CN102120598A - 一种高纯水合氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯水合氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。采用纯度大于99.5％的金属铝和C5-C8高碳醇反应制备烷氧基铝，烷氧基铝再通过高压水解、老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。本发明克服了低碳醇制备烷氧基铝纯化困难，低碳醇不容易回收和利用的缺点。通过采用高温高压水解和老化条件，能够明显减少反应时间，得到纯度高达99.9％氧化铝，本发明的方法使高纯水合氧化铝的制备工艺简化，制备效率高、制备成本低。
Description
技术领域
一种高纯水合氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和C5-C8醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成醇铝，再通过醇铝在常压或高压下水解老化干燥后得到水合氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，得到的产品纯度高，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。
背景技术
高纯氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要材料。高纯氧化铝制备方法的研究、开发已经进行多年，并进行了工业规模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产高纯SB氧化铝(例如US4590289)，已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困难。国内外用异丙醇和金属铝制备高纯氧化铝也取得了较好的结果，但是由于异丙醇铝熔点高，通过蒸馏提纯比较困难，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用比较麻烦和反应时间较长(例如GB825972，CN85100218)。本发明的目的是利用普通纯度金属铝，通过高压水解和老化的方法，制备高纯氧化铝。这种方法的优点是原料容易得到，水解老化时间短，水解混合醇容易回收和利用，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。
发明内容
1.将C5-C8醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，高碳醇和无水氯化铝的摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。反应方程式如下：
Al+3CnH2n+1OH→Al(OCnH2n+1)3+3/2H2 (1)
2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水，在压力0.1-1.0MPa下，115-180℃下水解1-3h，得到水解产物，分出水解产生的混合醇经脱水后返回(1)步循环使用。在0.1-1MPa120～180℃下老化2-6h，喷雾干燥后，得到氧化铝α-Al2O3·H2O。这两步的方程式如下：
得到的α-Al2O3·H2O，在500～600℃焙烧4-6h得到高纯γ-Al2O3。
本发明的主要优点：
本发明是一种制备高纯水合氧化铝的新方法，利用高碳醇制备的中间产物烷氧基铝纯度高和室温下成液体状态，原料容易得到，反应时间短，过滤容易，滤液无色，不需要加热，节省设备投入和能量消耗；高压水解和老化的方法，水解老化时间短，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。
水解老化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保工艺，而且得到的高纯氧化铝物化参数可以调节。
具体实施方法
本发明使用纯度大于99.5％金属铝和C5-C8醇，在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，烷氧基铝在在压力0.1-1.04MPa下115-180℃下水解1-3h，在0.1-0.4MPa120～180℃下老化2-6h，喷雾干燥后得到高纯α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留。
下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。
实施例1
在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正己醇(含水量小于0.2％)，回流反应0.5h后，滴入256g正己醇，回流反应1h，趁热过滤。滤液放入温度达到80℃的2L高压釜中，加入温度为80℃的去离子水400g后，密封系统。升温到120℃，水解反应2h，分出醇，再加入95℃去离子水500g，升温到115-180℃，老化5h，蒸出剩余醇，喷雾干燥，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和ICP-MS分析，证明是高纯的α--Al2O3·H2O。
实施例2
在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正己醇(含水量小于0.2％)，回流反应0.5h后，加入307g正己醇，回流反应0.5h，趁热过滤。滤液放入温度达到80℃的2L高压釜中，加入温度为80℃的去离子水400g后，密封系统。升温到115-180℃，水解反应2h，分出醇，再加入95℃去离子水500g，升温到120℃，老化4h，蒸出剩余醇，喷雾干燥，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和ICP-MS分析，证明是高纯的α--Al2O3·H2O。
实施例3
在2L四口烧瓶中放入27g铝丝，1.3g无水三氯化铝和50g正己醇，反应0.5h后，加入256g正己醇，回流2h，趁热过滤，滤液放入温度达到90℃的2L高压釜中，加入温度为90℃的去离子水400g后，密封系统。升温到130℃，水解反应2h，分出醇，再加入95℃去离子水500g，升温到130℃，老化3h，蒸出剩余醇，喷雾干燥，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和ICP-MS分析，证明是高纯的α--Al2O3·H2O。
实施例4
在1L四口烧瓶中放入27g铝粉，0.2g无水三氯化铝和50g正己醇，反应0.5h后，加入256g正己醇，回流2h，以下操作同实例1。高压水解温度140℃，时间1h，高压老化温度140℃，时间3h。
实施例5
在1L四口烧瓶中放入27g铝锭，0.2g无水三氯化铝和50g正辛醇，反应1h后，加入340g正辛醇，回流2h，以下操作同实例1。高压水解温度140℃，时间1h，高压老化温度140℃，时间3h。
实施例6
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，2.6g无水三氯化铝和50g异辛醇，反应0.5h后，加入341g异辛醇，回流2h，以下操作同实例1。高压水解温度140℃，时间1h，高压老化温度140℃，时间3h。
实施例7
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，1.3g无水三氯化铝和50g正庚醇，反应0.5h后，加入299g正庚醇，回流2h，以下操作同实例1。高压水解温度140℃，时间1h，高压老化温度140℃，时间3h。
实施例8
在1L四口烧瓶中放入27g铝片，1.3g无水三氯化铝和50g正戊醇，反应0.5h后，加入215g正戊醇，回流2h，以下操作同实例1。高压水解温度140℃，时间1h，高压老化温度140℃，时间3h。
以上实施例得到的水合氧化铝杂质含量见表1。
表1高纯水合氧化铝杂质含量
Claims (8)
1.一种高纯水合氧化铝的制备方法，其制备步骤包括：
(1)将C5-C8高碳醇与金属铝在催化剂三氯化铝存在下反应，趁热过滤后得到烷氧基铝。
(2)烷氧基铝中加入去离子水进行常压或高压水解，水解产物进行老化和干燥后得到高纯水合氧化铝。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金属铝、高碳醇和三氯化铝的反应温度为110-180℃，反应时间为1～20h，摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的金属铝可以是铝锭，铝片，铝丝，铝粉，铝的纯度要求＞99.5％。
4.权利要求1所述的C5-C8高碳醇，其特征在于所用醇的含水量＜0.2％。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于所用的三氯化铝为无水三氯化铝。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的趁热过滤温度是90-140℃，在加压下或100～760mmHg进行。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的水解压力是0.1-1MPa，温度为110-180℃，时间为1-3h；老化压力是0.1-1MPa，温度为110-180℃，时间为2-6h，水解老化后得到的醇可以循环使用。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于产物干燥是喷雾干燥，得到的水合氧化铝纯度大于99.9％。
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