CN111422894B - 一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents

一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体及其制备方法，属于无机非金属材料制备领域。其特征在于：先将两种不同铁杂质含量的生石灰加水消化生成石灰乳，然后分别导入带搅拌的两个鼓泡碳化塔中，再分别加入阴离子(或阳离子)表面活性剂水溶液，搅拌均匀后，通入二氧化碳气体碳化，当反应体系pH值降至一定值时，停止通入二氧化碳气体，分别得到铁杂质含量高的碳酸钙悬浊液A和铁杂质含量低的碳酸钙悬浊液B；搅拌下将碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。

Description

一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
轻质碳酸钙，又称沉淀碳酸钙，简称轻钙，一般采用碳化法生产，其工艺是先将生石灰 (氧化钙)加水消化生成石灰乳(主要成分氢氧化钙)，然后通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，再经脱水、干燥和粉碎制得。也可以由碳酸纳和氯化钙进行复分解反应生成碳酸钙沉淀，经脱水、干燥和粉碎制得。轻质碳酸钙通常用作填料，广泛用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等日用化工行业，作填充剂起到增加产品的体积，降低生产成本。在作为填料时，对轻质碳酸钙的白度要求较高，根据国家化工行业标准(HG2226-91)，合格品的轻质碳酸钙白度要求大于 90，一等品白度要求大于92。作为PVC管材的填料，轻质碳酸钙的白度要求95以上。
目前很多碳酸钙矿山的矿石(又称石灰石)的铁杂质含量过高，以此类石灰石煅烧得到的生石灰(氧化钙，CaO)为原料经碳化法得到的轻质碳酸钙白度低，不能满足实际生产需要。而经过多年开采后，铁杂质含量低的碳酸钙矿石越来越少。如何使铁杂质含量高的碳酸钙矿石得到充分利用，对碳酸钙资源的高效利用和碳酸钙产业的可持续发展具有重要意义。
理论上来说，碳酸钙矿石的铁杂质可以采用化学方法去除，但会使轻质碳酸钙生产工艺变复杂，导致轻质碳酸钙的生产成本增加，因此未见有成功实现工业化应用的案列。
发明内容 为使铁杂质含量高的碳酸钙矿石得到充分有效利用，本发明提出了一种碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体的制备方法，其原理是采用表面包覆技术，使铁杂质含量低、白度高的小粒径碳酸钙颗粒通过静电作用吸附在铁杂质含量高而白度低的大粒径碳酸钙颗粒表面，形成碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体，提高铁杂质含量高的轻质碳酸钙粉体产品的白度，从而使铁杂质含量高的碳酸钙矿石得到有效利用。所采取的技术方案是：(1)先在消化罐中将铁杂质含量高的碳酸钙矿石煅烧后得到的生石灰加水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入预先配制好的阴离子表面活性剂水溶液或者阳离子型表面活性剂水溶液，搅拌使加入的表面活性剂水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中将铁杂质含量低的碳酸钙矿石煅烧后得到的生石灰加水消化生成石灰乳，导入带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入预先配制好的阳离子表面活性剂水溶液或者阴离子表面活性剂水溶液【如果上述步骤(1)中加入的是阴离子表面活性剂水溶液，此步骤中则加入阳离子表面活性剂水溶液，反之亦然】，搅拌使加入的表面活性剂水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
如上所述的石灰乳中生石灰的质量百分比浓度范围为10～70％。
如上所述的阴离子表面活性剂为含硫酸基(-SO4 -)或者磺酸基(-SO3 -)或者羧基(-COO-)等阴离子基团的表面活性剂或者它们的混合物。
如上所述的阳离子表面活性剂为不同碳链长度的烷基季铵盐的阳离子型表面活性剂或者它们的混合物，烷基季铵盐的分子结构简式分别如下所示，其中，R为碳原子数为8～16 的烷基，X为Cl、Br等卤素原子。
Figure BSA0000198329200000021
如上所述的阴离子表面活性剂的添加量为生石灰质量的0.1～2.0％。
如上所述的阳离子表面活性剂的添加量为生石灰质量的0.1～2.0％。
本发明所提出的碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体生产工艺简单，成本低，可有效提高以高铁杂质石灰石为原料生产的轻质碳酸钙的产品白度。
具体实施方式
通过以下实施例进一步阐述本发明。
实施例1
(1)先在一消化罐加入100g铁杂质含量高的生石灰，加900g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入1g浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的0.1％)，搅拌使加入的十二烷基硫酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化 1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入100g铁杂质含量低的生石灰，加900g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入1g浓度为10％的的十二烷基三甲基氯化铵水溶液(相当于生石灰添加量的0.1％)，搅拌使加入的十二烷基三甲基氯化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I 中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例2
(1)先在一消化罐加入700g铁杂质含量高的生石灰，加300g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入140g浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的2.0％)，搅拌使加入的十二烷基硫酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入700g铁杂质含量低的生石灰，加300g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入140g浓度为10％的的十二烷基三甲基氯化铵水溶液(相当于生石灰添加量的2.0％)，搅拌使加入的十二烷基三甲基氯化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例3
(1)先在一消化罐加入500g铁杂质含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入50g浓度为10％的十二烷基苯磺酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的1.0％)，搅拌使加入的十二烷基苯磺酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入100g铁杂质含量低的生石灰，加900g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入50g浓度为10％的的十六烷基三甲基氯化铵水溶液(相当于生石灰添加量的1.0％)，搅拌使加入的十六烷基三甲基氯化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例4
