CN1052457C - 一种制备高纯氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种制备高纯氧化铝的方法，其主要特点是在低碳烷氧基铝分子中引入异辛氧基，得到室温下为液体的低碳烷氧基，异辛氧基铝，以此为原料进行水解制得高纯氧化铝。由于水解原料在室温下是可流动的液体，因而使生产过程中原料的输送，氧化铝的过滤提纯就很容易地进行，从而节省设备和投资，也减少能量的损耗。
Description
本发明涉及制备氧化铝的方法，更具体地说，是通过低碳烷氧基、异辛氧基铝水解制备高纯氧化铝的方法。
低碳烷氧基铝水解制备氧化铝的方法已进行过很多研究。如GB825972专利提出用大量水去水解低碳烷氧基铝，在得到1摩尔氧化铝的同时，副产3摩尔的低碳醇的水溶液；CN85100218专利采用C1～C4的烷氧基铝和老化过程伴生的含水低碳醇发生水解反应，在获得高纯氧化铝的同时还得到可以循环使用的含水量小于0.2％的低碳醇。但是由低碳醇和金属铝反应制得的低碳烷氧基铝在室温下是固体，如三乙氧基铝的熔点为130～134℃，三异丙氧基铝的熔点是118℃，三特丁氧基铝是180℃(升华)。由于低碳烷氧基铝的熔点高，提纯和输送都有很多不便，如采用过滤方法提纯时，由于熔点高，过滤温度则更高，而且物料转移时，输送管道需采取伴热保温措施，这就要消耗更多的能量，增加设备和投资，同时低碳烷氧基铝长时间处于高温状态，导致产生聚合或吸收空气中的水份而发生部分水解，影响操作和产品质量。
本发明的目的是提供一种以室温下可流动的低碳烷氧基、异辛基铝为原料制备高纯氧化铝的方法。
本发明的主要方案：在低碳烷氧基铝分子中引入异辛氧基制得室温下为液体的低碳烷氧基、异辛氧基铝，再通过水解的方法即制得高纯氧化铝。其中，混合烷氧基铝有两种制备方法，一种是通过低碳烷氧基铝与异辛醇之间的烷氧基交换反应，另一种是通过低碳烷氧基铝与异辛氧基铝之间的烷氧基交换反应。
本发明制备氧化铝的步骤包括：
1.将低碳醇和金属铝在80～100℃下反应1～10h，加入异辛醇，反应2～6h，过滤后即得到低碳烷氧基、异辛氧基铝，所述的金属铝、低碳醇、异辛醇的摩尔比为1∶3～4∶2～3；
2.在(1)步得到的低碳烷氧基异辛氧基铝中加入去离子水，在80～110℃下水解反应1～20h，得到水解产物，分出水解产生的低碳醇返回(1)步循环使用；
3.蒸出水解产物残存的醇，然后在100～110℃下老化1～30h，在110～120℃下烘干，得到α-Al2O3·H2O；
4.由(3)步得到的α-Al2O3·H2O在500～650℃下焙烧4～6h即得到高纯γ-Al2O3。
上述(1)步具体来说有两种实施方式，一，将异辛醇、金属铝和低碳烷氧基铝在90～180℃下反应2～6h，反应结束后通过过滤，即得到所需产物，所述的铝、异辛醇和低碳烷氧基铝的摩尔比为1∶2.0～32∶0.05～1.0；二，还可以用金属铝和少量低碳醇在80～100℃将反应引发，再反应1～4h后加入异辛醇，在90～180℃下反应2～6h，过滤后即得到产物，所述的铝、低碳醇和异辛醇的摩尔比为1∶0.1～1.0∶2.0～3.2。在方法一中，低碳烷氧基铝先作为铝和异辛醇反应的催化剂，生成异辛氧基铝之后，低碳烷氧基铝再和异辛氧基铝之间发生烷氧基交换反应。在方法二中，在HgCl2和/或AlCl3的催化作用下，铝和低碳醇先反应生成低碳烷氧基铝，低碳烷氧基铝再和异辛醇发生烷氧基交换反应。
步骤(1)所述的过滤可在13.33KPa-0.1MPa减压下或是大于0.98KPa加压下进行，还可以在水或包括氧化铝、硅藻土、活性炭在内的助滤剂存在下过滤水或助滤剂的量为烷氧基铝重量的0.1～10.0％。
所述的低碳烷氧基铝的制备：将金属铝和化学计量的110～130％的低碳醇，在少量的HgCl2和/或AlCl3的存在下，反应4～12小时，通过减压闪蒸即得到低碳烷氧基铝。所述的低碳烷氧基铝为C1～C4烷氧基铝，最好是三异丙氧基铝。
所述的低碳醇包括C1～C4脂肪醇，低碳醇的含水量＜0.2％。
所述的金属铝包括铝屑、铝豆、铝粉，其纯度在99.5％以上。
本发明的主要优点：
