CN103864409B - 掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，该方法包括：制备水基浆料、注浆成型干燥、素坯煅烧、真空预烧结、热等静压处理、退火和机械加工，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。本发明制备的钇铝石榴石透明激光陶瓷具有约5微米的晶粒尺寸，并解决了空气或氧气气氛中退火后透明陶瓷透过率变差的问题，实验表明，本发明采用氟化物做烧结助剂准备的掺钕钇铝石榴石透明陶瓷样品中Si的含量大量减少，在退火后的透过率高于83%。

Description

掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷，特别是一种掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法。
背景技术
Nd掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷是一种十分重要的固体激光增益介质，在激光医疗、激光加工、激光核聚变点火等诸多领域发挥着关键作用。透明陶瓷是一种多晶材料。晶粒在烧结助剂的帮助下生长并将气孔填充。作为烧结助剂，二氧化硅是钇铝石榴石能够烧制透明的关键。但是在陶瓷的晶粒尺寸较小时，退火后二氧化硅很容易在晶界重新析出形成富硅相，从而导致样品的光散射大量增加，甚至失透。这种情况在热等静压处理的透明陶瓷中更常见。
Y.Takagimi和Y.Hideki在专利US7253129B2中提出一种在氧气气氛中进行退火的解决办法。经真空预烧的陶瓷在热等静压处理后置于低于烧制温度的氧气氩气混合气体气氛中加压退火，退火后陶瓷具有很小的光损耗和波前畸变。但是该方法的退火过程在热等静压设备中进行，高温下混合气体中的氧气对热等静压设备损害非常大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备方法。该方法制备的钇铝石榴石透明激光陶瓷具有约5微米的晶粒尺寸，并解决了空气或氧气气氛中退火后透明陶瓷透过率变差的问题，简化了制备流程，降低了生产成本。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，特点在于该方法包括下列步骤:
①水基浆料的制备：
按1%钕离子掺杂钇铝石榴石粉体、烧结助剂、表面活性剂和三重蒸馏水的质量比为100：0.5～1.2：1.5：50分别称取原料或试剂，然后球磨混合成浆料；所述的烧结助剂为正硅酸四乙酯、氟化钇和氟化铝，其摩尔比为6:3:5，表面活性剂为聚丙烯酸铵；球磨时间为12小时，球磨转速250转/每分钟;
②注浆成型：
将所述的浆料缓慢倒入石膏模具中，静置24小时后，脱模并干燥构成素坯；
③素坯煅烧：将所述的素坯放入马弗炉中在800℃煅烧3小时;
④真空预烧：将上述煅烧后的素坯置于真空钨丝炉中，以5℃/分钟的速率升温至1000℃,再以2℃/分钟的速率升温至1500℃，保温3小时，然后以10℃/分钟的速率降温至600℃,随炉冷却获得陶瓷;
⑤热等静压处理：将上述预烧后的陶瓷放入热等静压机中，以5℃/分钟的速率升温速率升温至1680℃，并加压至200MPa，保温保压2小时，以10℃/分钟的速率降温降至室温;
⑥退火：将经过热等静压处理的陶瓷在温度为1450℃进行退火，退火时间为10小时;
⑦对所述的退火后的陶瓷进行切割、抛光，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。
本发明的技术效果:
实验表明,本发明采用氟化物做烧结助剂准备的的掺钕钇铝石榴石透明陶瓷样品中Si的含量大量减少，在退火后的透过率高于83%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，本实施例根据本发明技术方案实施，给出实验方式和流程。
实施例1
本发明掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
(1)分别称取12g的1%Nd掺杂的钇铝石榴石纳米粉体、0.0120g的AlF3、0.0125g的YF3和0.18g的聚丙烯酸铵；量取38μL的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸馏水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小时，球磨转速为250rpm，球磨介质为高纯氧化铝球；
(2)将上述球磨浆料缓慢倒入石膏模具中，静置24小时后脱模，将成型后的素坯置于50℃烘箱中烘干12小时；
(3)将上述注浆成型并干燥后的素坯然后放入马弗炉中，在800℃煅烧3小时。
(4)将上述煅烧后的素坯置于真空钨丝炉中，以5℃/分钟升温至1000℃,以2℃/分钟升温至1500℃，保温3小时，然后以10℃/分钟降温至600℃,后随炉冷却；
(5)将上述预烧后的陶瓷放入热等静压机中，以5℃/分钟的升温速率升温至1680℃，并加压至200MPa，保温保压2小时,以10℃/分钟的降温至室温；
(6)将烧结后的透明陶瓷进行退火，退火温度为1450℃，退火时间为10小时。
(7)进行切割、抛光，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。
实施例2
掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：，
(1)分别称取12g的1%Nd掺杂的钇铝石榴石纳米粉体、0.0239g的AlF3、0.0249g的YF3和0.18g的聚丙烯酸铵；量取76.2μL的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸馏水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小时，球磨转速为250rpm，球磨介质为高纯氧化铝球；
(2)将上述球磨浆料缓慢倒入石膏模具中，静置24小时后脱模，将成型后的素坯置于50℃烘箱中烘干12小时；
(3)将上述注浆成型并干燥后的素坯然后放入马弗炉中，在800℃煅烧3小时。
(4)将上述煅烧后的素坯置于真空钨丝炉中，以2℃/分钟升温至1500℃，保温3小时，然后以10℃/分钟降温至600℃后随炉冷却；
(5)将上述预烧后的陶瓷放入热等静压机中，以5℃/分钟的升温速率升温至1680℃，并加压至200MPa，保温保压2小时后以10℃/分钟的降温速率降至室温；
(6)将烧结后的透明陶瓷进行退火，退火温度为1450℃，退火时间为10小时。之后进行切割、抛光，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。
实施例3
掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：(1)分别称取12g的1%Nd掺杂的钇铝石榴石纳米粉体、0.0287g的AlF3、0.030g的YF3和0.18g的聚丙烯酸铵；量取91.4μL的正硅酸四乙酯和6mL的三重蒸馏水；然后在聚氨酯球磨罐中球磨12小时，球磨转速为250rpm，球磨介质为高纯氧化铝球；
(2)将上述球磨浆料缓慢倒入石膏模具中，静置24小时后脱模，将成型后的素坯置于50℃烘箱中烘干12小时；
(3)将上述注浆成型并干燥后的素坯然后放入马弗炉中，在800℃煅烧3小时。
(4)将上述煅烧后的素坯置于真空钨丝炉中，以2℃/分钟升温至1500℃，保温3小时，然后以10℃/分钟降温至600℃后随炉冷却；
(5)将上述预烧后的陶瓷放入热等静压机中，以5℃/分钟的升温速率升温至1680℃，并加压至200MPa，保温保压2小时后以10℃/分钟的降温速率降至室温；
(6)将烧结后的透明陶瓷进行退火，退火温度为1450℃，退火时间为10小时。之后进行切割、抛光，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。
表1给出了烧结助剂在0.5%至1.2%范围内，所获得的透明陶瓷的透过率以及样品中Si的残余量。从表中数据可以看出，氟化物做烧结助剂的陶瓷样品中Si的含量大量减少，在退火后仍有高的透过率。
表1本发明不同烧结助剂使用量下透明陶瓷中Si残余量和透过率

