CN114084874B - 碲化锡胶体量子点制备方法 - Google Patents

碲化锡胶体量子点制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114084874B
CN114084874B CN202111365982.0A CN202111365982A CN114084874B CN 114084874 B CN114084874 B CN 114084874B CN 202111365982 A CN202111365982 A CN 202111365982A CN 114084874 B CN114084874 B CN 114084874B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tin
quantum dot
source
colloid
tellurium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111365982.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114084874A (zh
Inventor
常慧聪
冯亚军
郭楠
肖林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Academy of Space Technology CAST
Original Assignee
China Academy of Space Technology CAST
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Academy of Space Technology CAST filed Critical China Academy of Space Technology CAST
Priority to CN202111365982.0A priority Critical patent/CN114084874B/zh
Publication of CN114084874A publication Critical patent/CN114084874A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114084874B publication Critical patent/CN114084874B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Light Receiving Elements (AREA)

Abstract

本发明涉及一种碲化锡胶体量子点制备方法，包括以下步骤：a、分别制备碲源和锡源；b、将锡源加入到碲源中反应，得到初始的碲化锡量子点胶体；c、使碲化锡量子点胶体冷却，并加入表面活性剂；d、对碲化锡量子点胶体进行纯化，并分散在溶剂中，得到最终的碲化锡胶体量子点。本发明的方法可以制备单晶结构的量子点材料，并能提高量子点的结晶度，可适用于中红外探测器。

Description

碲化锡胶体量子点制备方法
技术领域
本发明涉及一种碲化锡胶体量子点制备方法。
背景技术
光子型红外探测器由于其光子型半导体器件具有较大的暗电流，因此需要低温制冷才能达到较高的探测效能。相较于这类制冷型光子探测器，非制冷红外探测器在室温下即可实现较好的红外探测效能，并且成本也较为低廉，因此在工业监测、森林火灾监测、安防、气体检测等领域具有良好的应用前景。
窄带隙胶体量子点材料由于其独特的量子效应，使器件具有较低的暗电流，并且具有带隙可调、独特的光敏和量子效应以及可溶液加工等优点，是非制冷红外探测器等光电探测器的核心半导体材料。现有技术中的量子点材料包括碲化汞、锑化铟、砷化铟和碲化锡等，但多数量子点材料的响应波段停留在可见和近红外波段，只有碲化汞量子点探测器具有中红外探测能力。但是，由于量子点为多晶结构，且晶体质量有待提高，使得基于碲化汞量子点的红外探测器仍需在低温制冷条件下才具有较高的探测率，并且碲化汞存在较大毒性，且容易降解。
碲化锡量子点材料具备无毒的特性，并且响应波段可达3-5μm，因此有望取代碲化汞成为新的中波红外响应的量子点材料。在现有技术中，通常采用控制量子点粒径尺寸的方式实现量子点光学带隙的可调性，进而满足器件对不同波段的光电响应。但是，仅仅依靠增大量子点尺寸来拓宽响应波长范围的方式仍不能提高量子点薄膜器件的性能，只有优良的结晶度才能有效提高光电转换效率及对中红外光的吸收能力。但是，现有的量子点制备方法所获得的量子点均以多晶形式存在，这就使得较多的晶格缺陷严重降低了量子点的光电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碲化锡胶体量子点制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供一种碲化锡胶体量子点制备方法，包括以下步骤：
a、分别制备碲源和锡源；
b、将锡源加入到碲源中反应，得到初始的碲化锡量子点胶体；
c、使碲化锡量子点胶体冷却，并加入表面活性剂；
d、对碲化锡量子点胶体进行纯化，并分散在溶剂中，得到最终的碲化锡胶体量子点。
