CN113998676A - 一种溶剂热法制备硒化汞纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法：将汞源、表面活性配体、溶剂，混合搅拌，得到汞前驱体溶液；将硒粉溶解于三辛基膦中，然后加入溶剂，得到硒前驱体溶液；将汞源、硒源、溶剂放置在反应釜的聚四氟乙烯内衬中，于50‑100℃条件下加热4‑12小时。该方法得到的碲镉汞量子点表现出较均匀的粒径分布和较好的单分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，属于近红外量子点发光材料技术领域。
背景技术
胶体量子点通过调节量子点的尺寸及组成改变带隙，可实现其吸收及发射光谱宽波长范围内调节。其中红外胶体量子点广泛应用于光伏器件、医学成像、红外探测、场效应晶体管及红外发光二极管等多领域。红外胶体量子点包括二元PbS、HgTe、Ag2S及三元CuInS2、CsSnI3等，这些量子点尤其是近红外量子点在生物应用中具有组织穿透深度高、可有效避免生物组织自身荧光影响的优势。
胶体量子点是开发低成本光电器件的优秀组成模块，目前有许多基于多量子阱、InSb、HgCdTe和II型超晶格等技术的高性能探测器，但器件制备价格昂贵且需要较高的技术要求，为了克服这些限制，利用近红外胶体量子点具有易于合成、吸光能力几乎与块体材料一样，可在短波红外(1.4-3μm)、中波红外(3-8μm)、长波红外(8-15μm)的宽调谐性能及可溶液加工的特性等优势，可以成为降低制备成本的有效替代方案。
自上世纪九十年代首次报道镉基量子点的溶液可控制备开始，量子点的制备方法目前已经有很多种，但对于硒化汞量子点的低成本高通量的制备方法报道较少，EmmanuelLhuillier等人利用热注入方法得到HgSe量子点，其中HgSe量子点的成核与生长条件需要在惰性气体氛围下进行，且对于反应温度及时间需要严格控制，这种方法虽然能得到粒径均匀且高度单分散性的HgSe量子点，但不适用于工业化生产需求(Nano Lett.2016,16,1282-1286)。Adrien Robin等人通过改变硒源的包覆剂，同样也是利用热注入的方法得到HgSe量子点(J.Phys.Chem.C 2020,124,16216-16221)，热注入方法需要将一种前驱体溶液迅速注入另一种前驱体溶液中，量子点的成核与生长控制在不同温度下进行，同时需要在惰性气体保护下进行实验，这种合成方式并不适用于批量化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种单分散硒化汞量子点的合成方法。
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将汞源、表面活性配体、溶剂，混合搅拌，得到汞前驱体溶液；
步骤2)：将硒粉溶解于三辛基膦中，然后加入溶剂，得到硒前驱体溶液；
步骤3)：将汞前驱体溶液、硒前驱体溶液、溶剂放置在反应釜的聚四氟乙烯内衬中，于50-100℃条件下加热4-12小时。待冷却后在溶液中加入一定量猝灭剂对反应进行猝灭。随后利用抗溶剂对其离心，并分散入易溶剂内。
优选地，所述步骤1)中，汞源为氯化汞、乙酸汞中的至少一种，表面活性配体为油酸、油胺，溶剂为1-十八烯。
更优选地，所述汞源及表面活性配体的摩尔比为1:2-1:10。
优选地，所述步骤1)中，汞前驱体溶液的浓度为0.1-2M。
优选地，所述步骤3)中，猝灭剂为甲苯、8-18个碳原子的烷基硫醇中的至少一种。抗溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种。易溶剂为甲苯、正己烷、正辛烷中的至少一种。
优选地，所述步骤1和2)中，汞源和硒源的摩尔比为5:1-1:1，
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
相比于高温热注入法，反应实现条件较温和，反应条件无需惰性气体保护，操作简单，适用于批量化生产，对于近红外光电探测器、太阳能电池等器件上有很好的应用前景和巨大实际意义。
附图说明
图1为实施例1所制备的硒化汞量子点的TEM图片；
图2为实施例2所制备的硒化汞量子点的TEM图片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括如下步骤：
将0.13mmol(0.0337g)乙酸汞、2.5mL油酸，2.5mL油胺加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温，将0.1mmol(0.0079g)硒粉、2mL三辛基膦加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温待用。将汞前驱体溶液及硒前驱体溶液混合放入到30mL具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，并加入13mL的1-十八烯，随后在80℃下加热3h。反应完成待自然冷却至室温后，加入2mL甲苯作为反应猝灭剂，随后利用与溶液等量的甲醇、乙醇离心得到HgSe量子点。
对实施例1制备得到的硒化汞量子点进行结构表征，如图1所得的透射电镜图可以看出，制备出的碲镉汞量子点粒径均匀，且单分散性好.