Claims (1)

1.一种掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，特征在于该方法包括下列步骤:
①水基浆料的制备：
按1%钕离子掺杂钇铝石榴石粉体、烧结助剂、表面活性剂和三重蒸馏水的质量比为100：0.5～1.2：1.5：50分别称取原料或试剂，然后球磨混合成浆料；所述的烧结助剂为正硅酸四乙酯、氟化钇和氟化铝，其摩尔比为6:3:5，所述的表面活性剂为聚丙烯酸铵；球磨时间为12小时，球磨转速250转/每分钟;
②注浆成型：
将所述的浆料缓慢倒入石膏模具中，静置24小时后，脱模并干燥构成素坯；
③素坯煅烧：将所述的素坯放入马弗炉中在800℃煅烧3小时;
④真空预烧：将上述煅烧后的素坯置于真空钨丝炉中，以5℃/分钟的速率升温至1000℃,再以2℃/分钟的速率升温至1500℃，保温3小时，然后以10℃/分钟的速率降温至600℃,随炉冷却获得陶瓷;
⑤热等静压处理：将上述预烧后的陶瓷放入热等静压机中，以5℃/分钟的速率升温速率升温至1680℃，并加压至200MPa，保温保压2小时,以10℃/分钟的速率降温降至室温;
⑥退火：将经过热等静压处理的陶瓷在温度为1450℃进行退火，退火时间为10小时;
⑦对所述的退火后的陶瓷进行切割、抛光，获得Nd3+掺杂的透明钇铝石榴石激光陶瓷。
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