根据本发明的一个方面，在所述步骤(a)中，利用碲粉和三正辛基膦/油胺制备碲源，利用双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)(C12H36N2Si4Sn)和十八烯制备锡源。
根据本发明的一个方面，碲源的制备为：
将碲粉、三正辛基膦/油胺加入到三颈烧瓶中，利用橡胶塞塞住烧瓶瓶口，室温进行超声分散，并通入惰性气体进行脱除空气，利用油浴锅对烧瓶加热，同时进行磁力搅拌，溶解完成后将烧瓶移出油浴锅冷却至室温；
锡源的制备为：
将十八烯加入到圆底烧瓶中，并通入惰性气体，进行磁力搅拌并加热脱气，利用注射器向烧瓶中加入双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)并使之溶解在十八稀中。
根据本发明的一个方面，碲源的浓度为10-100mg/mL，碲粉的溶解温度为180-300℃，溶解时间为5-10h；
锡源的浓度为10-50mg/mL，双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)的溶解温度为40-120℃。
根据本发明的一个方面，在所述步骤(b)中，利用热注入法将锡源注入到碲源中反应；
反应温度为120-180℃，反应时间为1-10min。
根据本发明的一个方面，将油胺加入到三颈烧瓶中，加热烧瓶并通入惰性气体，进行磁力搅拌脱气，并加入碲源；
利用注射器向烧瓶中注入锡源，在恒定温度、磁力搅拌以及惰性气体环境下反应生成碲化锡量子点胶体。
根据本发明的一个方面，在所述步骤(c)中，利用冰水浴使碲化锡量子点胶体冷却；
所述表面活化剂为正十二烷硫醇或油酸。
根据本发明的一个方面，在所述步骤(d)中，利用有机溶剂对碲化锡量子点胶体进行分步离心纯化，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、无水乙醇、甲苯、四氢呋喃或正己烷；
所述溶剂为氯仿、正己烷或甲苯。
根据本发明的一个方面，所述分步离心纯化包括以下步骤：
d1、在碲化锡量子点胶体中加入氯仿和丙酮进行离心纯化；
d2、去除上清液后加入氯仿进行超声分散；
d3、加入丙酮进行离心纯化；
d4、去除上清液后加入氯仿进行超声分散；
d5、将所述步骤(d1)中的氯仿替换为无水乙醇后，重复所述步骤(d1)和所述步骤(d2)。
根据本发明的一个方面，所述碲化锡胶体量子点为单晶结构，具有(111)晶向，粒径尺寸为5-100nm，对3-5μm红外光具有吸收特性，光学带隙和红外吸收光谱可通过尺寸进行调控。
根据本发明的构思，提出一种高质量且具有中波吸收特性的量子点材料制备方法，通过对合成参数的调控，实现量子点的单晶制备，提高了量子点的结晶度，为新型中红外探测器提供了材料支撑，解决了现有量子点材料晶体质量、光电性能不足的问题。本方法所合成的碲化锡胶体量子点具有单晶特性，以(111)晶向为主，不同于现有的由(200)、(220)、(222)、(200)、(400)、(420)和(422)多种晶向组成的量子点，可以表现出更优异的物理电学性能和光学性能，有益于红外光电器件的光电响应。并且，碲化锡胶体量子点对3-5μm中红外表现出很好吸收特性，可作为非制冷中波红外探测的纳米半导体材料。
根据本发明的一个方案，以Te/TOP(三正辛基膦)为碲源，双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)为锡源，十八烯和油胺为反应溶剂，通过热注入方法，在120-180℃下反应1-10分钟得到碲化锡量子点。反应后加入表面活性剂，从而有效阻止量子点聚集，并通过有机溶剂进行分步离心纯化，从而将长链配体置换，最终获得具有(111)晶向的单晶碲化锡量子点，而该量子点的光学带隙和光谱吸收特性可通过量子点的尺寸大小进行调控。
根据本发明的一个方案，采用正十二烷硫醇作为表面活性剂，从而克服了量子点粒径尺寸与胶体分散性之间相互制约的问题，能够保证大尺寸量子点在有机溶剂中的良好分散性，为提高量子点的结晶度和拓宽量子点吸收光谱提供有力支撑。
根据本发明的一个方案，三正辛基膦/油胺以及十八烯均提前脱气，并用惰性气体保护，从而避免了相应的有机物发生氧化。
附图说明
图1示意性表示本发明一种实施方式获得的碲化锡量子点的FTIR光谱图和TEM照片，量子点表现出(111)晶向并且具有中红外吸收特性；
图2示意性表示120℃反应5min制备的碲化锡量子点的XRD图；
图3示意性表示120℃反应5min制备的碲化锡量子点的FTIR光谱图；
图4示意性表示150℃反应1min制备的碲化锡量子点的XRD图；
图5示意性表示150℃反应1min制备的碲化锡量子点的FTIR光谱图；
图6示意性表示150℃反应5min制备的碲化锡量子点的XRD图；
图7示意性表示150℃反应5min制备的碲化锡量子点的FTIR光谱图；
图8示意性表示150℃反应10min制备的碲化锡量子点的XRD图；
图9示意性表示150℃反应10min制备的碲化锡量子点的FTIR光谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
