CN104230662A - 一种高纯5n异丙醇铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯5N异丙醇铝的制备方法，使用异丙醇及99.996％金属铝为原料，使用无水三氯化铝与5N的异丙醇铝混合物作为催化剂，其特征在于异丙醇铝在制备过程中分两步加入，第一步加入的异丙醇铝脱除异丙醇中的水，第二步异丙醇铝与三氯化铝同时加入起催化作用。5N异丙醇铝水解反应消耗掉异丙醇中的水，消除少量水对反应及引发剂无水三氯化铝的影响，5N异丙醇铝的使用不但降低了水对产品纯度的影响，也起到了共同催化剂作用。混合催化剂的使用提高了异丙醇与铝反应的效率，缩短了生产周期，提高了生产效率，降低了成本。

Description

一种高纯5N异丙醇铝的制备方法
技术领域
本发明属于涉及化工合成技术领域，具体涉及一种高纯5N异丙醇铝的制备方法。
背景技术
目前醇盐法生产高纯5N异丙醇铝(亦即质量纯度达到99.999％的异丙醇铝)已经被广泛应用，采用异丙醇与铝进行反应，使用不同种类的试剂作为引发剂，被应用于此的引发剂主要有HgCl2、HgI2、无水AlCl3、I2、异丙醇铝。
1.使用氯化汞与碘化汞作为引发剂，虽然他们的效率高，但是他们都是剧毒品，而且反应过程中产生的Hg会进入到产品当中，对产品的使用有一定的影响。
2.合成异丙醇铝使用无水三氯化铝作为催化剂，需在低温时将氯化铝溶于异丙醇，然后再加入至反应釜中，该反应堆设备要求严格，无法使用不锈钢反应釜，只能使用搪瓷反应釜。催化剂无水氯化铝在异丙醇中的质量分数为0.2％-0.4％。
3.使用I2作为催化剂，用量较大，在异丙醇中的质量浓度为1.3mg/ml。不适合应用在产业化生产中。
4.使用异丙醇铝作为引发剂，固然能够减少杂质的引入，但是反应的速率却得不到提升。
上述技术中存在的问题，一直以来是各个企业单位需要迫切解决的事情。本发明针对现有技术存在的问题，采用新的引发剂，替代原来工艺中的氯化汞，碘化汞，异丙醇铝。既可以提高反应的效率，也不会对产品质量产生影响。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，采用新的引发剂，替代原来工艺中的氯化汞，碘化汞，异丙醇铝，发明了一种高纯5N异丙醇铝的制备方法。既可以提高反应的效率，也不会对产品质量产生影响。
本发明的技术方案是：
一种高纯5N异丙醇铝的制备方法，使用异丙醇及金属铝为原料，使用无水三氯化铝与5N的异丙醇铝混合物作为催化剂，其特征在于异丙醇铝在制备过程中分两步加入，第一步加入的异丙醇铝脱除异丙醇中的水，第二步异丙醇铝与三氯化铝同时加入起催化作用，制备步骤如下：
(1)将异丙醇加入反应釜中，根据异丙醇中的水分含量，将5N异丙醇铝加到异丙醇中，水与异丙醇铝摩尔比为3：1-2，常温搅拌；
(2)将无水三氯化铝和5N异丙醇铝同时加入到步骤(1)去除水分的异丙醇中，温度为常温，搅拌3-10min，其质量比为：无水三氯化铝：异丙醇铝：异丙醇＝0.05-0.1：0.25-0.5：100；
(3)将金属铝粒加入到上步的异丙醇中，在反应釜内冷凝回流反应，回流温度80-90℃，反应时间3-5小时，金属铝与异丙醇的摩尔比为1：3-4；
(4)将步骤(3)得到的反应物进行常压蒸馏回收未反应异丙醇，蒸馏的温度80-90℃，冷凝回收异丙醇；
(5)将蒸馏回收异丙醇后的物质进行减压蒸馏，压力为1333Pa(绝对压力)，收集135-145℃馏分得到5N异丙醇铝馏分。
本发明优选无水三氯化铝为分析纯(AR)；异丙醇为分析纯(AR)，水分含量≤0.2％(质量)。
本发明使用的金属铝纯度为99.996％(质量含量)；
本发明步骤(3)中回流反应温度优选为85℃；
本发明步骤(4)中常压蒸馏温度优选85℃，冷凝回收异丙醇；
本说明书中高纯5N异丙醇铝是指纯度达到99.999％(质量)的异丙醇铝。
本发明中异丙醇铝收率达到90％以上(相当于铝)。
本发明步骤(1)中优选加入异丙醇铝量为水与异丙醇摩尔比为2：1。
与现有技术相比，本发明的实质性特点及有益效果：
本方法在引发异丙醇反应阶段，使用的是无水三氯化铝与异丙醇铝共同作为引发剂，并且将异丙醇铝分步加入，减少了引发时间。只加三氯化铝，加入量为异丙醇0.2-0.4％，引发时间为90min，反应时间为8-10小时；一次性将异丙醇铝加入，再加入异丙醇量的0.05-0.10％三氯化铝，引发时间为85-90min，反应时间7-8小时；异丙醇铝分两步加入，引发时间为50-60min，反应时间为3-5小时。5N异丙醇铝水解反应消耗掉异丙醇中的水，在水解时控制异丙醇铝的加入量，控制异丙醇铝水解产物，这样既消除少量对反应及引发剂无水三氯化铝的影响，又不会影响后续加入异丙醇铝与三氯化铝混合物催化作用。混合催化剂的使用提高了异丙醇与铝反应的效率，缩短了生产周期，提高了生产效率，降低了成本。
由于加入了三氯化铝与异丙醇铝共同引发剂，降低了三氯化铝的加入量，同时由于加入异丙醇铝除水，三氯化铝在常温下加入，这样不需低温操作，同时降低了酸性，使用不锈钢反应器可以满足要求。
具体实施方案
下面结合实施例进一步描述本发明，但并不限制本发明的保护范围。
实施例1
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，常温下向异丙醇中加入452g的5N异丙醇铝，常温搅拌5min，再向异丙醇中加入30g无水三氯化铝和160g异丙醇铝，搅拌5min；
