CN103011216A - 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法 - Google Patents

一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103011216A
CN103011216A CN2012105591916A CN201210559191A CN103011216A CN 103011216 A CN103011216 A CN 103011216A CN 2012105591916 A CN2012105591916 A CN 2012105591916A CN 201210559191 A CN201210559191 A CN 201210559191A CN 103011216 A CN103011216 A CN 103011216A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ageing
liquid
aluminium hydroxide
ageing liquid
withdrawing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012105591916A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103011216B (zh
Inventor
宁桂玲
田朋
林�源
叶俊伟
贡卫涛
田俊英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201210559191.6A priority Critical patent/CN103011216B/zh
Publication of CN103011216A publication Critical patent/CN103011216A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103011216B publication Critical patent/CN103011216B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提出一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法。该方法包括以下步骤：步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至50~120℃，之后保温2~24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝，冷凝温度为-15~30℃；冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中。步骤2，收集步骤1得到的干燥的氢氧化铝微晶。步骤3，收集步骤1中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。

Description

一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域，特别涉及到高烧结活性氧化铝制备工艺中陈化液的回收方法。
背景技术
高纯氧化铝是一种高端的无机精细化工产品，主要用于铝酸盐系发光体、激光材料、人工宝石、高级磨料、高级功能陶瓷等高科技领域。醇盐水解法制备的氧化铝具有产品纯度高，工艺过程无排放的优点，然而，这种氧化铝在高温过程表现出明显的烧结惰性。为了解决这一难题，目前已发明一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的技术（专利公开号：CN102249275A）—即将铝醇盐水解生成的无定形氢氧化铝在陈化液中晶化成三水铝石相氢氧化铝微晶，然后煅烧制备高烧结活性氧化铝，从而满足LED专用蓝宝石、功能陶瓷等方面的需要。原专利中，陈化液与氢氧化铝微晶的分离采用过滤来实现，但过滤后的滤饼中仍富含陈化液，如果直接干燥煅烧将带来资源浪费，同时副产物可能会污染环境。
发明内容
本发明提出一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，避免陈化液的浪费。
本发明的技术方案如下：
一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，包括以下步骤：
步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至50~120℃，之后保温2~24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝，冷凝温度为-15~30℃；冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中。
本发明的三级回收采用三级回收罐的方式，包括第一级回收罐、第二级回收罐和第三级回收罐，第一级回收罐是回收冷凝得到的液体，第二级和第三级回收罐是回收未液化的气体。其中，第二级回收罐和第三级回收罐中加入陈化液，每个回收罐加入陈化液量为该回收罐体积的1/3~2/3。
在通入空气条件下进行时，每吨湿基物料需要通空气量为10m3~1000m3，空气中固体微粒含量要求低于0.05mg/m3；
在减压条件下进行时，体系绝对压强为0.001MPa~0.095MPa。
步骤2，收集步骤1得到的干燥的氢氧化铝微晶。
步骤3，收集步骤1中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。
其中，涉及的醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料制备过程与陈化液配制说明如下：
氢氧化铝微晶湿基物料制备过程：
步骤1. 在机械搅拌下，将水解液按给定配比缓慢加入到异丙醇铝-异丙醇溶液（50%wt）中，在50～110℃温度下进行水解反应，保持搅拌2～12h使异丙醇铝完全水解为氢氧化铝；
异丙醇铝与水解液中水的质量比为5.7:1～10:1；水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中高纯水：异丙醇：水解助剂的质量比为1:1～8：0.05～0.5；水解温度为50～110℃，水解时间为2～12h；
步骤2. 将步骤1中的氢氧化铝转移至陈化槽中，按给定比例加入陈化液，在缓慢搅拌下（2～3转/分）保持陈化温度25～100℃，陈化时间0.5～7天，陈化结束后经过滤获得氢氧化铝微晶湿基物料。
陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为1～50%wt；陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为0.1～30%wt；氢氧化铝与陈化液质量比为1:3～1:30。
附图说明
图1 为本发明的一个实施方式——通空气条件下回收制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的方法的示意图。
图2为本发明的另一个实施方式——加压条件下回收制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的方法的示意图。
具体实施方式
实施例1
参阅图1进行陈化液回收，回收过程在通入空气条件下进行，空气中固体微粒含量要求低于0.05mg/m3，每吨湿基物料需要通空气量为100m3。具体过程为：1吨富含陈化液的氢氧化铝微晶湿基物料（固含量为30%）在2 m3的加热罐中进行搅拌加热，并通入空气；当物料温度达到80℃时，恒温10 h并持续搅拌；加热时产生的气体与通入的空气经过冷凝器冷凝（冷凝温度为25℃），液体组分进入第一级回收罐，未能液化的气体通过第二级回收罐和第三级回收罐中的陈化液吸收（陈化液量占回收罐体积的1/2），最后未被吸收的气体排入大气；恒温结束后停止加热，同时停止通入空气，收集加热罐中干燥的氢氧化铝；将第一级、第二级、第三级回收罐收集的液体与用于吸收的陈化液全部混合后检测其组分，然后添加损失成分配成陈化液。
实施例2
参阅图2进行陈化液回收，回收过程在减压条件下进行，整个体系中的绝对压强为0.03MPa。具体过程为：1吨富含陈化液的氢氧化铝微晶湿基物料（固含量为30%）在2 m3的加热罐中进行搅拌加热，并使用真空系统进行减压；加热至60℃后恒温6h并持续搅拌；加热时产生的气体经过冷凝器冷凝（冷凝温度为-10℃），冷凝后得到的液体进入第一级回收罐，未能液化的气体通过第二级回收罐和第三级回收罐中的陈化液吸收（陈化液量占回收罐体积的3/5），最后未被吸收的气体经真空系统排入大气；恒温结束后停止加热，同时停止真空系统使体系恢复为环境气压，收集加热罐中干燥的氢氧化铝；将第一级、第二级、第三级回收罐收集的液体与用于吸收的陈化液全部混合后检测其组分，然后添加损失成分配成陈化液。

Claims (5)

1.一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，包括如下步骤：
步骤1，将醇盐水解法制备高烧结活性氧化铝工艺中所获的氢氧化铝微晶湿基物料搅拌加热至50~120℃，之后保温2~24小时，并维持搅拌；加热时产生的气体经冷凝，冷凝温度为-15~30℃；冷凝后产生的组分经三级回收，未能回收的气体排入大气中；
步骤2，收集步骤1得到的干燥的氢氧化铝微晶。
步骤3，收集步骤1中经三级回收得到的液体，检测组分后添加损失成分重新配制成陈化液。
2.根据专利要求1所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述的步骤1在通入空气条件下进行，每吨湿基物料通空气量为10m3~1000m3，空气中固体微粒含量低于0.05mg/m3。
3.根据专利要求1所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述的步骤1在减压条件下进行，体系绝对压强为0.001MPa~0.095MPa。
4.根据专利要求1所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，所述步骤1中三级回收通过第一级回收罐、第二级回收罐、第三级回收罐实现，第一级回收罐是回收冷凝得到的液体，第二级回收罐和第三级回收罐是回收未液化的气体；第二级回收罐和第三级回收罐中加入陈化液，加入陈化液量为该回收罐体积的1/3~2/3。
5.根据专利要求1所述的一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法，其特征在于，氢氧化铝微晶湿基物料制备过程与陈化液配制说明如下：
氢氧化铝微晶湿基物料制备过程
步骤1. 在机械搅拌下，将水解液按给定配比缓慢加入到异丙醇铝-异丙醇溶液50%wt中，在50～110℃温度下进行水解反应，保持搅拌2～12h使异丙醇铝完全水解为氢氧化铝；
异丙醇铝与水解液中水的质量比为5.7:1～10:1；水解液由高纯水、异丙醇及水解助剂组成；水解助剂在氨水，醋酸，硝酸，醋酸铵，硝酸铵、尿素、六次甲基四铵、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺中选取，是它们中的一种或两种以上；水解液中高纯水：异丙醇：水解助剂的质量比为1:1～8：0.05～0.5；水解温度为50～110℃，水解时间为2～12h；
步骤2. 将步骤1中的氢氧化铝转移至陈化槽中，按给定比例加入陈化液，在缓慢搅拌下2～3转/分保持陈化温度25～100℃，陈化时间0.5～7天，陈化结束后经过滤获得氢氧化铝微晶湿基物料。
陈化结晶过程的陈化液由溶剂和陈化助剂组成；溶剂为水或水与C4以下醇的混合液，醇含量为1～50%wt；陈化助剂在醋酸铵、硝酸铵、醋酸、氨、碳酸铵、尿素、C6以下水溶性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中选取，是它们中的一种或两种以上，陈化助剂在溶剂中浓度为0.1～30%wt；氢氧化铝与陈化液质量比为1:3～1:30。
CN201210559191.6A 2012-12-20 2012-12-20 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法 Active CN103011216B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210559191.6A CN103011216B (zh) 2012-12-20 2012-12-20 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210559191.6A CN103011216B (zh) 2012-12-20 2012-12-20 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103011216A true CN103011216A (zh) 2013-04-03
CN103011216B CN103011216B (zh) 2014-11-12

Family

ID=47960398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210559191.6A Active CN103011216B (zh) 2012-12-20 2012-12-20 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103011216B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104900882A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 天津巴莫科技股份有限公司 分散剂的回收装置、回收分散剂的方法及利用该方法制备磷酸锰锂的方法
CN108483471A (zh) * 2018-05-30 2018-09-04 大连理工大学 一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法
CN111841246A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 大连理工大学 一种制备高纯拟薄水铝石工艺中尾气的处理方法
CN112986250B (zh) * 2021-02-03 2022-03-04 大连理工大学 一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050201928A1 (en) * 2004-03-12 2005-09-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing alpha-alumina particle
CN101659547A (zh) * 2009-07-03 2010-03-03 江苏海迅实业集团股份有限公司 高纯超微细氧化铝的制备方法
CN101920979A (zh) * 2010-09-19 2010-12-22 北京工商大学 一种高纯α-氧化铝的制备方法
CN102249275A (zh) * 2011-05-12 2011-11-23 大连理工大学 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050201928A1 (en) * 2004-03-12 2005-09-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing alpha-alumina particle
CN101659547A (zh) * 2009-07-03 2010-03-03 江苏海迅实业集团股份有限公司 高纯超微细氧化铝的制备方法
CN101920979A (zh) * 2010-09-19 2010-12-22 北京工商大学 一种高纯α-氧化铝的制备方法
CN102249275A (zh) * 2011-05-12 2011-11-23 大连理工大学 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104900882A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 天津巴莫科技股份有限公司 分散剂的回收装置、回收分散剂的方法及利用该方法制备磷酸锰锂的方法
CN108483471A (zh) * 2018-05-30 2018-09-04 大连理工大学 一种降低氢氧化铝微晶水性浆料粘度的方法
CN111841246A (zh) * 2020-07-09 2020-10-30 大连理工大学 一种制备高纯拟薄水铝石工艺中尾气的处理方法
CN112986250B (zh) * 2021-02-03 2022-03-04 大连理工大学 一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103011216B (zh) 2014-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103011216B (zh) 一种制备高烧结活性氧化铝工艺中陈化液的回收方法
CN109173976B (zh) 一种高效分离提取卤水中锂的偏钛酸型锂吸附剂的合成方法
CN104263946B (zh) 一种从scr脱硝废催化剂中回收钨、钒、钛的方法
CN110668452B (zh) 一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法
EP2726199B1 (en) Ceria zirconia alumina composition with enhanced thermal stability
JP5706339B2 (ja) 複合酸化物、その製造法及び排ガス浄化用触媒
CN103962087A (zh) 一种表面包覆改性的纳米氧化钙基co2吸附剂及其制备方法
Chen et al. Preparation of mesoporous tin oxide for electrochemical applications
JP2015510541A5 (zh)
CN110817944B (zh) 一种废弃scr脱硝催化剂的回收方法
Guodong et al. Preparation, characterization and catalytic properties of S2O82−/ZrO2-CeO2 solid superacid catalyst
CN106517273B (zh) 一种制备低钠勃姆石的生产工艺
CN102664293A (zh) 一种利用废旧锂电池正极材料制备co2捕获剂的方法
CN115818613B (zh) 以废弃磷酸铁锂制备碳包覆的氟磷酸铁钠的方法及其应用
CN107640780A (zh) 一种高纯度氢氧化铝的制备方法
CN102249275B (zh) 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法
CN111807397A (zh) 高纯氧化铝的生产方法及生产的高纯氧化铝
CN104445310A (zh) 一种全湿法碱性体系下处理中低品位铝土矿的新工艺
CN101066533B (zh) 一种适于高温环境的催化剂用载体材料生产方法
CN110586178B (zh) SAPO-34分子筛和Cu/SAPO-34脱硝催化剂及其制备方法和应用、脱硝方法
CN100566815C (zh) 同时脱除烟道气中的部分气体的高温吸附剂的制备方法
CN103011282B (zh) 一种稀土稳定氧化锆的再生方法
CN208856916U (zh) 一种无模板剂法合成分子筛的装置
CN113117637A (zh) 以废旧钴酸锂电池为原料制备二氧化碳吸附材料的方法
CN107381607B (zh) 一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant