CN113307237B - 一种多晶体单相碲化锌及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光伏发电材料领域，尤其是涉及一种多晶体单相碲化锌及其制备方法。将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中用盖盖住，放入反应釜内；抽真空、升温预热；然后向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温；冷却后将坩埚取出，将沉积的碲化锌晶体块球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；抽真空预热，通惰性气体，升温，对模具内施加压力保温保压；降温，降温过程中抽真空，得到碲化锌。本发明采用成本低纯度高的锌颗粒和碲颗粒为原料制备高纯碲化锌，成本低，时间短，产出率高，是以晶体形式结合在一起的多晶体单相化合物块体，密度接近理论密度，纯度高，阻值均匀，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果。

Description

一种多晶体单相碲化锌及其制备方法

技术领域

本发明涉及光伏发电材料领域，尤其是涉及一种多晶体单相碲化锌及其制备方法。

背景技术

在光伏发电的半导体膜层中，只有单相的碲化锌化合物才能达到最好的半导体效果。目前现有技术中碲化锌的制备方法为将金属锌粉和金属碲粉混合后以热等静压的方法成型，再进行切割，这种方法只能是以高压的形式将两种粉体塑型，并不能得到纯粹的碲化锌晶体材料，并且热等静压造价昂贵，需要原料金属锌粉和金属碲粉的粒径很小，而且由于粉体在制作过程中极易对原料本身造成污染，所以很难获得高纯度的金属锌粉和金属碲粉，特别是金属锌粉，目前锌粉的纯度一般在99.5％～99.9％，而碲粉的纯度一般在99.9～99.99％，且纯度较高的金属锌粉和金属碲粉的价格较高，所以采用这种方法很难获得纯度达到99.99％或者更高纯度的碲化锌化合物，成本高，而且难以得到单相结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多晶体单相碲化锌的制备方法，采用成本低纯度高的金属锌颗粒和碲颗粒作为原料，成型时间短，成本低，制备得到碲化锌材料是多晶体化合物块体，具有稳定的单晶相，阻值均匀，纯度在99.995％以上，密度接近理论密度，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果；本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的多晶体单相碲化锌。

本发明所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，包括以下步骤：将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，用盖盖住，并将坩埚放入反应釜内；抽真空、升温预热；然后向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温；冷却后将坩埚取出，将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；抽真空预热，通入惰性气体，升温，对模具内施加压力保温保压；然后降温，降温过程中对所述热压炉进行抽真空，将冷却后的碲化锌从模具中剥离，得到所述多晶体单相碲化锌。

优选地，锌颗粒和碲颗粒的粒径均为2.0～4.0mm，优选为2.5～3.5mm，由于目标碲化锌材料中锌和碲的原子比为1:1，所以原料锌和碲的原子比为 1:1。本发明以此粒径的锌颗粒和碲颗粒作为原料成功制备得到高性能的多晶体单相碲化锌，而并非采用粉体作原料，避免了粉末材料在制作过程中易对原料本身造成污染导致的原料纯度不够高的问题，且原料成本低。

在碲化锌材料合成的前期，可以在原料锌和碲中加入不同的金属或者非金属颗粒，优选地，原料还包括铜、铟、镓、锑、铋、硅、锗、硒、砷、硫、磷、碘中的一种或多种；添加原子比例一般为1％-5％，可以按照按拟合成的产品元素的配比进行称取，通过添加不同的元素来改变碲化锌晶体的半导体性质，并且是一次性化合过程中添加的，比后期向碲化锌中添加不同元素更加均匀。

优选地，抽真空、升温预热为：抽真空至1×10^-5Pa以下，同时升温至 250～400℃预热55～65min；更优选为60min。

优选地，向反应釜内通惰性气体，逐步升温保温为：

以石英管为反应釜，向石英管内通入惰性气体0.7～0.8Pa，以 4.8～5.2℃/min的升温速度将温度升至450～470℃，并保温110～130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；更优选地，以5℃/min的升温速度将炉温提升到470℃，并保温120min；

继续升温，在11～13小时内升温至830～870℃，保温110～130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；更优选地，在12～13小时内升温至830～850℃，保温120min；

继续升温，在140～160min内升温至1030～1070℃，并保温110～130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；更优选地，在150min内升温至1050℃，并保温 120min。

优选地，将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨为：将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块研磨至100目以下。