本发明是对已有的低碳烷氧基铝水解制备氧化铝方法的改进，原来的方法所用的水解原料低碳烷氧基铝在室温下是固体，而本发明则使用室温下为液体的低碳烷氧基、异辛氧基铝为水解原料，这样在生产过程中原料的输送、氧化铝的过滤提纯就很容易进行，不需要另外再加热，从而节省设备和投资，也减少能量的消耗。此外，本发明的方法水解得到的低碳醇可循环使用，所得到的氧化铝纯度比较高。
下面用实例进一步描述本发明的特点。
实例1
在带搅拌器和回流冷凝管的2升三口烧瓶中，放入27克铝屑，230克异丙醇(含水量小于0.02％)和0.2克无水三氯化铝，回流反应4h后，蒸出剩余的异丙醇，在得到的粗三异丙氧基铝中加入300克异辛醇，在130℃反应4h，蒸出异丙醇后，趁热过滤，滤液放入带回流冷凝管和搅拌器的2升三口烧瓶中，加入300克温度为90℃的去离子水，回流反应10h，分出上层有机物后，再加入500克去离子水，蒸出剩余的醇后，在100～110℃老化12h，所得氧化铝在110℃下烘干，得60克氧化铝，X光、差热分析为α-Al2O3·H2O。再经650℃焙烧后得γ-Al2O3，物化性质分析结果见附表。
实例2
在2升三口烧瓶中放入27克铝屑，80克三异丙氧基铝和400克异辛醇，在150℃反应5h后，趁热过滤，滤液放入带搅拌器和回流冷凝管的2升三口烧瓶中，以下操作同实例1。老化温度100℃、时间10h，焙烧温度600℃、时间3h。
实例3
在2升三口烧瓶中放入27克铝屑，0.2克无水三氯化铝和60克异丙醇，回流反应3h，加入300克异辛醇，在160℃反应4h，以下操作同实例1。老化温度100℃、时间8h，焙烧温度550℃、时间3h。
实例4
在2升三口烧瓶中放入27克铝屑，0.2克无水三氯化铝和45克无水乙醇，反应3h后，加入300克异辛醇后回流反应4h，以下操作同实例1。老化温度100℃、时间10h，焙烧温度600℃、时间3h。
由附表看出，实例1～实例4制得的氧化铝的杂质都比市售的SB氧化铝低，说明按本发明的方法可制得高纯氧化铝。
附表 氧化铝分析结果
| 实例 | 表面积m2/g | 孔体积ml/g | 孔分布，％ | 杂质，ppm | |||
| ＜30 30-40 40-50 50-100＞ 100 | Fe | Na | Ca | Si | |||
| 1234 | 184206219213 | 0.520.510.510.52 | 6.68 23.60 50.89 18.50 0.3716.40 49.90 30.10 3.30 0.2021.50 49.40 14.20 14.50 0.4016.05 42.23 28.60 11.40 1.80 | 4.84.5402.0 | 3.04.5274.0 | 1.31.5-8.0 | -2.5-46 |
| SBAlA2O3 | 201 | 0.50 | 15.10 41.90 29.50 12.30 1.30 | 76 | 5 | 300 | 63 |
Claims (3)
1.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于制备步骤包括：(1).将异辛醇、金属铝和C1～C4低碳烷氧基铝在90～180℃下反应2～6h，反应结束后通过过滤，即得到所需产物，所述的铝、异辛醇和低碳烷氧基铝的摩尔比为1∶20～32∶0.05～1.0，(2)在(1)步得到的低碳烷氧基、异辛氧基铝中加入去离子水，在80～110℃下水解反应1～20h，得到水解产物，分出水解产生的低碳醇返回(1)步循环使用，(3)蒸出水解产物残存的醇然后在100～110℃下老化1～30h，在110～120℃烘干，得到α-Al2O3·H2O，(4)将α-Al2O3·H2O在500～650℃下焙烧4～6h即得到高纯γ-Al2O3。
2按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)用金属铝和C1～C4低碳醇在80～100℃下将反应引发，再反应1～4h后加入异辛醇在90～180℃下反应2～6h，过滤后即得到低碳烷氧基、异辛氧基铝，所述的金属铝、低碳醇和异辛醇的摩尔比为1∶0.1～1.0∶2.0～3.2。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金属铝包括铝屑、铝豆、铝粉，其纯度＞99.5％。
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