加入铝粒4.5kg，设定85℃回流反应，反应引发时间50min，4小时反应结束；
设定85℃将上述反应物进行常压蒸馏，回收异丙醇；
将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，通过上述方法，反应较为快捷，异丙醇铝收率为91.5％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.999％，满足质量要求。
对比例1
其他同实施例1，只是将两次加异丙醇铝为一次加入，加入量为612g。这时反应引发时间为85min，反应结束时间为8小时。
实施例2
反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，常温下向异丙醇中加入301g的5N异丙醇铝，常温搅拌5min，再向异丙醇中加入20g无水三氯化铝和200g，搅拌5min；
加入铝粒6.0kg，设定85℃回流反应，引发时间60min，5小时反应结束；
设定85℃将上述反应物进行常压蒸馏，回收异丙醇；
将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，通过上述方法，反应较为快捷，异丙醇铝收率为90.2％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.999％，满足质量要求。
实施例3
反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，常温下向异丙醇中加入602g的5N异丙醇铝，常温搅拌5min，再向异丙醇中加入35g无水三氯化铝和异丙醇铝100g，搅拌5min；
加入铝粒6.0kg，设定85℃回流反应，引发时间55min，5小时反应结束；
设定85℃将上述反应物进行常压蒸馏，回收异丙醇；
将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，通过上述方法，反应较为快捷，异丙醇铝收率为90.2％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.999％，满足质量要求。
实施例4
反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，常温下向异丙醇中加入452g的5N异丙醇铝，常温搅拌5min，再向异丙醇中加入40g无水三氯化铝和异丙醇铝120g，搅拌5min；
加入铝粒4.5kg，设定85℃回流反应，引发时间为60min，5小时反应结束；
设定85℃将上述反应物进行常压蒸馏，回收异丙醇；将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，通过上述方法，反应较为快捷，异丙醇铝收率为90.2％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.999％，满足质量要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术内容的，依据本发明的技术实质，对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯5N异丙醇铝的制备方法，使用异丙醇及金属铝为原料，使用无水三氯化铝与5N的异丙醇铝混合物作为催化剂，其特征在于异丙醇铝在制备过程中分两步加入，第一步加入的异丙醇铝除去异丙醇中的水，第二步异丙醇铝与三氯化铝同时加入起催化作用，制备步骤如下：
(1)将异丙醇加入反应釜中，根据异丙醇中的水分含量，将能够去除异丙醇水分的5N异丙醇铝加到异丙醇中，水与异丙醇铝摩尔比3：1-2，常温搅拌；
(2)将无水三氯化铝和5N异丙醇铝同时加入到步骤(1)去除水分的异丙醇中，温度为常温，搅拌3-10min，其质量比为：无水三氯化铝：异丙醇铝：异丙醇＝0.05-0.1：0.25-0.5：100；
(3)将金属铝粒加入到步骤(2)的异丙醇中，在反应釜内冷凝回流反应，回流温度80-90℃，反应时间3-5小时，金属铝与异丙醇的摩尔比为1：3-4；
(4)将步骤(3)得到的反应物进行常压蒸馏，回收未反应的异丙醇，蒸馏的温度80-90℃，冷凝回收异丙醇；
(5)将蒸馏回收异丙醇后的物质进行减压蒸馏，压力为1333Pa(绝对压力)，收集135-145℃馏分得到5N异丙醇铝馏分。
2.根据权利要求1所述的高纯5N异丙醇铝的制备方法，其特征在于无水三氯化铝为分析纯；异丙醇为分析纯，水分含量≤0.2％(质量)。
3.根据权利要求1所述的高纯5N异丙醇铝的制备方法，其特征在于步骤(3)中回流反应温度为85℃。
4.根据权利要求1所述的高纯5N异丙醇铝的制备方法，其特征在于步骤(4)中常压蒸馏温度85℃。
5.根据权利要求1所述的高纯5N异丙醇铝的制备方法，其特征在于步骤(1)中水与异丙醇铝摩尔比为2：1。
6.根据权利要求1所述的高纯5N异丙醇铝的制备方法，其特征在于金属铝的纯度为99.996％(质量)。
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