CN108101007B - 制备碲化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种制备碲化锌的方法，其包括步骤：S1，将锌源和碲源按一定比例均匀混合后装入石墨筒中，再将石墨筒置于石英管内，接着将石英管置于真空封管炉内，抽真空至真空度为1×10‑4Pa～1×10‑2Pa后进行封管；S2，将完成封管的石英管置于加热炉内，升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应，接着继续升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应直至反应结束，降温后出炉，敲碎石英管后得到碲化锌。所述制备方法工艺流程简单，对设备要求低且生产成本低，制备过程对环境无污染，可规模化生产，同时通过所述制备方法得到的碲化锌具有较高的纯度。
Description
技术领域
本申请涉及材料制备领域，尤其涉及一种制备碲化锌的方法。
背景技术
碲化锌，简写为ZnTe，是具有面心立方闪锌矿结构的II-VI直接带隙半导体，其晶格常数为6.10埃，室温禁带宽度为2.2eV-2.3eV，可以作为半导体材料和红外材料，有光导和荧光的作用，可应用于LED、电光探测器、太阳能电池、红外探测等领域。
目前关于碲化锌合成的主要方法有高温高压合成法、干法合成法以及湿法合成法。其中，高温高压合成法主要是通过将碲、锌放入坩埚中，加压至0.6MPa-3.0MPa，然后在1000℃-1500℃下反应合成碲化锌；干法合成法通过是通过将碲和锌加热，并保持氢气气氛，使碲和锌升华得到碲化锌；湿法合成法是通过将碲化钠和乙酸锌溶于水后使其在水溶液中反应，生成碲化锌沉淀物。在上述合成方法中，高温高压合成法和干法合成法对设备要求高，危险性大，而湿法合成法的工艺则很难控制，因此使得到的碲化锌质量不稳定。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种制备碲化锌的方法，所述制备方法工艺流程简单，对设备要求低且生产成本低，制备过程对环境无污染，可规模化生产，同时通过所述制备方法得到的碲化锌具有较高的纯度。
为了达到上述目的，本申请提供了一种制备碲化锌的方法，其包括步骤：S1，将锌源和碲源按一定比例均匀混合后装入石墨筒中，再将石墨筒置于石英管内，接着将石英管置于真空封管炉内，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1×10-2Pa后进行封管；S2，将完成封管的石英管置于加热炉内，升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应，接着继续升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应直至反应结束，降温后出炉，敲碎石英管后得到碲化锌。
相对于现有技术，本申请至少包括如下所述的有益效果：
本申请将单质碲和单质锌混合后置于真空环境中，然后采用阶梯升温的方法制备碲化锌，所述制备方法工艺流程简单，对设备要求低，生产成本低，制备过程中无废水废气排放，对环境无污染，可规模化生产，同时在制备方法中无杂质引入，使得到的碲化锌具有较高的纯度。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的制备碲化锌的方法。
根据本申请的制备碲化锌的方法包括步骤：S1，将锌源和碲源按一定比例均匀混合后装入石墨筒中，再将石墨筒置于石英管内，接着将石英管置于真空封管炉内，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1×10-2Pa后进行封管；S2，将完成封管的石英管置于加热炉内，升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应，接着继续升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应直至反应结束，降温后出炉，敲碎石英管后得到碲化锌。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，将单质碲和单质锌混合后置于1×10-4Pa～1×10-2Pa的真空环境中，然后采用阶梯升温的方法制备碲化锌，所述制备方法工艺流程简单，对设备要求低，生产成本低，同时制备过程中无废水废气排放，对环境无污染，可规模化生产，此外所述制备方法无杂质引入，使得到的碲化锌具有较高的纯度。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S1中，所述锌源选自锌粉、锌块、锌粒、锌锭中的一种或几种。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S1中，所述碲源选自碲粉、碲块、碲粒、碲锭中的一种或几种。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S1中，锌源与碲源的摩尔比为1:1～1.05:1。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，以5℃/min～20℃/min的速率升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应。优选地，第一次保温反应的温度为450℃～600℃。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，第一次保温反应的时间为0.5h～4h。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，以5℃/min～10℃/min的速率升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应。第二次保温反应时的升温速率可小于等于第一次保温反应时的升温速率。优选地，第二次保温反应的温度为1200℃～1300℃。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，第二次保温反应的时间为1h～5h。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，降温至温度低于40℃时出炉。
在本申请所述的制备碲化锌的方法中，步骤S2中，可将得到的碲化锌破碎、筛分，以得到所需粒径的产品。球磨的方式没有具体的限制，可根据实际需求进行选择，例如，可采用锆球进行球磨。球磨时间没有具体的限制，可根据实际需求进行选择，优选地，球磨时间为1h～4h。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
将661.2g碲块和338.9g锌块混合后装入石墨筒中，再放入石英管内，然后将石英管装入真空封管炉内，抽真空至真空度为2×10-3Pa后进行封管。将封好的石英管装入加热炉内，以5℃/min的速率升温至400℃后保温4h，然后以5℃/min的速率继续升温至1300℃后保温2h。保温结束后，停止加热，开始降温，当温度低于40℃时出炉，敲碎石英管后将物料放入球磨罐中，然后加入适量的锆球，球磨2h得到碲化锌。
采用ICP-MS检测得到的碲化锌的纯度，结果如表1所示。
实施例2
将330.6g碲粉和169.4g锌块混合后装入石墨筒中，再放入石英管内，然后将石英管装入真空封管炉内，抽真空至真空度为1×10-3Pa后进行封管。将封好的石英管装入加热炉内，以15℃/min的速率加热至500℃后保温2h，然后以10℃/min的速率继续升温至1150℃后保温3h。保温结束后，停止加热，开始降温，当温度低于40℃时出炉，敲碎石英管后将物料放入球磨罐中，然后加入适量的锆球，球磨2h得到碲化锌。
采用ICP-MS检测得到的碲化锌的纯度，结果如表1所示。
实施例3
将991.8g碲粒和508.2g锌块混合后装入石墨筒中，再放入石英管内，然后将石英管装入真空封管炉内，抽真空至真空度为5×10-3Pa后进行封管。将封好的石英管装入加热炉内，以20℃/min的速率加热至600℃后保温1h，然后以5℃/min的速率继续升温至1200℃后保温4h。保温结束后，停止加热，开始降温，当温度低于40℃时出炉，敲碎石英管后将物料放入球磨罐中，然后加入适量的锆球，球磨2h得到碲化锌。
采用ICP-MS检测得到的碲化锌的纯度，结果如表1所示。
表1实施例1-3的ICP-MS测试结果
从表1的测试结果分析可知，本申请的制备方法工艺流程简单，对设备要求低，生产成本低，制备过程对环境无污染，可规模化生产，同时通过所述制备方法得到的碲化锌具有较高的纯度。
Claims (10)
1.一种制备碲化锌的方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将锌源和碲源按一定比例均匀混合后装入石墨筒中，再将石墨筒置于石英管内，接着将石英管置于真空封管炉内，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1×10-2Pa后进行封管；
S2，将完成封管的石英管置于加热炉内，升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应，接着继续升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应直至反应结束，降温后出炉，敲碎石英管后得到碲化锌。
2.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S1中，所述锌源选自锌粉、锌块、锌粒、锌锭中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碲源选自碲粉、碲块、碲粒、碲锭中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S1中，锌源与碲源的摩尔比为1:1～1.05:1。
5.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S2中，以5℃/min～20℃/min的速率升温至400℃～600℃后进行第一次保温反应。
6.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S2中，第一次保温反应的时间为0.5h～4h。
7.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S2中，以5℃/min～10℃/min的速率升温至1150℃～1300℃后进行第二次保温反应。
8.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S2中，第二次保温反应的时间为1h～5h。
9.根据权利要求1所述的制备碲化锌的方法，其特征在于，步骤S2中，降温至温度低于40℃时出炉。
10.根据权利要求1所述的碲化锌的制备方法，其特征在于，步骤S2中，
第一次保温反应的温度为450℃～600℃；
第二次保温反应的温度为1200℃～1300℃。
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