实施例2
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括如下步骤：
将0.2mmol(0.0519g)乙酸汞、2.5mL油酸，2.5mL油胺加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温，将0.1mmol(0.0079g)硒粉、2mL三辛基膦加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温待用。将汞前驱体溶液及硒前驱体溶液混合放入到30mL具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，并加入13mL的1-十八烯，随后在90℃下加热3h。反应完成待自然冷却至室温后，加入2mL甲苯作为反应猝灭剂，随后利用与溶液等量的甲醇、乙醇离心得到HgSe量子点。
对实施例2制备得到的硒化汞量子点进行结构表征，如图2所得的透射电镜图可以看出，制备出的碲镉汞量子点粒径均匀，且单分散性好.
实施例3
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括如下步骤：
将0.13mmol(0.0337g)乙酸汞、2.5mL油酸，2.5mL油胺加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温，将0.1mmol(0.0079g)硒粉、2mL三辛基膦加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温待用。将汞前驱体溶液及硒前驱体溶液混合放入到30mL具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，并加入13mL的1-十八烯，随后在70℃下加热8h。反应完成待自然冷却至室温后，加入2mL十八硫醇作为反应猝灭剂，随后利用与溶液等量的甲醇、乙醇离心得到HgSe量子点。
实施例4
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括如下步骤：
将0.13mmol(0.0337g)乙酸汞、2.5mL油酸，2.5mL油胺加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温，将0.1mmoL(0.0079g)硒粉、2mL三辛基膦加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温待用。将汞前驱体溶液及硒前驱体溶液混合放入到30mL具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，并加入13mL的1-十八烯，随后在100℃下加热3h。反应完成待自然冷却至室温后，加入2mL十六烷基硫醇作为反应猝灭剂，随后利用与溶液等量的甲醇、乙醇离心得到HgSe量子点。
实施例5
一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，包括如下步骤：
将0.13mmol(0.0353g)氯化汞、2.5mL油酸，2.5mL油胺加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温，将0.1mmol(0.0079g)硒粉、2mL三辛基膦加入到10mL的小瓶内，在70℃下搅拌至澄清溶液并冷却至室温待用。将汞前驱体溶液及硒前驱体溶液混合放入到30mL具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内，并加入13mL的1-十八烯，随后在80℃下加热5h。反应完成待自然冷却至室温后，加入2mL十二烷基硫醇作为反应猝灭剂，随后利用与溶液等量的甲醇、乙醇离心得到HgSe量子点。
Claims (6)
1.一种溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将汞源、表面活性配体、溶剂，混合搅拌，得到汞前驱体溶液；
步骤2)：将硒粉溶解于三辛基膦中，然后加入溶剂，得到硒前驱体溶液；
步骤3)：将汞前驱体溶液、硒前驱体溶液、溶剂放置在反应釜的聚四氟乙烯内衬中，于50-100℃条件下加热4-12小时。待冷却后在溶液中加入一定量猝灭剂对反应进行猝灭。随后利用抗溶剂对其离心，并分散入易溶剂内。
2.如权利要求1所述的单分散碲镉汞量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，汞源为氯化汞、乙酸汞中的至少一种，表面活性配体为油酸、油胺，溶剂为1-十八烯。
3.如权利要求1所述的溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，其特征在于，所述汞源及表面活性配体的摩尔比为1:2-1:10。
4.如权利要求1所述的溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，其特征在于，所述步骤1)中，汞前驱体溶液的浓度为0.1-2M。
5.如权利要求1所述的溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，其特征在于，所述步骤3)中，汞源为碘化汞或氯化汞中的至少一种，烷基硫醇为8-18个碳原子的烷基硫醇，抗溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种。易溶剂为甲苯、正己烷、正辛烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的溶剂热法制备硒化汞量子点的方法，其特征在于，所述步骤4)中，汞源和硒源的摩尔比为5:1-1:1。
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- 2021-12-10 CN CN202111506999.3A patent/CN113998676A/zh active Pending
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