CN107983297A - 一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种重金属吸附剂α‑Al2O3纳米粒子的制备方法，属于纳米污水处理剂制备的技术领域，采用醇铝水解法制备乙二醇铝前驱体，经过高温煅烧得到α‑Al2O3纳米粒子，包括如下步骤：A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25‑30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50‑70℃控温搅拌5‑8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60‑70℃水解2‑5h，得到水合氧化铝凝胶；C、将水合氧化铝凝胶于60‑80℃干燥24‑48h，得到干凝胶；D、以5‑10℃/min升温速率，升温至1100‑1200℃煅烧干凝胶2‑3h，制得α‑Al2O3纳米粒子。本发明方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。

Description

一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明属于纳米污水处理剂制备的技术领域，涉及一种α-Al2O3纳米粒子，具体涉及一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法。本发明方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。
背景技术
水是生命之源，而水资源的污染带给人类更多的健康问题，很多城市的地下水均出现了水质富营养化、重金属离子超标等问题。其中重金属水污染问题已经严重影响生态环境以及人类的生命健康，例如：铅离子主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤；铬离子可致腹部不适及腹泻等中毒症状，引起过敏性皮炎或湿疹，对呼吸道有刺激和腐蚀作用，经常接触或过量摄入者，易得鼻炎、结核病、腹泻、支气管炎、皮炎等；镍导致鼻腔癌和肺癌的发病率较高。因而，对于重金属水污染的治理也迫在眉睫。
纳米氧化物比表面积大，且由于量子效应而具有较高的活性位点，因而在去除水环境污染物方面有重要的应用前景。已有研究表明，纳米金属氧化物对水中的Pb2+、Cr2+、Ni2 +、Hg2+等重金属离子有很高的去除能力。纳米Al2O3具耐腐蚀、比表面积大、反应活性高等特性，因而相比普通氧化铝有着更为优异的吸附能力。Weiquan Cai等制备了分级γ-Al2O3，并用其吸附去除水中的有机物和重金属离子，结果表明，γ-Al2O3对苯酚、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)均有较大的吸附容量。但是对于α-Al2O3纳米粒子的制备操作难度大，得到的氧化铝有团聚现象，粒径、形貌都较难控制。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供了一种重金属吸附剂纳米α-Al2O3的制备方法，采用乙二醇为有机溶剂。本发明方法对环境友好，整个制备过程中几乎不产生任何有害气体，并且采用的醇可经过回收提纯循环利用。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；
B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；B步骤是在A步骤结束后在原反应容器内直接加水，A步骤中的乙二醇铝不需要过滤干燥的，而A步骤反应剩余的乙二醇可以在水解过程中起到分散的作用；去离子水加入量应保证水解反应的需要的摩尔量；
C、将水合氧化铝凝胶于60-80℃干燥24-48h，得到干凝胶；
D、以5-10℃/min升温速率，升温至1100-1200℃煅烧干凝胶2-3h，制得α-Al2O3纳米粒子。
步骤A中，控制PEG6000与铝粉的质量比为(0.025-0.035)：1。
C、将水合氧化铝凝胶于80℃干燥24h，得到干凝胶。
本发明的有益效果：
本发明方法成本低，所得产品纯度高，粒径分布均匀，样品收率可以达到95％以上。
本发明中选用乙二醇作溶剂，乙二醇极性6.9，极性较强，反应活性更高，反应速率更高。而且，本发明中选用无水乙二醇作溶剂，降低了醇铝合成和水解的反应温度。
本发明中制得的乙二醇铝反应选择性更高，生成的水合氧化铝纯度极高，使得终产物为纯α相的Al2O3纳米粒子，本发明方法合成氧化铝分布区间较窄，粒径分布范围85-110nm。
本发明中加入PEG6000，使乙二醇铝晶粒均匀生长，减少晶粒团聚，煅烧时生成的α-Al2O3纳米粒子粒径分布更均匀，降低了纳米粒子的团聚作用。同时PEG6000的加入，可以使其高分子长链的一段紧密的吸附于颗粒的表面，另一端则伸向溶液中，以减少颗粒间的吸引力，从而实现空间位阻稳定，在颗粒表面形成有机亲水保护膜。是体系稳定分散，粘度处于极少值。
通过煅烧过程，实现α晶型转化，得到α-Al2O3粉体，煅烧速率和煅烧温度的控制避免率先生成的α-Al2O3粒子发生烧结团聚；而且通过煅烧温度控制晶型转化速度，可实现定向晶型转化，有利于得到形貌规整、粒度均匀、分散良好的α-Al2O3粉体。
附图说明
图1是本发明α-Al2O3纳米粒子的粒径分布图。
具体实施方式
本发明通过醇铝水解法制得高纯α-Al2O3纳米材料具有高表面活性、无毒无害，是一种绿色环保的重金属吸附剂。下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:25，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.035:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于65℃反应6h，得到乙二醇铝白色沉淀物；
B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于60℃水解5h，使之形成水合氧化铝凝胶；
C、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；
D、以10℃/min升温速率，升温至1100℃煅烧干凝胶3h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。
实施例2
A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:28，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.030:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于50℃反应8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；
B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于65℃水解3h，使之形成水合氧化铝凝胶；
C、于80℃干燥24h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；
D、以8℃/min升温速率，升温至1150℃煅烧干凝胶2.5h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。
实施例3
A、取2g的铝粉溶解到无水乙二醇中，铝粉和乙二醇摩尔比控制为1:30，温控磁力搅拌器上搅拌，加入PEG6000，控制PEG6000与铝粉的质量比为0.025:1，控温搅拌，加入AlCl3催化反应，于70℃反应5h，得到乙二醇铝白色沉淀物；
B、在反应容器中加入25g去离子水，温控磁力搅拌，于70℃水解2h，使之形成水合氧化铝凝胶；
C、于60℃干燥48h，将水合氧化铝凝胶干燥形成干凝胶；
D、以5℃/min升温速率，升温至1200℃煅烧干凝胶3h，制得α-Al2O3纳米粒子。所得α-Al2O3纳米粒子呈颗粒状，分散性好，粒径分布均匀。
二、应用试验
1、本发明α-Al2O3纳米粒子对镍离子、铬离子和铅离子进行吸附，其中镍离子、铬离子和铅离子中单独一种金属和α-Al2O3纳米粒子加入量分别为1.57×10-5mol/L和1g/L，恒温25℃震荡吸附48h，吸附效果见表1。
对比：以异丙醇铝水解法制备的纯α-Al2O3纳米材料作对比吸附剂。
表1
样品 镍离子吸附率 铬离子吸附率 铅离子吸附率
α-Al2O3 96.2％ 99.5％ 95.3％
对比 91.5％ 93.7％ 85％
从表1中的数据可看出，本发明中α-Al2O3纳米粒子较异丙醇铝水解法制备的纯α-Al2O3纳米材料具有更高的吸附性能，本发明中的吸附剂可以有效吸附镍、铬、铅重金属离子，吸附效率达到95％以上。
2、本发明制备的α-Al2O3纳米粒子的晶相测定
采用正压法、测压法、背压法三种制作方法制样进行检测，不同晶面的衍射峰强度比％，见表2。
表2
由表2的数据可知，本发明制备的α-Al2O3纳米粒子为纯α相的Al2O3纳米粒子。