本发明的碲化锡胶体量子点制备方法，首先，分别制备碲源和锡源，然后将锡源加入到碲源中进行反应，得到碲化锡量子点胶体。再使碲化锡量子点胶体冷却，并加入表面活性剂，从而可防止量子点聚集。其中，表面活化剂为正十二烷硫醇或油酸等，从而可以保证长时间反应制备的大尺寸碲化锡量子点优异的分散性，同时保证在后期离心纯化过程中纳米粒子不会团聚。随后，对碲化锡量子点胶体进行纯化，并将纯化后的碲化锡量子点胶体分散在溶剂中。
参见图1，利用本发明的方法制备的具有中红外吸收特征的单晶碲化锡胶体量子点为单晶半导体材料，以(111)晶向为主，粒径尺寸为5-100nm，对3-5μm中红外光具有吸收特性，可适用于中波红外探测器，而碲化锡胶体量子点的光学带隙和红外吸收光谱可通过其尺寸进行调控。
本发明中，利用碲粉和三正辛基膦/油胺制备碲源。根据本发明的一种实施方式，在制备碲源时，利用分析天平称取285mg的碲粉(Te)加入到三颈烧瓶中，再利用注射器向烧瓶中加入3.1mL的三正辛基膦(TOP)，并用橡胶塞塞住烧瓶瓶口，室温进行超声分散30min。然后，并通入惰性气体进行脱空气处理，再利用油浴锅对烧瓶进行加热到200℃以促进溶解，持续4h。在溶解过程中进行磁力搅拌。如此，使碲粉在惰性气氛下通过加热回流搅拌充分溶解在三正辛基膦中，碲粉溶解后为黄色，形成碲源(记为Te/TOP)，碲元素的质量浓度为92mg/mL。在溶解完成后，将烧瓶移出油浴锅冷却至室温，溶液装在样品瓶中放置在手套箱里备用。本发明中，碲粉的溶解温度可以为180-300℃，从而利用高温促进碲粉的溶解，而充分溶解后为黄色澄清溶液。而碲源的浓度可以为10-100mg/mL，溶解时间可以为5-10h。
本发明中，利用双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)(C12H36N2Si4Sn)和十八烯制备锡源。根据本发明的一种实施方式，在制备锡源时，将10mL的十八烯加入到圆底烧瓶中，并通入惰性气体进行保护，进行磁力搅拌并加热脱气，之后利用注射器向烧瓶中加入200uL的双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)，浓度为1.136g/mL，使该有机锡在惰性气氛下经加热搅拌充分溶解在十八稀中。而惰性气氛环境可以在脱气过程及加入有机锡源的过程中保证锡源不被氧化。本发明中，锡源的浓度为10-50mg/mL，双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)的溶解温度为40-120℃。
本发明中，利用热注入法将锡源注入到一定温度的碲源溶液中进行一定时间的反应。其中，反应温度为120-180℃，并可根据需要进行调整；反应时间为1-10min。如此，在高温下反应有利于提高碲化锡量子点的结晶度，而较长的反应时间则有利于晶粒尺寸长大以及晶体结构进一步完善，从而减少晶体缺陷，同时可调控量子点光学带隙。
参见图2和图3，根据本发明的第一种实施方式，在量子点制备过程中，将一定量油胺加入到三颈烧瓶中，加热到120℃并通入惰性气体形成保护，同时进行磁力搅拌脱气10min以上。在脱气结束后，加入600μL前述制备的碲源(Te/TOP)。再利用注射器向烧瓶中注入前述溶解的锡源，使之在恒定温度、全程磁力搅拌以及惰性气体保护的环境下与制好的碲源溶液反应生成碲化锡量子点。其中，锡源的注射温度为40℃，反应时间为5min。在反应结束后，利用冰水浴使碲化锡量子点胶体迅速冷却至室温，并加入3mL油酸。
参见图4和图5，根据本发明的第二种实施方式，在量子点制备过程中，采用与第一种实施方式相同的方式对油胺进行脱气，温度恒定在150℃。在脱气结束后，利用注射器将锡源注入到碲源(油胺溶液)中进行反应生成碲化锡量子点。其中，锡源的注射温度为40℃，反应时间为1min，反应结束后同样利用冰水浴冷却，并加入3mL油酸。
参见图6和图7，根据本发明的第三种实施方式，在量子点制备过程中，采用与第一种实施方式相同的方式对油胺进行脱气，温度恒定在150℃。在脱气结束后，利用注射器将锡源注入到碲源(油胺溶液)中进行反应生成碲化锡量子点。其中，锡源的注射温度为40℃，反应时间为5min，反应结束后同样利用冰水浴冷却，并加入3mL油酸。
参见图8和图9，根据本发明的第四种实施方式，在量子点制备过程中，采用与第一种实施方式相同的方式对油胺进行脱气，温度恒定在150℃。在脱气结束后，利用注射器将锡源注入到碲源(油胺溶液)中进行反应生成碲化锡量子点。其中，锡源的注射温度为40℃，反应时间为8-10min，反应结束后同样利用冰水浴冷却，并加入2mL正十二烷硫醇。
其中，在120℃反应5min、150℃反应1min和150℃反应5min的实施方式中，也可利用正十二烷硫醇作为表面活性剂，从而实现更加优异的活化效果。
本发明中，利用有机溶剂对碲化锡量子点胶体进行分步离心纯化，从而可以有效去除多余的长链配体。而分步离心纯化所用的有机溶剂为丙酮、氯仿、无水乙醇、甲苯、四氢呋喃或正己烷等，最终用于分散纯化好的量子点胶体的(有机)溶剂为氯仿、正己烷或甲苯等。其中，在进行分步离心纯化时，先在制备好的碲化锡量子点胶体中加入氯仿和丙酮进行离心纯化，去除上清液后加入氯仿进行超声分散，再加入丙酮进行离心纯化，再去除上清液后加入氯仿进行超声分散。为了更有效的去除溶剂油胺和十八烯，本发明还按照相同的工艺流程加入无水乙醇和丙酮进行离心纯化，具体可直接将氯仿替换为无水乙醇，并重复上述步骤即可。如此，随着前几次离心纯化长链配体大量减少，无水乙醇对量子点胶体具有了一定的溶解性，因此加入无水乙醇可促进量子点胶体离心后再次分散，同时也可根据长链配体在不同溶剂中的溶解性，有效的去除多余的长链配体。
