CN114538388B - 一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。硒化锌纳米线为黄绿色粉末,粉末颗粒形貌为棉签棒状;棉签头为硒化银纳米颗粒,棒杆为硒化锌。一种制备操作:(1)将油胺、含硒粉的三正辛基膦和含硝酸银的N,N‑二甲基甲酰胺溶液在惰性气体保护下搅拌均匀,保温,升温,冷却洗涤分散,得到硒化银催化剂的分散液;(2)将所述分散液、硒粉、油酸锌在十八烯和油胺中,在惰性气体保护下混合搅拌均匀,升温保温,洗涤,得到闪锌矿为主的硒化锌纳米线;另一种制备操作:(3)将所述分散液和油酸锌混合高温短暂预处理,和硒粉的油胺溶液在惰性气体保护下搅拌混合均匀,升温保温,洗涤,得到纤锌矿为主的硒化锌纳米线。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种组成及尺寸可控的新型硒化锌纳米线的制备方法。
背景技术
在纳米材料领域,宽禁带II-VI半导体一维纳米材料具有特殊的理化性质,在未来光电子领域有巨大的应用潜力。硒化锌作为II-VI半导体的典型代表和第三代半导体的主要原料,因其结构丰富、性能新颖,在发光二极管、非线性光学器件、激光器、光催化、太阳能电池等领域展现出了广阔的应用前景。近年来基于硒化锌一维纳米材料的研究取得了一系列的研究成果,各种硒化锌一维纳米结构在特定的生长条件下被合成出来,且硒化锌纳米材料的光电性质随着合成条件的变化而变化。众所周知,纳米材料的性质与其组成和结构密切相关,因而可控制备硒化锌一维纳米结构,对于充分研究硒化锌的性质对组成和特定维度上尺寸减小的依赖性,和构建新型的硒化锌基纳米光电器件具有重要的意义。
与块体材料相比,硒化锌纳米线中的电子是横向量子受限的,因此占据的能级不同于传统的连续能级或块状材料中的能带,展现了许多有趣的特性。目前硒化锌纳米线的合成技术主要分为气相合成和溶液相合成。基于气相合成的技术,主要包括热蒸发、金属-有机化学气相沉积和分子束外延等。与气相合成的技术相比,溶液相合成的技术可以大大降低合成温度,从而降低其生产成本。作为一类重要的溶液相合成的技术,溶液-固-固生长是一类重要的合成II-VI半导体一维纳米结构的方法,特别是在一维纳米材料的尺寸控制和嵌段异质结成分调变方面。硒化锌有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种常见的结构。由于立方闪锌矿和六方纤锌矿结构之间的总能量差异相对较小,硒化锌常常表现出立方闪锌矿和六方纤锌矿共存。目前使用溶液-固-固生长法合成出的硒化锌纳米线多为立方相为主的结构,要实现硒化锌纳米线的相组成和尺寸的精确控制还存在诸多不足,因而可控制备硒化锌纳米线的工艺路线亟待开发。
发明内容
为了实现硒化锌纳米线的相组成和尺寸的精确控制,本发明提供一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法。
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;将这两种溶液加入到500 mL 油胺中,在惰性气体保护下搅拌均匀;在120℃保温20~40 min,升温到200℃反应15 min;用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上,收集最终的沉淀产物,并分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A;
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银;
(2)将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3mL十八烯和2 mL 油胺混合,在惰性气体保护下搅拌均匀,在温度130~170℃下反应10~120 min;用乙醇洗涤、离心,收集最终的沉淀产物,沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80~95%;
所述惰性气体为氮气或氩气;
所述闪锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末,带隙大小为2.7~2.9 eV;粉末颗粒的形貌为棉签棒状,棉签头部为硒化银纳米颗粒,硒化银纳米颗粒的直径为8~25 nm,棒杆部由硒化锌组成,棒杆的直径为4~32 nm,长度为1 mm~100 mm。
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;将这两种溶液加入到500 mL 油胺中,在惰性气体保护下搅拌均匀;在120℃保温20~40 min,升温到200℃反应15 min;用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上,收集最终的沉淀产物,分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A;
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银;
(2)将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30mL十八烯和10mL油胺混合,在惰性气体保护下搅拌,在210℃条件下反应2 min,冷却至室温,得到溶液B;
(3)将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10mL油胺中,加入到溶液B中,在惰性气体保护下搅拌混合均匀;在温度130~170℃下反应10~120 min;用乙醇洗涤、离心,干燥,得到产物,产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为为96%~99%;步骤(2)-(3)中,所述惰性气体为氮气或氩气;
所述主要成分为纤锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末,带隙大小为2.7~2.9 eV;粉末颗粒的形貌为棉签棒状,棉签头部为硒化银纳米颗粒,硒化银纳米颗粒的直径为5~11nm,棒杆部由硒化锌组成,棒杆的直径为4~9 nm,长度为50 nm~5 mm。
本发明的有益技术效果体现在以下方面:
