60nm。

Claims (6)

1.一种无机/有机复合诱导剂，其特征在于：
所述无机/有机复合诱导剂是由AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠复配构成。
2.根据权利要求1所述的无机/有机复合诱导剂，其特征在于：
所述无机/有机复合诱导剂中AlCl3、聚乙二醇和多聚磷酸钠的质量比为1:1～2.5:2～5。
3.以权利要求1或2所述的无机/有机复合诱导剂诱导合成纳米碳酸钙的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：电石渣浸取
将NH4Cl溶解至去离子水中，再按一定比例加入计量电石渣，室温下反应1h，抽滤除去反应液中固体杂质，得到一定Ca2+浓度的电石渣浸取液；
步骤2：诱导碳化
将步骤1获得的电石渣浸取液置于常压反应釜中，加入一定量的无机/有机复合诱导剂，一定温度下通入CO2，搅拌反应，当反应溶液pH值达到一定值，停止通入CO2；碳化结束后进行固液分离，所得滤液为NH4Cl溶液，可循环使用于电石渣浸取；所得滤饼经洗涤、干燥后即为纳米CaCO3样品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤1中，电石渣中Na(OH)2与NH4Cl摩尔比为1:2；步骤1所得电石渣浸取液中Ca2+浓度为0.5～1.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤2中，无机/有机复合诱导剂的加入量为纳米CaCO3理论产量的1～6％。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤2中，反应温度为5～30℃，反应至体系pH值为7～9后终止反应。
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