根据本发明的一种实施方式，在纯化时，向碲化锡量子点胶体中加入氯仿和丙酮进行离心纯化4-6次。其中，第一次转速为4000-6000r/min，离心8-15min，去除上清液后加入氯仿超声分散；第二次加入丙酮，4000-6000r/min离心5-10min，去除上清液后加入氯仿超声分散；第三次加入丙酮和无水乙醇，6000-9000r/min离心8-15min，去除上清液后加入氯仿超声分散；第四次、第五次和第六次与第三次离心工艺一致。最后，将离心好的量子点加入到氯仿中分散，得到碲化锡胶体量子点溶液。
以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碲化锡胶体量子点制备方法，包括以下步骤：
a、分别制备碲源和锡源；
b、将锡源加入到碲源中反应，得到初始的碲化锡量子点胶体；
c、使碲化锡量子点胶体冷却，并加入表面活性剂；
d、对碲化锡量子点胶体进行纯化，并分散在溶剂中，得到最终的碲化锡胶体量子点；
在所述步骤a中，利用碲粉和三正辛基膦/油胺制备碲源，利用双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)和十八烯制备锡源；
碲源的制备为：
将碲粉、三正辛基膦/油胺加入到三口烧瓶中，利用橡胶塞塞住烧瓶瓶口，室温进行超声分散，通入惰性气体进行脱空气处理，用油浴锅对烧瓶加热，同时进行磁力搅拌，溶解完成后将烧瓶移出油浴锅冷却至室温；
锡源的制备为：
将十八烯加入到圆底烧瓶中，并通入惰性气体，进行磁力搅拌并加热脱气，利用注射器向烧瓶中加入双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)并使之溶解在十八稀中；
碲源的浓度为10-100mg/mL，碲粉的溶解温度为180-300℃，溶解时间为5-10h；
锡源的浓度为10-50mg/mL，双[双(三甲基甲硅烷基)氨基]锡(II)的溶解温度为40-120℃；
在所述步骤b中，将油胺加入到三颈烧瓶中，加热烧瓶至150℃并通入惰性气体，进行磁力搅拌脱气，并加入碲源；
利用注射器向烧瓶中注入锡源，在恒定温度、磁力搅拌以及惰性气体环境下反应生成碲化锡量子点胶体；锡源的注射温度为40℃，反应时间为8-10min；
在所述步骤c中，利用冰水浴使碲化锡量子点胶体冷却；
所述表面活化剂为正十二烷硫醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤d中，利用有机溶剂对碲化锡量子点胶体进行分步离心纯化，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、无水乙醇、甲苯、四氢呋喃或正己烷；
在所述步骤d中用于分散的溶剂为氯仿、正己烷或甲苯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分步离心纯化包括以下步骤：
d1、在碲化锡量子点胶体中加入氯仿和丙酮进行离心纯化；
d2、去除上清液后加入氯仿进行超声分散；
d3、加入丙酮进行离心纯化；
d4、去除上清液后加入氯仿进行超声分散；
d5、将所述步骤d1中的氯仿替换为无水乙醇后，重复所述步骤d1和所述步骤d2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碲化锡胶体量子点为单晶结构，具有(111)晶向，粒径尺寸为5-100nm，对3-5μm红外光具有吸收特性，光学带隙和红外吸收光谱可通过尺寸进行调控。
CN202111365982.0A 2021-11-18 2021-11-18 碲化锡胶体量子点制备方法 Active CN114084874B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111365982.0A CN114084874B (zh) 2021-11-18 2021-11-18 碲化锡胶体量子点制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111365982.0A CN114084874B (zh) 2021-11-18 2021-11-18 碲化锡胶体量子点制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114084874A CN114084874A (zh) 2022-02-25
CN114084874B true CN114084874B (zh) 2023-06-20

Family

ID=80301840

