CN114538388A - 一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。硒化锌纳米线为黄绿色粉末，粉末颗粒形貌为棉签棒状；棉签头为硒化银纳米颗粒，棒杆为硒化锌。一种制备操作：（1）将油胺、含硒粉的三正辛基膦和含硝酸银的N，N‑二甲基甲酰胺溶液在惰性气体保护下搅拌均匀，保温，升温，冷却洗涤分散，得到硒化银催化剂的分散液；（2）将所述分散液、硒粉、油酸锌在十八烯和油胺中，在惰性气体保护下混合搅拌均匀，升温保温，洗涤，得到闪锌矿为主的硒化锌纳米线；另一种制备操作：（3）将所述分散液和油酸锌混合高温短暂预处理，和硒粉的油胺溶液在惰性气体保护下搅拌混合均匀，升温保温，洗涤，得到纤锌矿为主的硒化锌纳米线。

Description

一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种组成及尺寸可控的新型硒化锌纳米线的制备方法。
背景技术
在纳米材料领域，宽禁带II-VI半导体一维纳米材料具有特殊的理化性质，在未来光电子领域有巨大的应用潜力。硒化锌作为II-VI半导体的典型代表和第三代半导体的主要原料，因其结构丰富、性能新颖，在发光二极管、非线性光学器件、激光器、光催化、太阳能电池等领域展现出了广阔的应用前景。近年来基于硒化锌一维纳米材料的研究取得了一系列的研究成果，各种硒化锌一维纳米结构在特定的生长条件下被合成出来，且硒化锌纳米材料的光电性质随着合成条件的变化而变化。众所周知，纳米材料的性质与其组成和结构密切相关，因而可控制备硒化锌一维纳米结构，对于充分研究硒化锌的性质对组成和特定维度上尺寸减小的依赖性，和构建新型的硒化锌基纳米光电器件具有重要的意义。
与块体材料相比，硒化锌纳米线中的电子是横向量子受限的，因此占据的能级不同于传统的连续能级或块状材料中的能带，展现了许多有趣的特性。目前硒化锌纳米线的合成技术主要分为气相合成和溶液相合成。基于气相合成的技术，主要包括热蒸发、金属-有机化学气相沉积和分子束外延等。与气相合成的技术相比，溶液相合成的技术可以大大降低合成温度，从而降低其生产成本。作为一类重要的溶液相合成的技术，溶液-固-固生长是一类重要的合成II-VI半导体一维纳米结构的方法，特别是在一维纳米材料的尺寸控制和嵌段异质结成分调变方面。硒化锌有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种常见的结构。由于立方闪锌矿和六方纤锌矿结构之间的总能量差异相对较小，硒化锌常常表现出立方闪锌矿和六方纤锌矿共存。目前使用溶液-固-固生长法合成出的硒化锌纳米线多为立方相为主的结构，要实现硒化锌纳米线的相组成和尺寸的精确控制还存在诸多不足，因而可控制备硒化锌纳米线的工艺路线亟待开发。
发明内容
为了实现硒化锌纳米线的相组成和尺寸的精确控制，本发明提供一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法。
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；将这两种溶液加入到500 mL 油胺中，在惰性气体保护下搅拌均匀；在120℃保温20～40 min，升温到200℃反应15 min；用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上，收集最终的沉淀产物，并分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A；
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银；
（2）将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3mL十八烯和2 mL 油胺混合，在惰性气体保护下搅拌均匀，在温度130～170℃下反应10～120 min；用乙醇洗涤、离心，收集最终的沉淀产物，沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80～95%；
所述惰性气体为氮气或氩气；
所述闪锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末，带隙大小为2.7～2.9 eV；粉末颗粒的形貌为棉签棒状，棉签头部为硒化银纳米颗粒，硒化银纳米颗粒的直径为8～25 nm，棒杆部由硒化锌组成，棒杆的直径为4～32 nm，长度为1 mm～100 mm。
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；将这两种溶液加入到500 mL 油胺中，在惰性气体保护下搅拌均匀；在120℃保温20～40 min，升温到200℃反应15 min；用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上，收集最终的沉淀产物，分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A；
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银；
（2）将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30mL十八烯和10mL油胺混合，在惰性气体保护下搅拌，在210℃条件下反应2 min，冷却至室温，得到溶液B；
（3）将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10mL油胺中，加入到溶液B中，在惰性气体保护下搅拌混合均匀；在温度130～170℃下反应10～120 min；用乙醇洗涤、离心，干燥，得到产物，产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为为96%～99%；步骤（2）-（3）中，所述惰性气体为氮气或氩气；
所述主要成分为纤锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末，带隙大小为2.7～2.9 eV；粉末颗粒的形貌为棉签棒状，棉签头部为硒化银纳米颗粒，硒化银纳米颗粒的直径为5～11nm，棒杆部由硒化锌组成，棒杆的直径为4～9 nm，长度为50 nm～5 mm。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明在制备硒化锌纳米线的过程中，以硒化银纳米颗粒作为催化剂，硒粉和油酸锌分别作为硒源和锌源，在有机相中基于溶液-固-固生长催化制备了主要产物为立方闪锌矿结构的硒化锌纳米线，或在有机相中基于溶液-固-固生长催化制备了主要产物为六方纤锌矿结构的硒化锌纳米线，其尺寸均匀可控；通过改变硒化银催化剂的处理方式，调控了硒化锌纳米线的相组成。硒化锌纳米线的长短可通过调节硒粉、油酸锌和硒化银催化剂的相对用量来实现。为新型光学和电学材料的开发提供了新的合成路线。
2.本发明制备工艺的原料成本低，工艺可控性好，产物相组成可控，尺寸分布均匀，质量优，有利于硒化锌纳米线的批量生产及产业化。
附图说明
图1是实施例1制得硒化银纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM）图和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图。
图2是实施例1制得硒化锌纳米线的X射线衍射（XRD）图和透射电子显微镜（TEM）图。
图3是实施例1制得硒化锌纳米线的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图。
图4是实施例2制得的硒化锌纳米线的X射线衍射（XRD）图。
图5是实施例3制得的硒化锌纳米线的X射线衍射（XRD）图和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图。
图6是实施例3制得的硒化锌纳米线的紫外-可见吸收光谱。
图7是实施例3制得的硒化锌纳米线的透射电子显微镜（TEM）图和相应的尺寸分布图。
图8是实施例4制得的硒化锌纳米线的X射线衍射（XRD）图和透射电子显微镜（TEM）图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；
在具有真空塞的烧瓶中，加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N，N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min，然后将烧瓶升温至120℃保温20 min，随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤，反复多次，收集最终的沉淀产物；将沉淀分散在500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A。
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银；
（2）将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3mL十八烯和2 mL 油胺加入圆底烧瓶中，通入氮气搅拌，在130℃下反应120 min。用乙醇洗涤、离心，收集最终的沉淀产物，沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80%。
由图1可见，本实施例1的硒化银的TEM图表明催化剂形貌为纳米颗粒，且尺寸分布均匀，平均直径为7～13nm（图1中的a）；高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图说明纳米颗粒的组成为硒化银（Ag2Se）组成（图1中的b）。由图2可见，本实施例1制得的硒化锌纳米线XRD谱图的特征衍射峰表明产物主要由闪锌矿硒化锌（zb-ZnSe）组成，纤锌矿硒化锌（wz-ZnSe）含量很少（图2中的a）；TEM的结果表明产物形貌为棉签棒状，即由纳米颗粒和纳米线组成（图2中的b），纳米颗粒直径为15～25 nm，纳米线平均直径约为17 nm，表明本发明的工艺可控性好。
由图3可见，本实施例1制得的棉签棒状硒化锌纳米线的具体组成为，棉签头部为硒化银（Ag2Se）纳米颗粒，棒部为硒化锌（ZnSe）纳米线。
实施例2
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；
在具有真空塞的烧瓶中，加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N，N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min，然后将烧瓶升温至120℃保温40 min，随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤，反复多次，将沉淀分散在环己烷和油胺的混合溶液中，得到溶液A。
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银。
（2）将1 mL 溶液A，0.4 mmol的硒粉，0.4 mmol的油酸锌，3 mL十八烯和2 mL 油胺加入圆底烧瓶中，通入氮气搅拌，在130℃下反应60 min。用乙醇洗涤、离心，收集最终的沉淀产物，沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为95%。
由图4可见，本实施例2制得的硒化锌纳米线XRD谱图的特征衍射峰表明反应时间减短时，产物仍主要由闪锌矿硒化锌（zb-ZnSe）组成。
实施例3
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；
在具有真空塞的烧瓶中，加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、 含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N，N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min；然后将烧瓶升温至120℃保温20 min，随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤，反复多次，将沉淀分散在500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A。
溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银。
（2）将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30 mL十八烯和10 mL油胺加入圆底烧瓶中，通入氮气搅拌，在210℃条件下反应2 min，冷却至室温，得到溶液B。
（3）将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10 mL油胺中，然后加入到溶液B中，在氮气保护下搅拌混合均匀，在温度150℃下反应10 min。用乙醇洗涤、离心，得到沉淀产物，沉淀产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%。
由图5可见，本实施例2的产物的XRD谱图特征衍射峰表明产物主要由纤锌矿硒化锌（wz-ZnSe）组成（图5中的a）；HRTEM的结果表明产物形貌为棉签棒状，即由硒化银（Ag2Se）纳米颗粒和硒化锌（ZnSe）纳米线组成（图5中的b）。
由图6可见，本实施例2的制得的硒化锌纳米线的紫外可见光谱表明其光学带隙约为2.81 eV。
由图7可见，本实施例2制得的硒化锌纳米线的不同放大倍数下的TEM结果表明纳米线的尺寸分布均匀（图7中的a和图7中的b），统计后的结果表明纳米线的平均长度为323±49 nm，变异系数为15%（图7中的c）；平均直径为7.0±0.9 nm，变异系数为13%（图7中的d），表明本发明的工艺可控性好。
实施例4
一种组成可控的硒化锌纳米线的制备操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30mL N，N-二甲基甲酰胺中；
在具有真空塞的烧瓶中，加入500 mL 油胺、含有0.02 mol 硒粉的20 mL三正辛基膦、 含有0.04 mol 硝酸银的30 mL N，N-二甲基甲酰胺并通入氩气搅拌30 min，然后将烧瓶升温至120℃保温40 min，随后将烧瓶在200℃反应15 min。最后用甲醇和乙醇离心、洗涤，反复多次后将沉淀分散在环己烷和油胺的混合溶液中，得到溶液A。
溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银。
（2）将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30 mL十八烯和10 mL油胺加入圆底烧瓶中，通入氮气搅拌，在210℃条件下反应2 min，冷却至室温，得到溶液B。
（3）将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10 mL油胺中，然后加入到溶液B中，在氮气保护下搅拌混合均匀，最后在上150℃下反应30 min。用乙醇洗涤、离心，得到沉淀产物，沉淀产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%。
参见图8中的a，本实施例4的产物的XRD谱图特征衍射峰表明产物主要由纤锌矿硒化锌（wz-ZnSe）组成；由图8中的b可见，TEM的结果表明产物形貌为棉签棒状，尺寸均匀，表明本发明的工艺可控性好。
本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30 mL N，N-二甲基甲酰胺中；将这两种溶液加入到500 mL 油胺中，在惰性气体保护下搅拌均匀；在120℃保温20～40 min，升温到200℃反应15 min；用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上，收集最终的沉淀产物，并分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A；
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银；
（2）将1 mL 溶液A、0.4 mmol的硒粉、0.4 mmol的油酸锌、3 mL十八烯和2 mL 油胺混合，在惰性气体保护下搅拌均匀，在温度130～170℃下反应10～120 min；用乙醇洗涤、离心，收集最终的沉淀产物，沉淀产物中闪锌矿的硒化锌纳米线含量为80～95%；
所述惰性气体为氮气或氩气；
所述闪锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末，带隙大小为2.7～2.9 eV；粉末颗粒的形貌为棉签棒状，棉签头部为硒化银纳米颗粒，硒化银纳米颗粒的直径为8～25 nm，棒杆部由硒化锌组成，棒杆的直径为4～32 nm，长度为1 mm～100 mm。
2.一种组成可控的硒化锌纳米线的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
（1）将0.02 mol 硒粉溶解于20 mL三正辛基膦中，将0.04 mol 硝酸银溶解于30 mL N，N-二甲基甲酰胺中；将这两种溶液加入到500 mL 油胺中，在惰性气体保护下搅拌均匀；在120℃保温20～40 min，升温到200℃反应15 min；用甲醇和乙醇离心洗涤两次以上，收集最终的沉淀产物，分散到500 mL环己烷和50 mL油胺的混合溶液中，得到溶液A；
所述溶液A为纳米颗粒催化剂，主要成分为硒化银；
（2）将1 mL 溶液A、0.5 mmol的油酸锌、30mL十八烯和10mL油胺混合，在惰性气体保护下搅拌，在210℃条件下反应2 min，冷却至室温，得到溶液B；
（3）将0.5 mmol 硒粉215℃条件下溶解在10mL油胺中，加入到溶液B中，在惰性气体保护下搅拌混合均匀；在温度130～170℃下反应10～120 min；用乙醇洗涤、离心，干燥，得到产物，产物中纤锌矿的硒化锌纳米线含量为96%～99%；
步骤（2）-（3）中，所述惰性气体为氮气或氩气；
所述纤锌矿的硒化锌纳米线为黄绿色粉末，带隙大小为2.7～2.9 eV；粉末颗粒的形貌为棉签棒状，棉签头部为硒化银纳米颗粒，硒化银纳米颗粒的直径为5～11 nm，棒杆部由硒化锌组成，棒杆的直径为4～9 nm，长度为50 nm～5 mm。
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