CN101580232A - 一种硒化锌纳米球的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硒化锌纳米球的合成方法，属于半导体纳米材料制备技术领域。该方法是以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)的苯胺(C6H5NH2)的混合液，作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°～280℃温度下加热5～24小时，即可得到硒化锌纳米球。该方法合成的硒化锌纳米球是利用有机分子-硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化锌性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
Description
技术领域
一种硒化锌纳米球的合成方法属于一种重要的半导体材料的合成领域。
背景技术
硒化锌是属于II-VI族半导体材料，其能带结构为直接跃迁型，主要用在光电器件流域.其宽禁带得能带结构使得硒化锌是重要的蓝-绿光半导体器件材料，可应用于蓝光发光管和电注入蓝光激光器。纳米尺寸的半导体硒化锌则因其尺寸效应，会呈现一些新颖的物理性质.因此，合成硒化锌纳米球无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要意义。该专利报道一种合成硒化锌纳米球的方法是利用有机分子——硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化锌性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。
经检索，现有技术中有15项关于硒化锌的专利报道，其中有6项关于硒化锌量子点或粉体的专利：
(1)“一种微米级硒化锌空心球的合成方法”(申请人：清华大学，发明人：李亚栋；彭卿；董亚杰；申请号：李亚栋；彭卿；董亚杰)，该发明报道一种微米级硒化锌空心球的合成方法，该方法原料价廉易得，设备简单，易于实现控制，工艺重复性好，产品质量稳定，操作安全可靠，它提供了组装光子晶体等功能材料所必需的结构单元，可应用在生物标记，荧光，电子等领域。
(2)“一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法”(申请人：合肥工业大学，发明人：张忠平；蒋阳；王春；李国华；申请号：200710193410.2)，该发明报道一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法，本方法完全不用烷基膦和其他对环境有害的溶剂和表面活性剂，且能得到尺寸分布较窄的高质量的量子点。
(3)“一种硒前驱液及其制备硒化镉或硒化锌量子点的方法”(申请人：合肥工业大学，发明人：蒋阳；王春；张忠平；李国华；申请号：200710193409.X)，该发明报道一种得到尺寸较窄的高质量的硒化镉量子点。
(4)“一种硒化锌(ZnSe)粉末材料的制备方法”(申请人：西安交通大学，发明人：吴洪才；申请号：03134430.5)，该发明报道一种硒化锌(ZnSe)粉末材料的制备方法，该材料是一种具有国防应用价值的重要的光电材料。
(5)“微波辅助快速合成硒化锌荧光量子点的方法”(申请人：上海交通大学，发明人：任吉存；钱惠锋；申请号：200510024938.8)，该发明报道一种微波辅助快速合成硒化锌荧光量子点的方法，本发明的方法操作简单，条件温和，成本低，合成速度快，合成产物ZnSe量子点具有水溶性好，稳定性好，荧光量子产率高的特点。
(6)“硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法”(申请人武汉麦迪凯生物技术有限公司，发明人：刘祖黎；夏星；杜桂焕；李岳彬；陈海生；周弦；申请号：200710053094.9)，该发明报道一种硒化镉/硒化锌/硫化锌(CdSe/ZnSe/ZnS)双壳层量子点的合成方法。所得的材料可用于发光器件及生物分子荧光标记等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备硒化锌纳米球的溶剂热合成方法。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便。
本发明提出的一种硒化锌纳米球的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：
(1)以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)、浓度范围为1～10毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度范围为1～4毫摩尔/40毫升；
(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°～280℃温度下加热5～24小时；
(3)将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次，之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。
附图说明
图1(a)为实施例1的扫描电子显微镜照片，图1(b)为实施例1的X-射线衍射图。
图2(a)为实施例2的扫描电子显微镜照片，图2(b)为实施例2的X-射线衍射图。
图3(a)为实施例3的扫描电子显微镜照片，图3(b)为实施例3的X-射线衍射图。
图4(a)为实施例4的扫描电子显微镜照片，图4(b)为实施例4的X-射线衍射图。
图5(a)为实施例5的扫描电子显微镜照片，图5(b)为实施例5的X-射线衍射图。
图6(a)为实施例6的扫描电子显微镜照片，图6(b)为实施例6的X-射线衍射图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图1a)观察颗粒直径200nm；由X-射线(图1b)分析为纯的硒化锌。
实施例2：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为5毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在260℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图2a)观察颗粒直径200-600nm；由X-射线(图2b)分析为纯的硒化锌。
实施例3：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在280℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图3a)观察颗粒直径200-300nm；由X-射线(图3b)分析为纯的硒化锌。
实施例4：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为10毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20MNaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图4a)观察颗粒直径约250nm；由X-射线(图4b)分析为纯的硒化锌。
实施例5：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热24小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图5a)观察颗粒直径100-300nm；由X-射线(图5b)分析为纯的硒化锌。
实施例6：
——以氯化锌(ZnCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(ZnCl2)、、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(ZnCl2)浓度为4毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为4毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。由扫描电镜(图6a)观察颗粒直径200-300nm；由X-射线(图6b)分析为纯的硒化锌。
Claims (1)
1、一种硒化锌纳米球的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：
(1)以氯化锌(znCl2)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括氯化锌(znCl2)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中氯化锌(znCl2)、浓度范围为1～10毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度范围为1～4毫摩尔/40毫升；
(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°～280℃温度下加热5～24小时；
(3)将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次，之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化锌纳米球。
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| CN112047310A (zh) * | 2018-09-15 | 2020-12-08 | 东莞理工学院 | 一种Ag掺杂的ZnTe半导体纳米材料的制备方法 |
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