装入模具中、定型为：将球磨后的碲化锌粉体装入石墨模具中，石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型。

优选地，抽真空预热，通入惰性气体，升温，对模具内施加压力保温保压为：抽真空至1×10^-5Pa以下，将所述热压炉升温至340～360℃进行预热，预热时间为55～65min；更优选地，将所述热压炉升温至350℃进行预热，预热时间为60min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9～1.1Pa，优选1.0Pa，在115～150min内升温至1120～1170℃，更优选地，升温时间在 120min以上，升温至1150℃，所述热压炉内压力控制在1.3～1.4Pa以下；当所述热压炉的温度到达到1120～1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对所述石墨模具内的碲化锌施加7～8MPa的压力，并保温保压 45～60min。

优选地，降温，降温过程中对所述热压炉进行抽真空：将所述热压炉进行降温，以0.9～1.1℃/min的降温速率进行降温至390～410℃，然后自然冷却；在此降温过程中，当温度达到930～970℃时，对所述热压炉进行抽真空。更优选地，将所述热压炉进行降温，以1.0℃/min的降温速率进行降温至400℃，然后自然冷却；在此降温过程中，当温度达到950℃时，对所述热压炉进行抽真空。

作为一种优选的技术方案，本发明所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，坩埚内原料的高度在坩埚高度的1/2以下，将坩埚用盖盖住，并将坩埚放入石英管内，以石英管作为密封的反应釜，并将其放入管式烧结炉内；

(2)将石英管抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将炉温升温至250～400℃进行预热，预热时间为55～65min；

(3)向石英管内通入惰性气体0.7～0.8Pa，以4.8～5.2℃/min的升温速度将温度升至450～470℃，并保温110～130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在石英坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

(4)继续升温，在11～13小时内升温至830～870℃，保温110～130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；

(5)继续升温，在140～160min内升温至1030～1070℃，并保温110～130 min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保有未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；保温结束后，自然冷却，此时石英管内的压强恢复到最初充气的状态；

(6)将坩埚从石英管取出，此时，有一整块碲化锌晶体块在坩埚内沉积，将所述碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块球磨至100目以下；

(7)将步骤(6)球磨后得到的碲化锌粉体装入石墨模具中，所述石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型，并将所述石墨模具和定型后的碲化锌一起放入热压炉内；

(8)将热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将所述热压炉的炉温升温至340～360℃进行预热，预热时间为55～65min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9～1.1Pa，在115～150min内升温至1120～1170℃，所述热压炉内压力控制在1.3～1.4Pa以下；

(9)当所述热压炉的温度到达到1120～1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对所述石墨模具内的碲化锌施加7～8MPa的压力，并保温保压45～60min；

(10)当保温保压结束后，将所述热压炉进行降温，以0.9～1.1℃/min 的降温速率进行降温至390～410℃，然后自然冷却，此降温过程中，当温度达到930～970℃时，对所述热压炉进行抽真空；

(11)将冷却后的碲化锌从所述石墨模具中剥离，再经切割打磨得到所述多晶体单相碲化锌。

本发明还提供一种上述制备方法制备得到的多晶体单相碲化锌。

本发明的有益效果：

(1)本发明制备得到的碲化锌材料，是以晶体形式结合在一起的多晶体单相化合物块体，可以任意切割打磨，阻值均匀，纯度高，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果，可以做真空蒸发镀膜材料，所得的纳米膜层可以在基板上发挥碲化锌的作用。

(2)本发明实现了采用成本低纯度高的金属锌颗粒和碲颗粒作为原料制备高纯碲化锌材料，制备成本低，成型时间短，产出率高，制备成本比现有单晶碲化锌材料制备成本的十分之一还要低，且产出率是现有单晶碲化锌材料产出率的15-20倍；现有技术中碲化锌的制备方法为将金属锌粉和金属碲粉混合后以热等静压的方法成型，再进行切割，现有技术的方法只适用于粉体，并不适用于颗粒。

(3)本发明所述的方法可以得到接近理论密度的碲化锌材料，实际密度达到理论密度的99％以上，并且在整个过程中没有多余的材料与碲化锌接触，可以获得较高纯度的碲化锌晶体材料，纯度在99.995％以上。

(4)采用本发明所述的方法制备的碲化锌材料，可以作为单晶体碲化锌生长的原料；在镀膜领域，以射频溅射的方法或真空蒸发镀膜的方法，可以得到均匀的碲化锌纳米薄膜，能够作为镀膜原料，极大的降低了原料成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例1制备得到的碲化锌材料的X射线衍射图；

图2是实施例1制备得到的碲化锌材料的照片图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种多晶体单相碲化锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备洁净的石英坩埚和石英管，将纯度均为99.995％以上的高纯的金属锌颗粒和99.999％碲颗粒以1:1原子比混合后放入石英坩埚中，锌颗粒和碲颗粒的粒径均为3mm左右，坩埚内颗粒高度不高于坩埚高度的1/2，将坩埚用石英盖盖住，并将坩埚放入石英管内，以石英管作为密封的反应釜，并将其放入管式烧结炉内；

(2)将石英管抽真空至1x10^-5Pa以下，同时将炉温提高至350℃为材料进行预热，预热时间为60min，其目的是为了可以烘干原料中所带的水分及表层残留的可挥发物质；

(3)向石英管内通入纯度在99.999％以上的高纯氩气0.8Pa，并将材料以5℃/min的升温速度将炉温提升到470℃，并保温120min，此时坩埚内的锌颗粒和碲颗粒已经完全熔化，并且会有少量的锌和碲的蒸汽在石英坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

(4)继续提高炉温至850℃，这是两者反应并化合的过程，为了避免突然升温导致，材料的蒸气压过大而导致石英管破裂，升温时间需要12小时，并在850℃保温120min，此过程管内压强会不断升高，通常会维持在 1.2～1.3Pa，高于标准大气压，这样则不会出现生成的碲化锌微粒过多的飞出坩埚的现象；

(5)继续升温，在150min内将温度继续提升至1050℃，并保温120 min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，并且确保有未完全反应的锌和碲可以充分的反应成碲化锌；保温结束后，将炉温自然冷却，此时石英管内的压强又恢复到最初充气的状态；

(6)将石英坩埚从石英管取出，此时，可以看到在坩埚内沉积一整块紫红色的碲化锌晶体块；将晶体的碲化锌块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将碲化锌晶体块研磨至100目以下。

(7)将步骤(6)磨碎的紫红色碲化锌粉体装入石墨模具中，石墨模具四周需要用石墨纸隔开，将石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，以防止碲化锌晶体与石墨模具粘连，导致无法脱模，然后冷压5MPa进行定型，并将石墨模具和定型后的碲化锌粉体放在氩气热压炉内；

(8)将氩气热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将氩气热压炉的炉温升高至350℃进行预热，预热时间为60min；以确保石墨模具和炉体内的水蒸气和可挥发物质排出炉体；然后向氩气热压炉内通入纯度在99.999％以上的氩气1Pa，在120min内升温至1150℃。随着温度的升高，炉内氩气会随之膨胀，将炉内压力控制在1.3～1.4Pa，当压力大于1.4Pa时需要将炉内气体通过排气阀排出；

(9)当氩气热压炉的温度到达1150℃以后，炉内气压不再发生变化时，对石墨模具内的碲化锌施加7.5MPa的压力，并保温保压50min。

(10)当保温保压结束后，将氩气热压炉进行降温，以1.0℃/min的降温速率进行降温至400℃，然后自然冷却；此降温过程中，当温度达到950℃时，对炉体进行抽真空，排出气体是为了使碲化锌晶体更好的结晶，使晶体不会因为氩气的存在，而出现晶面断裂或出现气孔；

(11)将冷却的碲化锌从石墨模具中剥离，再经过切割打磨就可以得到致密的紫红色闪闪发亮的碲化锌材料。

测试：

(1)对实施例1制备得到的材料进行测试：切割实施例1制备得到的碲化锌材料，得到直径为15～20mm圆形薄片，以2θ布拉格角度对样其进行X射线衍射测试，最终得到此样品的角度和强度关系的图谱，并将得到的结果图谱与碲化锌标准图谱进行对比，见图1，图1中下面的数显是标准图谱，上面的峰是检测的图谱，判定此样品为单相的碲化锌材料。

(2)实施例1制备得到的碲化锌材料的纯度在99.995％以上，由于是单相的碲化锌材料，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果，阻值均匀。

(3)从实施例1制备得到的碲化锌材料上任意位置切割5块尺寸 10*10*10mm的方块进行密度测试，所的结果分别为：5.63g/cm³，5.63g/cm³， 5.64g/cm³，5.62g/cm³，5.58g/cm³，并计算平均值为5.62g/cm³。因为晶格不同，理论密度有一定差别，本发明制备得到的碲化锌材料实际密度在理论密度的99％以上。

(4)实施例1制备得到的碲化锌材料的照片如图2所示，是以晶体形式结合在一起的多晶体单相化合物块体。

实施例2

一种多晶体单相碲化锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备洁净的石英坩埚和石英管，将纯度均为99.995％以上的高纯的金属铜颗粒、锌颗粒和碲颗粒以1：49.5：49.5原子比混合后放入石英坩埚中，铜颗粒、锌颗粒和碲颗粒的粒径均为在2.0mm-4.0mm之间，坩埚内颗粒高度不高于坩埚高度的1/2，将坩埚用石英盖盖住，并将坩埚放入石英管内，以石英管作为密封的反应釜，并将其放入管式烧结炉内；

(2)将石英管抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将炉温提高至250℃为材料进行预热，预热时间为65min，其目的是为了可以烘干原料中所带的水分及表层残留的可挥发物质；

(3)向石英管内通入纯度在99.999％以上的高纯氩气0.7Pa，并将材料以4.8℃/min的升温速度将炉温提升到450℃，并保温130min，此时坩埚内的铜颗粒、锌颗粒和碲颗粒已经完全熔化，并且会有少量的锌和碲的蒸汽在石英坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

(4)继续提高炉温至850℃，这是两者反应并化合的过程，为了避免突然升温导致，材料的蒸气压过大而导致石英管破裂，升温时间需要12小时，并在850℃保温130min，此过程管内压强会不断升高，通常会维持在1.2～1.3Pa，高于标准大气压，这样则不会出现生成的碲化锌微粒过多的飞出坩埚的现象；

(5)继续升温，在140min内将温度继续提升至1030℃，并保温130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，并且确保有未完全反应的铜、锌和碲可以充分的反应；保温结束后，将炉温自然冷却，此时石英管内的压强又恢复到最初充气的状态；

(6)将石英坩埚从石英管取出，此时，可以看到在坩埚内沉积一整块紫红色的碲化锌晶体块；将晶体的碲化锌块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将碲化锌晶体块研磨至100目以下。

(7)将步骤(6)磨碎的紫红色碲化锌粉体装入石墨模具中，石墨模具四周需要用石墨纸隔开，将石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，以防止碲化锌晶体与石墨模具粘连，导致无法脱模，然后冷压5MPa进行定型，并将石墨模具和定型后的碲化锌粉体放在氩气热压炉内；

(8)将氩气热压炉抽真空至1x10^-5Pa以下，同时将氩气热压炉的炉温升高至340℃进行预热，预热时间为65min；以确保石墨模具和炉体内的水蒸气和可挥发物质排出炉体；然后向氩气热压炉内通入纯度在99.999％以上的氩气1Pa，在140min内升温至1130℃。随着温度的升高，炉内氩气会随之膨胀，将炉内压力控制在1.3～1.4Pa，当压力大于1.4Pa时需要将炉内气体通过排气阀排出；

(9)当氩气热压炉的温度到达1140℃以后，炉内气压不再发生变化时，对石墨模具内的碲化锌施加7MPa的压力，并保温保压55min。

(10)当保温保压结束后，将氩气热压炉进行降温，以0.9℃/min的降温速率进行降温至390℃，然后自然冷却；此降温过程中，当温度达到930℃时，对炉体进行抽真空，排出气体是为了使碲化锌晶体更好的结晶，使晶体不会因为氩气的存在，而出现晶面断裂或出现气孔；

(11)将冷却的碲化锌从石墨模具中剥离，再经过切割打磨就可以得到致密的紫红色闪闪发亮的含铜碲化锌材料。

测试：

对实施例2制备得到的材料进行测试，判定此样品是以晶体形式结合在一起的多晶体单相化合物块体，纯度在99.995％以上，实际密度在理论密度的99％以上，在光伏发电的半导体膜层中能达到最好的半导体效果，阻值均匀。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，用盖盖住，并将坩埚放入石英管内；抽真空、升温预热；

然后向石英管内通入惰性气体0.7~0.8Pa，以4.8~5.2℃/min的升温速度将温度升至450~470℃，并保温110~130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

继续升温，在11~13小时内升温至830~870℃，保温110~130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；

继续升温，在140~160 min内升温至1030~1070℃，并保温110~130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；

冷却后将坩埚取出，将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨后装入模具中、定型，然后和模具一起放入热压炉内；

将所述热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，将所述热压炉升温至340~360℃进行预热，预热时间为55~65min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9~1.1 Pa，在110~150min内升温至1120~1170℃，所述热压炉内压力控制在1.3~1.4 Pa以下；当所述热压炉的温度到达到1120~1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对石墨模具内的碲化锌施加7~8 MPa的压力，并保温保压45~60 min；

然后将所述热压炉进行降温，以0.9~1.1℃/min的降温速率进行降温至390~410 ℃，然后自然冷却；在此降温过程中，当温度达到930~970 ℃时，对所述热压炉进行抽真空；

将冷却后的碲化锌从模具中剥离，得到所述多晶体单相碲化锌；

其中，锌颗粒和碲颗粒的粒径均在2.0~4.0mm之间，锌颗粒和碲颗粒的原子比为1:1。

2.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：原料还包括铜、铟、镓、锑、铋、硅、锗、硒、砷、硫、磷、碘中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：抽真空、升温预热为：抽真空至1×10^-5Pa以下，同时升温至250~400℃预热55~65min。

4.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块进行球磨为：将在坩埚内沉积的碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块研磨至100目以下；

装入模具中、定型为：将球磨后的碲化锌粉体装入石墨模具中，石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型。

5.根据权利要求1所述的多晶体单相碲化锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将包括锌颗粒和碲颗粒在内的原料混合后放入坩埚中，坩埚内原料的高度在坩埚高度的1/2以下，将坩埚用盖盖住，并将坩埚放入石英管内，以石英管作为密封的反应釜，并将其放入管式烧结炉内；

（2）将石英管抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将炉温升温至250~400℃进行预热，预热时间为55~65min；

（3）向石英管内通入惰性气体0.7~0.8Pa，以4.8~5.2℃/min的升温速度将温度升至450~470℃，并保温110~130min，此时坩埚内的锌和碲已经完全熔化，并有少量的锌和碲的蒸汽在石英坩埚内挥发，并不断沉积在坩埚内壁；

（4）继续升温，在11~13小时内升温至830~870℃，保温110~130min，保温过程中石英管内压强会不断升高，使生成的碲化锌微粒不会过多的飞出坩埚；

（5）继续升温，在140~160 min内升温至1030~1070℃，并保温110~130min，此时沉积在坩埚内的碲化锌微粒开始团聚凝结，且确保有未完全反应的锌和碲充分反应生成碲化锌；保温结束后，自然冷却，此时石英管内的压强恢复到最初充气的状态；

（6）将坩埚从石英管取出，此时，有一整块碲化锌晶体块在坩埚内沉积，将所述碲化锌晶体块放入纯锌制作的球磨管内，以锌球作为研磨球，将所述碲化锌晶体块球磨至100目以下；

（7）将步骤（6）球磨后得到的碲化锌粉体装入石墨模具中，所述石墨模具与碲化锌粉体之间用石墨纸隔开，然后冷压5MPa进行定型，并将所述石墨模具和定型后的碲化锌一起放入热压炉内；

（8）将热压炉抽真空至1×10^-5Pa以下，同时将所述热压炉的炉温升温至340~360℃进行预热，预热时间为55~65min；然后向所述热压炉内通入惰性气体0.9~1.1 Pa，在110~150min内升温至1120~1170℃，所述热压炉内压力控制在1.3~1.4 Pa以下；

（9）当所述热压炉的温度到达到1120~1170℃以后，所述热压炉内气压不再发生变化时，对所述石墨模具内的碲化锌施加7~8 MPa的压力，并保温保压45~60 min；

（10）当保温保压结束后，将所述热压炉进行降温，以0.9~1.1℃/min的降温速率进行降温至390~410 ℃，然后自然冷却，此降温过程中，当温度达到930~970 ℃时，对所述热压炉进行抽真空；

（11）将冷却后的碲化锌从所述石墨模具中剥离，再经切割打磨得到所述多晶体单相碲化锌。

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