Claims (3)

1.一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法，采用醇铝水解法制备乙二醇铝前驱体，经过高温煅烧得到α-Al2O3纳米粒子，其特征在于，包括如下步骤：
A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl3催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；
B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；
C、将水合氧化铝凝胶于60-80℃干燥24-48h，得到干凝胶；
D、以5-10℃/min升温速率，升温至1100-1200℃煅烧干凝胶2-3h，制得α-Al2O3纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤A中，控制PEG6000与铝粉的质量比为(0.025-0.035)：1。
3.根据权利要求1所述的一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤C中，将水合氧化铝凝胶于80℃干燥24h，得到干凝胶。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108517732A (zh) * 2018-05-17 2018-09-11 中国建筑设计院有限公司 一种新型雨水渗排一体化系统
CN112499680A (zh) * 2020-12-17 2021-03-16 南昌大学 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1195646A (zh) * 1997-04-09 1998-10-14 大连铁道学院精细陶瓷工程研究中心 超高纯超细氧化铝粉体制备技术
CN1374251A (zh) * 2002-04-08 2002-10-16 常耀辉 超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法
CN102659154A (zh) * 2012-05-17 2012-09-12 天津凯美科技有限公司 一种制备纳米α-Al2O3粉末的方法
CN102849762A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 营口恒大实业有限公司 纳米级氧化铝粉的制备方法
CN102976371A (zh) * 2012-08-30 2013-03-20 朱作远 铝醇盐水解法高纯超细氧化铝粉体制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1195646A (zh) * 1997-04-09 1998-10-14 大连铁道学院精细陶瓷工程研究中心 超高纯超细氧化铝粉体制备技术
CN1374251A (zh) * 2002-04-08 2002-10-16 常耀辉 超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法
CN102849762A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 营口恒大实业有限公司 纳米级氧化铝粉的制备方法
CN102659154A (zh) * 2012-05-17 2012-09-12 天津凯美科技有限公司 一种制备纳米α-Al2O3粉末的方法
CN102976371A (zh) * 2012-08-30 2013-03-20 朱作远 铝醇盐水解法高纯超细氧化铝粉体制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108517732A (zh) * 2018-05-17 2018-09-11 中国建筑设计院有限公司 一种新型雨水渗排一体化系统
CN112499680A (zh) * 2020-12-17 2021-03-16 南昌大学 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法
CN112499680B (zh) * 2020-12-17 2021-06-29 南昌大学 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法

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