CN101920979A - 一种高纯α-氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯α-氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。采用纯度大于99.5％的金属铝和混合醇反应制备烷氧基铝，烷氧基铝再通过水解、老化干燥后得到高纯α-氧化铝。本发明克服了低碳醇制备烷氧基铝纯化困难，高碳醇制备烷氧基铝反应效率低的缺点，通过控制混合醇比例和水解条件，能得到纯度高达99.9％α-氧化铝，本发明的方法使高纯α-氧化铝的制备工艺简化，制备效率高、制备成本低。
Description
技术领域
一种制备高纯α-氧化铝的方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和C5-C8醇与正丁醇混合醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成烷氧基铝，再通过烷氧基铝水解得到氢氧化铝，老化干燥后得到α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。
背景技术
高纯氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要材料。高纯氧化铝制备方法的研究、开发已经进行多年，并进行了工业规模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产高纯SB氧化铝(例如US4590289)，已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困难，正己醇价格昂贵的缺点。国内外用异丙醇和金属铝制备高纯氧化铝也取得了较好的结果，但是由于异丙醇铝熔点高，通过蒸馏提纯比较困难，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用比较麻烦(例如GB825972，CN85100218)。本发明的目的是利用普通纯度金属铝，使用价格不高的混合醇，提供一种在室温下可以流动的烷氧基铝，通过过滤、水解、老化、干燥制备高纯氧化铝。这种方法的优点是过滤容易，滤液无色，水解混合醇容易回收和利用，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。
发明内容
1.将混合醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，混合醇和无水氯化铝的摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。反应方程式如下：
Al+3CnH2n+1OH→Al(OCnH2n+1)3+3/2H2(1)
2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水，在80-110℃下水解1-6h，得到水解产物，分出水解产生的混合醇返回(1)步循环使用。在90～130℃下老化10-48h，在110～130℃烘干，得到α-Al2O3·H2O。这两步的方程式如下：
得到的α-Al2O3·H2O，在500～600℃焙烧4-6h得到高纯γ-Al2O3。
本发明的主要优点：
本发明是一种制备高纯氧化铝的新方法，利用混合醇制备的中间产物烷氧基铝纯度高和室温下成液体状态，反应时间短，过滤容易，滤液无色，不需要加热，节省设备投入和能量消耗，水解老化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保工艺，而且得到的高纯氧化铝物化参数可以调节。
具体实施方法
本发明使用纯度大于99.5％金属铝和混合醇，在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，烷氧基铝在80-110℃下水解1-6h，在100～130℃下老化10-48h，在110～130℃烘干1-6h后得到高纯α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留。
下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。
实施例1
在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正丁醇(含水量小于0.2％)，回流反应1h后，加入260g正辛醇和24g正丁醇混合醇，回流反应1h，趁热过滤。滤液放入带回流冷凝管和分水器的2L四口烧瓶中，温度达到80℃后，加入温度为80℃的去离子水400g，水解反应4h，分出醇，再加入500g去离子水，升温到95℃，回流老化14h，蒸出剩余醇，120℃烘干，时间6h，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和原子吸收分析，证明是高纯的α-氧化铝·H2O。
实施例2
在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正丁醇(含水量小于0.2％)，回流反应0.5h后，加入390g正辛醇和61g正丁醇混合醇，回流反应0.5h，趁热过滤。滤液放入带回流冷凝管和分水器的2L四口烧瓶中，温度达到90℃后，加入温度为90℃的去离子水400g，水解反应4h，分出醇，再加入500g去离子水，回流老化12h，蒸出剩余醇，120℃烘干，时间6h，得到60g白色氧化铝粉末。经过XRD，差热和原子吸收分析，证明是高纯的α-氧化铝·H2O。
实施例3
在2L四口烧瓶中放入27g铝丝，1.3g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入390g正辛醇和61g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度80℃，时间4h，老化温度100℃，时间12h，烘干温度120℃，时间6h。
实施例4
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，0.2g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入390g正辛醇和61g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度95℃，时间4h，老化温度95℃，时间12h，烘干温度120℃，时间6h。
实施例5
在1L四口烧瓶中放入27g铝粉，0.2g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入390g正辛醇和61g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度100℃，时间4h，老化温度110℃，时间10h，烘干温度120℃，时间6h。
实施例6
在1L四口烧瓶中放入27g铝锭，0.2g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应1h后，加入340g正己醇和74g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度95℃，时间4h，老化温度110℃，时间10h，烘干温度120℃，时间5h。
实施例7
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，2.6g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入340g正己醇和74g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度90℃，时间4h，老化温度98℃，时间12h，烘干温度110℃，时间6h。
实施例8
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，1.3g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入386g正庚醇和74g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度98℃，时间4h，老化温度98℃，时间14h，烘干温度120℃，时间5h。
实施例9
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，1.3g无水三氯化铝和50g正丁醇，反应0.5h后，加入293g正戊醇和74g正丁醇混合醇，回流2h，以下操作同实例1。水解温度85℃，时间2h，老化温度95℃，时间16h，烘干温度120℃，时间3h。
以上实施例得到的α-氧化铝·H2O杂质含量见表1。
表1氧化铝杂质含量
Claims (8)
1.一种高纯α-氧化铝的制备方法，制备步骤包括：
(1)将正丁醇和C5-C8醇的混合醇(摩尔比为1∶2～8)与金属铝在催化剂三氯化铝存在下反应，趁热过滤后得到烷氧基铝；
(2)烷氧基铝中加入去离子水水解，水解产物老化和干燥后得到高纯α-Al2O3·H2O。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金属铝、混合醇和三氯化铝的反应温度为110-180℃，反应时间为1～10h，摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的金属铝可以是铝锭，铝片，铝丝，铝粉，铝的纯度要求＞99.5％。
4.权利要求1所述的C5-C8醇和正丁醇，其特征在于所用醇的含水量＜0.2％。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化铝为无水三氯化铝。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的趁热过滤温度是90-120℃，在加压下或100～760mmHg进行。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的水解温度为80-110℃，时间为1-6h；老化温度为90～130℃，时间为10-48h，水解老化后得到的醇可以循环使用。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于产物干燥温度为110-130℃，干燥时间为3-6h，得到的α-Al2O3·H2O纯度大于99.9％。
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