CN112986250B - 一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机材料领域，针对铝醇盐法氧化铝在生长氧化铝多晶和蓝宝石单晶出现的杂色的问题，提供一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法。将醇盐法所得氧化铝样品先在白度测试仪中测得白度值；然后将样品置于耐真空容器中，容器放入低温介质中，对容器进行抽真空，待容器内达到一定真空度后停止抽真空，并向容器中通入气体；反复循环进行抽真空→通气体的操作，连续操作2～24h后取出样品。处理后的样品在白度测试仪中测得白度值，根据处理前后白度值可以判断样品是否满足生长无色蓝宝石要求。该方法能够解决醇盐法氧化铝晶间和孔内残碳不易表征的难题，高效快速，所需样品量少。

Description

一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及到一种评价氧化铝是否满足生长无色蓝宝石要求的检测方法。
背景技术
蓝宝石(氧化铝单晶)是LED和大规模集成电路最理想的衬底材料，也是红外探测设备、外太空设备和激光器的窗口材料。生长蓝宝石单晶需要以高纯氧化铝作为原料。醇盐法高纯氧化铝是目前生长蓝宝石单晶的主要原料。醇盐法氧化铝是以Fe，Na，Si等元素杂质含量很低的铝醇盐为原料(或以金属铝和醇为原料)，通过铝醇盐与水反应生成氢氧化铝和相应的醇的混合浆料，经过分离和干燥获得氢氧化铝，氢氧化铝再经过高温煅烧得到氧化铝(参见专利文献1-6)。因为铝醇盐易于纯化，因此该法具有产品纯度高，产品性质稳定，工艺过程环境友好等优点。但醇盐法高纯氧化铝生产的氧化铝多晶或氧化铝单晶时，会出现杂色的问题(淡黄色至棕色)，不用作为光电级产品的原料使用。从纯度分析(铝醇盐中除Al，C，H，O外，其它元素含量均在ppm级)可知，出现杂色问题最大可能原因是来自原料中残留有机基团在高温下热解碳化。检测醇盐法氧化铝中残碳量可作为一种评价氧化铝是否满足生长无色蓝宝石标准的方法，但这些残碳集中在氧化铝孔道内或是晶格中，使用常规检测手段如碳硫分析仪很难准确测量实际残碳量，这造成经碳硫分析仪检测低残碳量的氧化铝也会生长出杂色氧化铝多晶或氧化铝单晶。另一种方法是直接将氧化铝粉体生长成氧化铝晶体，肉眼观察晶体颜色，这种方法一次需要数公斤乃至数十公斤氧化铝作为样品，不适合做长期频繁检测。
发明内容
发明要解决的问题
本发明鉴于实际情况而提出，其目的在于提供一种快速高效评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石要求的方法。
本申请发明人针对上述课题反复进行深入研究，结果发现：醇盐法氧化铝在低温条件进行反复真空和通气，隐藏在孔道内和晶间的残碳会被夹带到氧化铝粉体表面；宏观上，处理后氧化铝样品颜色会由白变成灰色乃至灰黑色。而由无机原料生产的氧化铝处理前后颜色不发生变化。
本发明的技术方案：
一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法，方法如下：
将醇盐法所得氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值为A；然后将氧化铝样品置于耐真空容器中，耐真空容器放入低温介质中(-200～0℃)，对耐真空容器进行抽真空，待耐真空容器内达到绝对压力小于100Pa后停止抽真空，并向耐真空容器中通入气体至绝对压力为5～120kPa；反复循环进行抽真空→通气体的操作，连续操作2～24h后取出样品；处理后的氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值为B，设定R＝B/A；
当A值≥93％，R值≥0.93，该氧化铝满足生长无色蓝宝石要求；
当A值≥93％，R值<0.93，该氧化铝不满足生长无色蓝宝石要求；
A值<93％，该氧化铝不满足生长无色蓝宝石要求。
所述低温介质为液氮，干冰，冰/盐浴中的一种。
所述通入的气体为氮气，氧气，二氧化碳，氨气，二氧化硫，氢气，氩气，氦气中的一种或两种以上混合物。
本发明的有益效果：建立一种全新的蓝宝石用氧化铝质量检测方法；相较现有方法更为高效，准确，样品使用量少。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具1体实施方式。
实施例1
2000kg液态异丙醇铝(纯度不低于99％，Na，Fe，Si，K，Ca，Cu，Ti，Zn等元素杂质总含量低于0.001wt.％)导入到4000L带有回流装置的反应釜中，在80℃搅拌条件下，将550kg高纯水加入到反应釜中，加水结束后继续搅拌4h使异丙醇铝水解为拟薄水铝石-异丙醇-水浆料；浆料在闭路循环闪蒸干燥机中处理，保护气体为氮气，进口温度250℃，出料温度为90℃；喷雾干燥所得粉体放入刚玉坩埚中，填充高度为120mm，在真空炉中煅烧，升温速率为5℃/min，800℃下保温4h。
所得氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值A(相关数据见表1，下同)；然后将样品置于容积为25mL石英管中，然后将石英管放入液氮中，对石英管进行抽真空，待石英管中的绝对压力为100Pa以下，停止抽真空，并石英管中通入氮气直至石英管中的压力与环境压力相同。反复循环进行抽真空→通气体的操作，连续操作6h后取出样品；处理后的样品在白度测试仪中测得白度值B(相关数据见表1，下同)。
在冷坩埚中加入醇盐法氧化铝粉和高纯石墨，启动坩埚的水冷系统和坩埚外的高频线圈产生磁场，通过磁场加热，直至坩埚内的氧化铝粉全部形成熔融的液体；启动坩埚动力系统，使坩埚移动，在移动过程中向坩埚内添加高纯氧化铝粉，直至坩埚移动到顶点位置，同时使坩埚内高纯氧化铝粉全部形成熔融的液体，冷却至室温得到氧化铝多晶体。
实施例2
除煅烧时粉体的填充高度改为60mm，其它制备和测试方法与实施例1相同。
实施例3
除煅烧时粉体的填充高度改为180mm，其它制备和测试方法与实施例1相同。
实施例4
以与实施例1相同的水解、干燥和煅烧方法制备氧化铝，所得氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值；然后将样品置于容积为25mL石英管中，再将石英管放入干冰中，对石英管进行抽真空，待石英管中的绝对压力为100Pa以下，停止抽真空，并石英管中通入二氧化碳直至石英管中的压力与环境压力相同。反复循环进行抽真空→通气体的操作，连续操作8h后取出样品；处理后的样品在白度测试仪中测得白度值。
实施例5
除石英管放入-30℃冰盐浴(碎冰+氯化铵+氯化钠)和通入气体为二氧化硫外，以与实施例4相同的方法进行氧化铝制备和测试评价。
实施例6
除石英管放入-40℃冰盐浴(碎冰+硝酸铵+氯化钠)和通入气体为氨气外，以与实施例4相同的方法进行氧化铝制备和测试评价。
表1实施例1-6中检测结果汇总
Figure BDA0002932017960000041

Claims (3)

1.一种评价醇盐法氧化铝是否满足生长无色蓝宝石的方法，其特征在于，方法如下：
将醇盐法所得氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值为A；然后将氧化铝样品置于耐真空容器中，耐真空容器放入-200～0℃低温介质中，对耐真空容器进行抽真空，待耐真空容器内达到绝对压力小于100Pa后停止抽真空，并向耐真空容器中通入气体至绝对压力为5～120kPa；反复循环进行抽真空→通气体的操作，连续操作2～24h后取出样品；处理后的氧化铝样品在白度测试仪中测得白度值为B，设定R＝B/A；
当A值≥93％，R值≥0.93，该氧化铝满足生长无色蓝宝石要求；
当A值≥93％，R值<0.93，该氧化铝不满足生长无色蓝宝石要求；
A值<93％，该氧化铝不满足生长无色蓝宝石要求。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述低温介质为液氮，干冰，冰浴中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述通入的气体为氮气，氧气，二氧化碳，氨气，二氧化硫，氢气，氩气，氦气中的一种或两种以上混合物。
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