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111365982.0A Active CN114084874B (zh) 2021-11-18 2021-11-18 碲化锡胶体量子点制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114084874B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116022744B (zh) * 2022-12-30 2024-03-26 安徽工程大学 一种多层纳米片-纳米棒异质结结构及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109971472A (zh) * 2017-12-28 2019-07-05 Tcl集团股份有限公司 量子点的合成方法和应用
CN113566979A (zh) * 2021-06-11 2021-10-29 北京理工大学 压电谐振红外传感器、其阵列及其制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109971472A (zh) * 2017-12-28 2019-07-05 Tcl集团股份有限公司 量子点的合成方法和应用
CN113566979A (zh) * 2021-06-11 2021-10-29 北京理工大学 压电谐振红外传感器、其阵列及其制造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ultralow dark current infrared photodetector based on SnTe quantum dots beyond 2 μm at room temperature;Feng Y. J等;《Nanotechnology》;20210219;第32卷(第19期);全文 *
碲化锡量子点的可控制备及光电性能研究;冯亚军;《万方学位论文》;20211111;第2.1、2.3、2.4、2.5.1节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114084874A (zh) 2022-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10276735B2 (en) Semiconductor nanocrystals
TWI703084B (zh) 無鎘量子點之奈米粒子
CA2684535C (en) Fabrication of electrically active films based on multiple layers
EP2284296B1 (en) The improvement of the luminescent efficiency of semiconductor nanocrystals by surface treatment
CN108795412B (zh) 一种量子点及其制备方法
CN114084874B (zh) 碲化锡胶体量子点制备方法
WO2012158832A2 (en) Method for preparing semiconductor nanocrystals
CN107794044B (zh) 高效发光硫硒碲锌镉/硫化锌五元合金核壳结构量子点材料及制备方法
Babu et al. High thermal annealing effect on structural and optical properties of ZnO–SiO2 nanocomposite
CN106753357B (zh) 一种PbS量子点的制备方法
CN110255607B (zh) 一种高稳定性十字形CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备方法及其制得的产品
CN112680214A (zh) 一种量子点及其制备方法
CN112301239A (zh) 一种砷化镉的制备方法
Shuklov et al. Controlled aging of PbS colloidal quantum dots under mild conditions
KR20120100568A (ko) 셀레늄화구리인듐 나노입자 및 그의 제조 방법
US9610612B2 (en) Synthesis of nanomaterials
US11866629B2 (en) Scalable and safe nanocrystal precursor
CN109385272B (zh) 硫化镓量子点材料及其制备方法
JP5277367B2 (ja) ウルツ鉱型ナノ結晶の製造方法
CN110699066A (zh) 一种多组分梯度能级核壳结构量子点及其制备方法
CN113998676A (zh) 一种溶剂热法制备硒化汞纳米晶的方法
US9263710B2 (en) Method for preparing semiconductor nanocrystals
CN113549460B (zh) 纳米晶的制备方法
CN113388393B (zh) 通过超重力反应器制备InP@ZnS核壳量子点的方法及所得InP@ZnS核壳量子点
CN114106833A (zh) 一种离子交换制备碲镉汞量子点的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant