CN103771355A - 简单的溶剂热法合成CdS1/2Se1/2纳米球 - Google Patents

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陈哲
陈�峰
陈玲玲
徐娜
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Abstract

本发明涉及简单的溶剂热法成功合成了CdS1 ∕ 2Se1 ∕ 2纳米球。室温下，将0.15mmol Cd(CH3COO)2·2H2O溶解于20mL苯甲醇中搅拌10分钟左右，然后，在透明的混合溶液中加入3mmol PVP K30，混合均匀后形成澄清的溶液。最后，将混合好的溶液倒入盛有0.075mmol的Se和0.075mmol的S粉(摩尔比Cd/Se+S=1)的30mL反应釜中，并充分搅拌。在160度条件下反应36小时，取出后自然冷却，洗涤即得到最终产物CdS1 ∕ 2Se1 ∕ 2纳米球。本发明的制备的物质尺寸均匀、形貌单一；反应条件温和，产率高，环境友善，易实现产业化，并且尺寸和形貌容易控制；有着较好的应用前景和实际应用价值。

Description

简单的溶剂热法合成CdS1/2Se1/2纳米球
技术领域
本发明属于一种简单CdS1/2Se1/2（CdS0.5Se0.5）纳米球制备的方法，属于微纳米材料技术领域。
背景技术
近年来， 由于Ⅱ-Ⅵ族纳米半导体其独特的光电性质及其广阔的应用前景，引起科学家广泛的关注。CdSxSe1-x 可以看成为CdS晶格结构中的 S原子被 Se 原子取代，从而形成了复合的三组分纳米半导体。CdSxSe1-x和一般Ⅱ-Ⅵ族纳米半导体的低于20%量子产率相比较，CdSxSe1-x 的量子产率经过处理后一般可达到70%左右。与此同时，可以通过控制复合材料中 S原子和Se 原子的比例(即x值)，从 CdS的2.4 eV到 CdSe的 1.7 eV之间来调节 CdSxSe1-x 的禁带宽度。因此，CdSxSe1-x 在光电器件、光催化材料和燃料电池等诸多方面有着诱人的应用前景。因此，合成该材料极为重要。
本发明提供了一种基于简单的湿化学方法，以PVP为模板剂，合成尺寸均一、分散性较好的CdS0.5Se0.5纳米球。该方法具有成本低廉、条件温和、绿色环保、操作简单等特点，易于对材料的尺寸和形貌进行调控，适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单的方法制备CdS0.5Se0.5纳米球。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的制备方法，采用水热合成法，以苯甲醇为溶剂，具体步骤为：
1）醋酸铬溶于苯甲醇中，在搅拌的条件下形成棕色的透明溶液；
2）上述步骤1）中加入PVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；
3）然后把上述步骤2）的溶液直接加入到盛有硫粉和硒粉聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，填充度为75 ％，密封高压釜，将其置于烘箱中，在160 ℃下保持36小时。
上述的表面活性剂是分子量为K30级的非离子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）。
 有益效果
本发明的方法制备的物质尺寸均匀、形貌单一；该方法得到产物的收率一般可达到70%以上；所用的原料低廉易得，本发明的合成方法简单、产率高、易实现产业化、而且尺寸和形貌容易控制。
附图说明
图1为CdS0.5 Se0.5的XRD谱图。
图2a 产物的低倍的SEM照片。
图2b产物的高倍的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实例例1
室温下，将0.15 mmol Cd(CH3COO)2·2H2O溶解于20 mL苯甲醇中搅拌10分钟左右，然后，在透明的混合溶液中加入3 mmol PVP K30，混合均匀后形成澄清的溶液。最后，将混合好的溶液倒入盛有0.075 mmol的 Se和0.075 mmol 的S粉(摩尔比Cd /Se+S =1)的30 mL反应釜中，并充分搅拌。在160度条件下反应36小时，取出后自然冷却，洗涤即得到最终产物CdS0.05Se0.05纳米球。

Claims (4)

1.CdS0.5Se0.5纳米球的制备方法，其特征在于具体步骤为：
室温下，将0.15 mmol Cd(CH3COO)2·2H2O溶解于20 mL苯甲醇中搅拌10分钟形成透明溶液；在上述步骤中加入3 mmol聚乙烯吡咯烷酮（ PVP K30），混合均匀后形成无色的澄清的溶液；在上述步骤中，将混合好的溶液倒入盛有0.075 mmol的 Se和0.075 mmol 的S粉(摩尔比Cd /Se+S =1)的30 mL聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压反应釜中，将其置于烘箱中，并充分搅拌。
2.在160度条件下反应36小时，取出后自然冷却，离心分离产物，蒸馏水和无水反复交替洗涤3次，去除表面活性剂和其他无机产物，室温条件下干燥8h，最终得到产物CdS0.5Se0.5纳米球。
3.根据权利要求1所述的CdS0.5Se0.5纳米球的制备方法，其特征在于：纳米球尺寸均匀、形貌单一、产物的直径为230 nm。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：最终得到产量较高的、分散性好、尺寸形貌均一的纳米球，即CdS0.5Se0.5纳米球。
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