1.本发明在制备硒化锌纳米线的过程中,以硒化银纳米颗粒作为催化剂,硒粉和油酸锌分别作为硒源和锌源,在有机相中基于溶液-固-固生长催化制备了主要产物为立方闪锌矿结构的硒化锌纳米线,或在有机相中基于溶液-固-固生长催化制备了主要产物为六方纤锌矿结构的硒化锌纳米线,其尺寸均匀可控;通过改变硒化银催化剂的处理方式,调控了硒化锌纳米线的相组成。硒化锌纳米线的长短可通过调节硒粉、油酸锌和硒化银催化剂的相对用量来实现。为新型光学和电学材料的开发提供了新的合成路线。
2.本发明制备工艺的原料成本低,工艺可控性好,产物相组成可控,尺寸分布均匀,质量优,有利于硒化锌纳米线的批量生产及产业化。
附图说明
图1是实施例1制得硒化银纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。
图2是实施例1制得硒化锌纳米线的X射线衍射(XRD)图和透射电子显微镜(TEM)图。
图3是实施例1制得硒化锌纳米线的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。
图4是实施例2制得的硒化锌纳米线的X射线衍射(XRD)图。
图5是实施例3制得的硒化锌纳米线的X射线衍射(XRD)图和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。
图6是实施例3制得的硒化锌纳米线的紫外-可见吸收光谱。
图7是实施例3制得的硒化锌纳米线的透射电子显微镜(TEM)图和相应的尺寸分布图。
图8是实施例4制得的硒化锌纳米线的X射线衍射(XRD)图和透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;
在具有真空塞的烧瓶中,加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N,N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min,然后将烧瓶升温至120℃保温20 min,随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤,反复多次,收集最终的沉淀产物;将沉淀分散在500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A。
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银;
(2)将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3mL十八烯和2 mL 油胺加入圆底烧瓶中,通入氮气搅拌,在130℃下反应120 min。用乙醇洗涤、离心,收集最终的沉淀产物,沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80%。
由图1可见,本实施例1的硒化银的TEM图表明催化剂形貌为纳米颗粒,且尺寸分布均匀,平均直径为7~13nm(图1中的a);高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图说明纳米颗粒的组成为硒化银(Ag2Se)组成(图1中的b)。由图2可见,本实施例1制得的硒化锌纳米线XRD谱图的特征衍射峰表明产物主要由闪锌矿硒化锌(zb-ZnSe)组成,纤锌矿硒化锌(wz-ZnSe)含量很少(图2中的a);TEM的结果表明产物形貌为棉签棒状,即由纳米颗粒和纳米线组成(图2中的b),纳米颗粒直径为15~25 nm,纳米线平均直径约为17 nm,表明本发明的工艺可控性好。
由图3可见,本实施例1制得的棉签棒状硒化锌纳米线的具体组成为,棉签头部为硒化银(Ag2Se)纳米颗粒,棒部为硒化锌(ZnSe)纳米线。
实施例2
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;
在具有真空塞的烧瓶中,加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N,N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min,然后将烧瓶升温至120℃保温40 min,随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤,反复多次,将沉淀分散在环己烷和油胺的混合溶液中,得到溶液A。
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银。
(2)将1 mL 溶液A,0.4 mmol的硒粉,0.4 mmol的油酸锌,3 mL十八烯和2 mL 油胺加入圆底烧瓶中,通入氮气搅拌,在130℃下反应60 min。用乙醇洗涤、离心,收集最终的沉淀产物,沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为95%。
由图4可见,本实施例2制得的硒化锌纳米线XRD谱图的特征衍射峰表明反应时间减短时,产物仍主要由闪锌矿硒化锌(zb-ZnSe)组成。
实施例3
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;
在具有真空塞的烧瓶中,加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、 含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N,N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min;然后将烧瓶升温至120℃保温20 min,随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤,反复多次,将沉淀分散在500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A。
溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银。
(2)将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30 mL十八烯和10 mL油胺加入圆底烧瓶中,通入氮气搅拌,在210℃条件下反应2 min,冷却至室温,得到溶液B。
(3)将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10 mL油胺中,然后加入到溶液B中,在氮气保护下搅拌混合均匀,在温度150℃下反应10 min。用乙醇洗涤、离心,得到沉淀产物,沉淀产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%。
由图5可见,本实施例2的产物的XRD谱图特征衍射峰表明产物主要由纤锌矿硒化锌(wz-ZnSe)组成(图5中的a);HRTEM的结果表明产物形貌为棉签棒状,即由硒化银(Ag2Se)纳米颗粒和硒化锌(ZnSe)纳米线组成(图5中的b)。
由图6可见,本实施例2的制得的硒化锌纳米线的紫外可见光谱表明其光学带隙约为2.81 eV。
由图7可见,本实施例2制得的硒化锌纳米线的不同放大倍数下的TEM结果表明纳米线的尺寸分布均匀(图7中的a和图7中的b),统计后的结果表明纳米线的平均长度为323±49 nm,变异系数为15%(图7中的c);平均直径为7.0±0.9 nm,变异系数为13%(图7中的d),表明本发明的工艺可控性好。
实施例4
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N,N-二甲基甲酰胺中;
在具有真空塞的烧瓶中,加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、 含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N,N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min,然后将烧瓶升温至120℃保温40 min,随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤,反复多次后将沉淀分散在环己烷和油胺的混合溶液中,得到溶液A。
溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银。
(2)将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30 mL十八烯和10 mL油胺加入圆底烧瓶中,通入氮气搅拌,在210℃条件下反应2 min,冷却至室温,得到溶液B。
(3)将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10 mL油胺中,然后加入到溶液B中,在氮气保护下搅拌混合均匀,最后在上150℃下反应30 min。用乙醇洗涤、离心,得到沉淀产物,沉淀产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%。
参见图8中的a,本实施例4的产物的XRD谱图特征衍射峰表明产物主要由纤锌矿硒化锌(wz-ZnSe)组成;由图8中的b可见,TEM的结果表明产物形貌为棉签棒状,尺寸均匀,表明本发明的工艺可控性好。
本领域的技术人员容易理解,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30 mL N,N-二甲基甲酰胺中;将这两种溶液加入到500 mL 油胺中,在惰性气体保护下搅拌均匀;在120℃保温20~40 min,升温到200℃反应15 min;用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上,收集最终的沉淀产物,并分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A;
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银;
(2)将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3 mL十八烯和2 mL 油胺混合,在惰性气体保护下搅拌均匀,在温度130~170℃下反应10~120 min;用乙醇洗涤、离心,收集最终的沉淀产物,沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80~95%;
所述惰性气体为氮气或氩气;
所述闪锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末,带隙大小为2.7~2.9 eV;粉末颗粒的形貌为棉签棒状,棉签头部为硒化银纳米颗粒,硒化银纳米颗粒的直径为8~25 nm,棒杆部由硒化锌组成,棒杆的直径为4~32 nm,长度为1 mm~100 mm。
2.一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:
(1)将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中,将0.04 mol 硝酸银溶解于30 mL N,N-二甲基甲酰胺中;将这两种溶液加入到500 mL 油胺中,在惰性气体保护下搅拌均匀;在120℃保温20~40 min,升温到200℃反应15 min;用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上,收集最终的沉淀产物,分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中,得到溶液A;
所述溶液A为纳米颗粒催化剂,主要成分为硒化银;
(2)将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30mL十八烯和10mL油胺混合,在惰性气体保护下搅拌,在210℃条件下反应2 min,冷却至室温,得到溶液B;
(3)将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10mL油胺中,加入到溶液B中,在惰性气体保护下搅拌混合均匀;在温度130~170℃下反应10~120 min;用乙醇洗涤、离心,干燥,得到产物,产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%~99%;
步骤(2)-(3)中,所述惰性气体为氮气或氩气;
所述纤锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末,带隙大小为2.7~2.9 eV;粉末颗粒的形貌为棉签棒状,棉签头部为硒化银纳米颗粒,硒化银纳米颗粒的直径为5~11 nm,棒杆部由硒化锌组成,棒杆的直径为4~9 nm,长度为50 nm~5 mm。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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