CN112694071A - 一种尺寸可调的CdSe空心纳米球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属纳米材料领域，具体涉及一种尺寸可调的CdSe空心纳米球及其制备方法。本发明采用溶剂热的方法，以苯甲醇作为溶剂，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为添加剂，以Cd(AC)2作为镉源，Se粉为硒源，制备了直径在30nm到350nm范围可调的CdSe空心纳米球。Cd(AC)2与Se粉溶解于苯甲醇中，发生反应形成拥有较高表面能小晶粒，PVP的添加抑制小晶粒生成速度，这样便有足够时间使其聚集长大，最终基于柯肯达尔效应，形成尺寸均一、单分散性好的空心纳米颗粒球；制备过程中可以通过调控反应物浓度以及温度，实现对纳米球尺寸的调控。该制备方法简便易行，成本低廉，具有很好的重复性。
Description
技术领域
本发明属纳米材料领域，具体涉及一种尺寸可调的CdSe空心纳米球及其制备方法。
背景技术
CdSe是一种II-VI族化合物，具有特殊的光学、光电性能。CdSe纳米材料在太阳能电池、发光二极管、荧光生物标记等领域有着十分重要的应用。目前，多种CdSe纳米材料如量子点、纳米颗粒、空心纳米球等被制备出来。由于CdSe纳米材料的发光性能与其尺寸及形状相关，因此通过调控其形状和尺寸来制得不同发光性能的CdSe纳米材料是重要的研发方向。目前，已有多种尺寸的CdSe量子点以及CdSe纳米颗粒被制备出来，用于研究不同尺寸CdSe纳米材料的光学性能。
由于CdSe空心纳米球具有中空结构，具有低密度、比表面积大、表面活性高、表面渗透性强等特点，有望在太阳能电池、生物细胞等领域广泛应用。CdSe空心纳米球的制备已经取得了一些进展，如现有技术(Nanoscale,2010,2,2619-2623)公开了色氨酸作为配体采用溶剂热法制备了直径100nm的空心CdSe纳米球；现有技术(Journal of Physics andChemistry of Solids 71(2010)940–945)公开了用无水乙醇和油酸作为溶剂，采用两步溶剂热法制备直径为100-150nm的空心CdSe纳米球。但迄今为止，没有在较大的尺寸范围内调控CdSe空心纳米球及其相关的制备方法的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中CdSe空心纳米球的尺寸范围小且不易调整、制备方法繁琐的不足之处，提供一种尺寸可调的CdSe空心纳米球及其制备方法。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种尺寸可调的CdSe空心纳米球的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌至混合均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮即PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.15-0.6mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150-165℃的烘箱中，保持反应30-36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到直径为30-350nm内可调的CdSe空心纳米球。
作为上述尺寸可调的CdSe空心纳米球的制备方法进一步的改进：
优选的，步骤S1中Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.15mM/20mL，反应釜至于150℃的烘箱，保持反应36h，制得直径为30nm的CdSe空心纳米球。
优选的，步骤S1中Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.45mM/20mL，反应釜至于150℃的烘箱，保持反应36h，制得直径为350nm的CdSe空心纳米球。
为了解决本发明的另一个技术问题所采取的技术方案为，一种由上述制备方法制得的CdSe空心纳米球。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
(1)本发明采用溶剂热的方法，以苯甲醇作为溶剂，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为添加剂，以Cd(AC)2作为镉源，Se粉为硒源，制备了直径在30nm到350nm范围内可调的CdSe空心纳米球。该反应机理为：高温密闭条件下，Cd(AC)2与Se粉可以很好的溶解于苯甲醇中，Cd源与Se源发生反应先形成小晶粒，小晶粒拥有较高表面能，因此发生聚集从而降低表面能。如果没有PVP的添加，整个体系反应速度过快，生成的小晶粒来不及聚集形成均匀颗粒球，而是随机聚集，导致生成一部分不规则形貌的产物。PVP的添加可以抑制小晶粒生成速度，这样便有足够时间使其聚集长大，最终形成尺寸均一的纳米颗粒球，随着反应时间的延长，基于柯肯达尔效应，内部颗粒会向外部扩散，最终形成空心颗粒球。通过等比例增大或减少Cd源、Se源以及PVP的量，可以得到不同直径的CdSe空心球；保持反应物的比例不变，改变反应温度，可以得到不同直径的CdSe空心球。该制备方法简便易行，成本低廉，具有很好的重复性。
(2)本发明的CdSe空心纳米球壳体由尺寸为7nm的小晶粒堆积而成，形貌尺寸均一、单分散性好。该种尺寸可调的CdSe空心纳米球可用于研究尺寸依赖的光学、光电性能，进而实现性能调控和优化。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图2是本发明实施例2制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图3是本发明实施例3制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图4是本发明实施例4制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图5是本发明实施例5制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图6是本发明实施例6制备的CdSe空心纳米球的SEM图像；
图7(a)-(d)分别为实施例4、2、6、3制得的CdSe空心纳米球的TEM图像。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.15mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图1所示，由图1可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为30nm。
实施例2
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.3mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图2所示，由图2可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为140nm。
实施例3
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.45mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图3所示，由图3可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为350nm。
实施例4
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.6mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图4所示，由图4可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为80nm。
实施例5
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.3mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于165℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图5所示，由图5可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为100nm。
实施例6
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌30min，然后加入PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.45mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于165℃的烘箱中，保持反应36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到CdSe空心纳米球。
将制得的CdSe空心纳米球扫描电子显微镜，结果如图6所示，由图6可知，制得的CdSe空心纳米球呈单分散性、粒径均匀，粒径为230nm。
由实施例1-4可知，保持溶剂量不变，等比例增大或减少Cd源、Se源以及PVP的量，可以得到不同直径的CdSe空心球。由实施例2、5以及3、6对比可知，保持反应物的比例不变，改变反应温度，可以得到不同直径的CdSe空心球。因此可以通过调控反应物的量和反应温度，制得30-350nm范围内不同直径的CdSe空心球。
将实施例4、2、6、3制得的CdSe空心纳米球分别扫描透射电子显微镜，结果分别如图7(a)-(d)所示，由图7可知，纳米球呈空心结构，纳米球壳体由尺寸为7nm的CdSe小晶粒堆积而成，壳层厚度为30nm-115nm。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种尺寸可调的CdSe空心纳米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取Cd(AC)2、Se粉，分别溶于苯甲醇，搅拌至混合均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮即PVP作为反应起始液，其中添加的Cd(AC)2、Se粉和PVP的摩尔比为3:3:40，Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.15-0.6mM/20mL，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内胆，然后封装反应釜，将反应釜至于150-165℃的烘箱中，保持反应30-36h，自然冷却至室温；
S2、将步骤S1的反应产物用无水乙醇和去离子水交替清洗，洗涤3个循环，去除反应残留物，得到直径为30-350nm内可调的CdSe空心纳米球。
2.根据权利要求1所述一种尺寸可调的CdSe空心纳米球的制备方法，其特征在于，步骤S1中Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.15mM/20mL，反应釜至于150℃的烘箱，保持反应36h，制得直径为30nm的CdSe空心纳米球。
3.根据权利要求1所述一种尺寸可调的CdSe空心纳米球的制备方法，其特征在于，步骤S1中Cd(AC)2在苯甲醇中的添加浓度为0.45mM/20mL，反应釜至于150℃的烘箱，保持反应36h，制得直径为350nm的CdSe空心纳米球。
4.一种由权利要求1-3任意一项的制备方法制得的CdSe空心纳米球。
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