CN101580233A - 一种硒化镉纳米球的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硒化镉纳米球的合成方法，属于半导体纳米材料制备领域。该方法是以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺(C6H5NH2)的混合液，作为反应起始液。将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°～260℃温度下加热5～24小时，即可得到硒化镉纳米球。该方法合成的硒化镉纳米球是利用有机分子-硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化镉性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
Description
技术领域
一种硒化镉纳米球的合成方法属于一种重要的半导体材料的合成领域。
背景技术
硒化镉是属于II-VI族半导体材料。由于其发射波长随纳米晶的尺寸而改变，其发射波长可以覆盖从绿到红的很大光谱范围，因此CdSe纳米晶可以应用在生物标记和荧光显示等领域。另外，可用于制作光电材料、电子发射器和光谱分析、太阳能电池、激光器等。纳米尺寸的半导体硒化镉则因其尺寸效应，会呈现一些新颖的物理性质.因此，合成硒化镉纳米球无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要意义。该专利报道一种合成硒化镉纳米球的方法是利用有机分子——硒吩(C4H4Se)为原料之一参与反应实现的。这为研究半导体硒化镉性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。
经检索，现有技术中有26项关于硒化镉的专利报道，其中有13项关于硒化镉量子点的专利报道：
(1)“硒化镉/硫化镉/硫化锌核壳量子点的制备方法”(申请人：中国科学院上海技术物理研究所，发明人：乐阳；葛美英；吴杰；孙艳；陈鑫；戴宁；申请号：200710171388.1)，该发明报道一种低成本硒化镉(CdSe)/硫化镉(CdS)/硫化锌(ZnS)核壳量子点的制备方法，本发明的优点是：原料价格低廉，低毒性，操作简单，适合批量合成。
(2)“一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法”(申请人：合肥工业大学，发明人：张忠平；蒋阳；王春；李国华；申请号：200710193410.2)，该发明报道一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法，本方法完全不用烷基膦和其他对环境有害的溶剂和表面活性剂，且能得到尺寸分布较窄的高质量的量子点。
(3)“一种硒前驱液及其制备硒化镉或硒化锌量子点的方法”(申请人：合肥工业大学，发明人：蒋阳；王春；张忠平；李国华；申请号：200710193409.X)，该发明报道一种得到尺寸较窄的高质量的硒化镉量子点。
(4)“硒化镉量子点的制备方法”(申请人：中国科学院上海技术物理研究所，发明人：孙艳；陈静；孟祥建；戴宁；申请号：200410017119.6)，该发明报道一种硒化镉(CdSe)量子点的制备方法，用有机试剂对生成的CdSe量子点多次选择沉淀，得到尺寸分布均匀的CdSe量子点。
(5)“高质量硒化镉量子点的控温微波水相合成方法”(申请人：上海交通大学，发明人：任吉存；钱惠锋；李良；申请号：200410018022.7)，该发明报道一种高质量硒化镉量子点的控温微波水相合成方法，本发明方法操作简单，条件温和，成本低，合成产物硒化镉具有水溶性和稳定性好，荧光量子产率高，发射光谱可调，易与生物大分子连接等特点。
(6)“一种硒化镉纳米微粒的制备方法”(申请人：中国科学院长春应用化学研究所，发明人；刘晓播；陈延明；姬相玲；蒋世春；安立佳；姜炳政；申请号：200410011172.5)，该发明报道一种硒化镉纳米微粒的制备方法，反应过程为一步、一锅法的简单路线，最终得到无需尺寸分级，具有单一尺寸分布、高质量的硒化镉纳米粒子。
(7)“硒化镉和碲化镉量子点的合成方法”(申请人：中国科学院长春应用化学研究所，发明人：王强；潘道成；聂伟；蒋世春；姬相玲；安立佳；申请号：200410011201.8)，该发明报道溶剂热法合成硒化镉量子点的方法，合成的硒化镉量子点具有较窄的尺寸分布，表现为较窄的荧光发射，硒化镉量子点荧光发射峰半峰宽为22-33nm，碲化镉量子点荧光发射峰半峰宽为29-35nm。
(8)“合成硒化镉和硒化镉硫化镉核壳结构量子点的方法”(申请人：中国科学院长春应用化学研究所，发明人：潘道成；王强；姬相玲；蒋世春；安立佳；申请号：200410011299.7)，该发明报道一种硒化镉和硒化镉/硫化镉核壳结构量子点半导体发光材料的合成方法，所制备的半导体纳米颗粒在紫外灯能实现波长可调的可见光。
(9)“一种小粒径水溶性硒化镉量子点的制备方法及用途”(申请人：华中农业大学，发明人：韩鹤友；盛宗海；梁建功；申请号：200510019940.6)，该发明报道一种制备小粒径水溶性性硒化镉(CdSe)量子点的方法。合成的CdSe小粒径水溶性量子点材料可以作为生物探针和电化学发光传感器材料中得到应用。
(10)“制备脂溶性硒化镉量子点溶液的方法”(申请人：湖南大学，发明人：王柯敏；李朝辉；刘剑波；何晓晓；谭蔚泓；申请号：200610136754.5)，该发明报道一种制备脂溶性硒化镉量子点溶液的方法，本发明方法的优点为：所用溶剂价格便宜，稳定性强，该方法可获得不同尺寸的纳米粒子，且每种粒子都具有良好的单分散性能。
(11)“一种利用微生物细胞制备硒化镉量子点的方法”(申请人：武汉大学，发明人：刘茴茴；崔然；谢志雄；庞代文；申请号：200710052692.4)，该发明报道一种利用微生物细胞合成硒化镉量子点的方法，本发明方法简便，操作性强，不使用金属有机化合物，无需使用惰性气体保护，安全性好，成本低廉。有助于推动纳米颗粒(含量子点)的工业化合成。
