CN109081317B - 一种碲化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；步骤二：在混合溶液一种加入15‑30mL碲前驱体，室温下搅拌30min；步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。

Description

一种碲化锌的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料及其制备的技术领域，具体涉及一种碲化锌的制备方法。
背景技术
当前，全球正面临着能源短缺、环境恶化和气候变暖等问题的严峻挑战，寻找开发和利用清洁的可再生能源是解决上述问题的有效手段。
碲化锌是一种Ⅱ-Ⅵ族化合物，化学式为ZnTe。由于碲化锌具有宽禁带的特性，常用于制作半导体材料，碲化锌(ZnTe)是一种具有闪锌矿结构的直接带隙宽禁带半导体材料，碲化锌是一种p型宽禁带半导体，室温下禁带宽度为2.26eV，77K下禁带宽度为2.38eV，ZnTe可以通过掺杂改变其带隙宽度，因此在薄膜太阳能电池、半导体发光器件等领域应用的潜力具大，另一方面，ZnTe也是理想的绿光发光材料，可用于研制高亮度、大功率的绿光LED，尤其值得关注的是，ZnTe晶体具有面心立方闪锌矿结构，属于非中心对称结构，是一种具有良好相位匹配特性和较好光电性质的晶体，其二阶非线性系数(X(2)＝1.6×10-7esu)和电光系数(r41＝4.04pm/V)均较大，并且〈110〉方向的ZnTe晶体在800nm附近激光脉冲作用下相位匹配最好,产生和探测THz辐射的效率较高，基于ZnTe晶体探测灵敏度高、探测带宽宽、稳定性强等特点，目前其已成为最常用的产生和探测THz辐射的电光材料，应用于THz器件和电光传感器。作为实际应用的前提，大尺寸高质量的体单晶的制备非常关键，研究应用潜力巨大。
发明内容
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入15-30mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
优选地，所述ZnTe纳米材料为原形，尺寸为20-50nm。
优选地，甲苯可以替换为环己烷。
优选地，ZnCl2可以替换为Zn(NO3)2。
有益效果
本发明通过制备圆形的Ag纳米溶胶，以得到相应形貌的ZnTe，并且找到了最佳的油酸以及碲前驱体的用量。
附图说明
图1为Ag纳米颗粒低分辨透射电镜形貌图。
图2为ZnTe纳米颗粒低分辨透射电镜形貌图。
图3为ZnTe的傅立叶红外光谱图。
图4为ZnTe的X射线衍射图。
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
以下实施例中，所用到的碲前驱体和银纳米颗粒水溶胶的制备方法如下。
碲前驱体的制备：
称取0.256 g的碲粉于三口烧瓶中，加入15 mL甲苯作为溶剂，通入氮气，50℃下油浴搅拌30 min，再加入15 mL三正辛基膦，升温至200℃，继续搅拌1 h，搅拌完毕后冷却至室温，离心分离出固态颗粒物，上清液即为碲前驱体。
银纳米离子的制备：
称取0.17 g AgNO3于三口烧瓶中，加入10 mL油酸和10 mL油胺，通入氮气，室温下搅拌1 h，待AgNO3充分溶解，加入0.04 g Fe(NO3)3﹒9H2O，升温至120℃，并在120℃下搅拌2h，冷却至室温，加入40 mL乙醇离心洗涤3次，离心后加入7 mL甲苯溶剂。
如图1所示，其为Ag纳米颗粒低分辨透射电镜形貌图。由图1可知，Ag纳米颗粒分散均匀，尺寸均已，纳米颗粒的尺寸约为40 nm。
不同碲前驱体用量对ZnTe形貌的影响。
实施例1
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入3mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌不均一，尺寸不均匀。
实施例2
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入6mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌不均一，尺寸不均匀。
实施例3
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌不均一，尺寸不均匀。
实施例4
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入15mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌均一为圆形，尺寸为50nm。
实施例5
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入20mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌均一为圆形，尺寸为40nm，说明ZnTe与Ag溶胶的形貌和大小保持一致。
实施例6
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入25mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌均一为圆形，尺寸为43nm。
实施例7
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、1 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入30mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
所制得ZnTe溶胶形貌均一为圆形，尺寸为45nm。
不同油酸、油胺用量对ZnTe形貌的影响
油酸油胺在本发明的反应中，起到防止团聚的作用。
实施例8
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入20mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
实施例9
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、3mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入20mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
实施例10
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、4 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入20mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
实施例11
一种碲化锌的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、5mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入20mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶。
随着油酸的量增多，形貌越均匀，尺寸越小。

Claims (4)

1.一种Ag掺杂的ZnTe半导体纳米材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入15-30mL碲前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2Te溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2Te溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的ZnCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：将搅拌后的溶液转移至反应釜中，放置烘箱内，200℃反应2h；
步骤八：取出反应釜，自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得ZnTe溶胶；
碲前驱体的制备方法为：
称取0.256 g的碲粉于三口烧瓶中，加入15 mL甲苯作为溶剂，通入氮气，50℃下油浴搅拌30 min，再加入15 mL三正辛基膦，升温至200℃，继续搅拌1 h，搅拌完毕后冷却至室温，离心分离出固态颗粒物，上清液即为碲前驱体；
银纳米离子的制备方法为：
称取0.17 gAgNO3于三口烧瓶中，加入10 mL油酸和10 mL油胺，通入氮气，室温下搅拌1h，待AgNO3充分溶解，加入0.04 gFe(NO3)3﹒9H2O，升温至120℃，并在120℃下搅拌2h，冷却至室温，加入40 mL乙醇离心洗涤3次，离心后加入7mL甲苯溶剂。
2.如权利要求1所述的一种Ag掺杂的ZnTe半导体纳米材料的制备方法，所述ZnTe纳米材料为原形，尺寸为20-50nm。
3.如权利要求1所述的一种Ag掺杂的ZnTe半导体纳米材料的制备方法，甲苯可以替换为环己烷。
4.如权利要求1所述的一种Ag掺杂的ZnTe半导体纳米材料的制备方法，ZnCl2可以替换为Zn(NO3)2。
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