(1)先在一消化罐加入500g铁杂质含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入25g浓度为10％的十二烷基油酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的0.5％)，搅拌使加入的十二烷基油酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入500g铁杂质含量低的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入25g浓度为10％的的十二烷基三甲基溴化铵水溶液(相当于生石灰添加量的0.5％)，搅拌使加入的十二烷基三甲基溴化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例5
(1)先在一消化罐加入500g铁杂质含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入50g浓度为10％的硬脂酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的1.0％)，搅拌使加入的硬脂酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入500g铁杂质含量低的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入50g浓度为10％的的十二烷基三甲基溴化铵水溶液(相当于生石灰添加量的1.0％)，搅拌使加入的十六烷基三甲基溴化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例6
(1)先在一消化罐加入500g铁杂质含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入25g浓度为10％的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌使加入的十二烷基三甲基溴化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入500g铁杂质含量低的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入25g浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液(相当于生石灰添加量的0.5％)，搅拌使加入的十二烷基硫酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3) 将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A 中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例7
(1)先在一消化罐加入500g铁杂质含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入12.5g浓度为10％的十二烷基三甲基氯化铵水溶液和12.5g浓度为10％的十二烷基三甲基溴化铵水溶液，搅拌使加入的十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基溴化铵的混合水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入500g铁杂质含量低的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入25g浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液，搅拌使加入的十二烷基硫酸钠水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3)粉体。
实施例8
(1)先在一消化罐加入400g铁杂质含量高的生石灰，加600g水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入20g浓度为10％的十二烷基硫酸钠水溶液和20g浓度为10％的十二烷基油酸钠水溶液，搅拌使加入的十二烷基硫酸钠和十二烷基油酸钠的混合水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通气，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中加入400g铁杂质含量低的生石灰，加600g水消化生成石灰乳，导入另一带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入40g浓度为10％的十二烷基二甲苄基氯化铵水溶液，搅拌使加入的十二烷基二甲苄基氯化铵水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即可得到碳酸钙包覆碳酸钙(CaCO3@CaCO3) 粉体。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：(1)先在消化罐中将铁杂质含量高的碳酸钙矿石煅烧后得到的生石灰加水消化生成石灰乳，然后导入带搅拌的鼓泡碳化塔I中，加入预先配制好的阴离子表面活性剂水溶液或者阳离子型表面活性剂水溶液，搅拌使加入的表面活性剂水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳气体碳化石灰乳，当反应体系pH值降至7.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浊液A，陈化1～2h备用；(2)在另一消化罐中将铁杂质含量低的碳酸钙矿石煅烧后得到的生石灰加水消化生成石灰乳，导入带搅拌的鼓泡碳化塔II中，然后加入预先配制好的阳离子表面活性剂水溶液或者阴离子表面活性剂水溶液，搅拌使加入的表面活性剂水溶液与石灰乳混合均匀后，通入二氧化碳碳化石灰乳，当反应体系pH值降至8.5时，停止通入二氧化碳气体，得到碳酸钙悬浮液B；(3)将碳化塔II中的碳酸钙悬浮液B缓慢导入碳化塔I中的以一定速度搅拌的碳酸钙悬浊液A中，导入完毕后，继续搅拌30min，将此混合碳酸钙悬浮液过滤、洗涤、干燥、粉碎后，即得到碳酸钙包覆碳酸钙粉体；
其中，步骤(1)中加入的是阴离子表面活性剂水溶液，步骤(2)中加入阳离子表面活性剂水溶液，或者，步骤(1)中加入的是阳离子表面活性剂水溶液，步骤(2)中加入阴离子表面活性剂水溶液；
所述的阴离子表面活性剂为含硫酸基或者磺酸基或者羧基的阴离子基团的表面活性剂或者它们的混合物；
所述的阳离子表面活性剂为不同碳链长度的烷基季铵盐的阳离子型表面活性剂或者它们的混合物，烷基季铵盐的分子结构简式如下所示，其中，R为碳原子数为8～16的烷基，X为Cl原子或者Br原子，
Figure FSB0000199846250000011
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的石灰乳中生石灰的质量百分比浓度范围为10～70％。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂的添加量为生石灰质量的0.1～2.0％。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙包覆碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的阳离子表面活性剂的添加量为生石灰质量的0.1～2.0％。
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