(12)“基于氨基酸和多肽的硒化镉量子点合成的方法”(申请人：武汉大学，发明人：刘茴茴；崔然；谢志雄；庞代文；申请号：200710052691.X)，该发明报道一种基于氨基酸和多肽的硒化镉(CdSe)量子点合成的方法，本发明方法简便，反应条件温和，不使用金属有机化合物，无需使用惰性气体保护，安全性好，成本低廉。有助于推动纳米颗粒(含量子点)的工业化合成。
(13)“硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法”(申请人：武汉麦迪凯生物技术有限公司，发明人：刘祖黎；夏星；杜桂焕；李岳彬；陈海生；周弦；申请号：200710053094.9)，该发明报道一种硒化镉/硒化锌/硫化锌(CdSe/ZnSe/ZnS)双壳层量子点的合成方法。本发明由于采用了安全性较高且容易获得的化学试剂，具有安全、易操作和成本相对低廉的特点，有利于控制成本及规模化生产。所得的材料可用于发光器件及生物分子荧光标记等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备硒化镉纳米球的溶剂热合成方法。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便。
附图说明
图1(a)为实施例1的扫描电子显微镜照片，图1(b)为实施例1的X-射线衍射图。
图2(a)为实施例2的扫描电子显微镜照片，图2(b)为实施例2的X-射线衍射图。
图3(a)为实施例3的扫描电子显微镜照片，图3(b)为实施例3的X-射线衍射图。
图4(a)为实施例4的扫描电子显微镜照片，图4(b)为实施例4的X-射线衍射图。
图5(a)为实施例5的扫描电子显微镜照片，图5(b)为实施例5的X-射线衍射图。
图6(a)为实施例6的扫描电子显微镜照片，图6(b)为实施例6的X-射线衍射图。
图7(a)为实施例7的扫描电子显微镜照片，图7(b)为实施例7的X-射线衍射图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为0.5毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为0.5毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图1a)观察颗粒直径200-300nm；由X-射线(图1b)分析为纯的硒化镉。
实施例2：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图2a)观察颗粒直径约200nm；由X-射线(图2b)分析为纯的硒化镉。
实施例3：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为2毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图3a)观察颗粒直径300-400nm；由X-射线(图3b)分析为纯的硒化镉。
实施例4：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为2毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为2毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图4a)观察颗粒直径约200nm；由X-射线(图4b)分析为纯的硒化镉。
实施例5：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°℃温度下加热24小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图5a)观察颗粒直径200-600nm；由X-射线(图5b)分析为纯的硒化镉。
实施例6：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°℃温度下加热5小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图6a)观察颗粒直径100-200nm；由X-射线(图6b)分析为纯的硒化镉。
实施例7：
——以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度为1毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度为1毫摩尔/40毫升。
——将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在260°℃温度下加热10小时。
——将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次。之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。由扫描电镜(图7a)观察颗粒直径约300nm；由X-射线(图7b)分析为纯的硒化镉。
Claims (1)
1、一种硒化镉纳米球的合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
(1)以硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)、苯胺(C6H5NH2)为原料，在室温下，配制包括硫酸镉(CdSO4)、硒吩(C4H4Se)的苯胺混合液，作为反应起始液，其中硝酸银(AgNO3)浓度范围为0.5～2毫摩尔/40毫升，硒吩(C4H4Se)浓度范围为0.5～2毫摩尔/40毫升；
(2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在240°～260℃温度下加热5～24小时；
(3)将反应后得到的沉淀物首先用去离子水和无水乙醇交替洗涤，洗涤两个循环；然后再用1M HC处理0.5h，去离子水洗两次；接着用浓碱(20M NaOH)处理2h，去离子水洗四次；最后再用无水乙醇洗一次，之后将收集到的样品然后放入干燥箱(60℃)中进行干燥6小时，即得到硒化镉纳米球。
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