CN106986370B - 一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料的制备领域，尤其涉及一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法。所述方法包括如下步骤：a.将铜源、硫源、形貌控制剂与长链硫醇和油酸混合，其中铜源、硫源和形貌控制剂的重量比为:10:0.5‐2:3‐6；b.氩气保护下，升温至120‐150℃，搅拌均匀，形成晶种；c.迅速升温至200‐220℃，反应15‐30min，迅速降至室温；d.加入助沉剂助沉，除去大粒径颗粒后，重新分散即得。本发明解决了现有制备操作繁琐，无法大规模工业化生产，颗粒形貌及LSPR无法有效调控实的问题。

Description

一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，尤其涉及一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法。
背景技术
半导体被喻为工业社会的稻米，是近代社会一日不可或缺的材料。半导体材料特有的能带结构使其在光学、电学等领域展现出许多独特而优异的性质。多年来，半导体纳米粒子的合成与应用研究一直集中在II-VI，III-V和IV-VI化合物，如锌，镉，铅，汞的硫属化合物以及磷化铟和砷化镓等，一定程度上实现了对此类半导体纳米颗粒形貌的主动设计和调控以及对光学和电磁特性的有效调谐。然而，实际应用中，碲、镓、铟等元素的实际产能严重制约了此类光伏材料的发展；另外，纳米颗粒中的有毒元素，如Cd，Hg，Pb等，会因降解而释放到环境中或直接进入人体。这个问题已经引起了人们的重视，研究人员逐渐将注意力集中到了环境友好且含量丰富的p-型半导体铜硫属化合物(即，CuxS，CuxSe，CuxTe(x＝1～2))上。除了具有通常半导体纳米材料共同性质，如激子性质，独特的能级外，最近科学家发现铜硫属化合物纳米晶，尤其是非化学计量的铜硫属化合物纳米晶在可见-近红外区域表现出强烈的局域表面等离子体共振(LSPR，通常被认为仅会发生在贵金属纳米颗粒表面)。这相当于在一个无相界的纳米颗粒上实现了电子和光子模式的共振耦合，纳米颗粒因而展现出强烈的光吸收及散射特性。在光伏、光热治疗、催化、非线性光学和量子信息处理领域有着更加广阔的应用前景。
然而半导体纳米晶的合成研究只有短短二十年左右的时间，可用于制备半导体纳米材料的方法主要有气相法、固相法和液相法三大类。传统的固相合成方法主要是将宏观的块状物质粉碎，优点是操作工艺简单，成本低廉，制备效率高，但制备出的纳米颗粒粒径分布宽(包含了从纳米到微米的尺寸分布)；气相合成方法纯度高，粒径可控且分布均匀，适用于任何可蒸发的元素和化合物，但制备中往往需要大型的仪器设备和高真空等非常苛刻的条件，一般用于实验室研究，不适于大规模工业生产。相比之下，液相合成不需要苛刻的条件，产物的产量相对较高。目前，广泛开展的液相制备方法有以下几种：(1)化学沉淀法及微乳液法(2)水热法和溶剂热法(3)热分解法。热分解法已经发展成为合成半导体纳米晶最常用的方法，由此制备的纳米颗粒往往尺寸极小，通常具有用其他方法无法得到的量子尺寸效应。热分解反应的优点是获得的纳米粒子结晶度高、尺寸分布窄，且通过精确调节反应参数如反应物的组成、反应温度、时间等，可以控制合成尺寸、组成、结构形貌丰富的金属硫化物纳米晶。然而由于大部分的金属有机化合物前驱物价格昂贵，毒性较大，分解温度高，另外合成过程非常繁琐、注入的过程也限制了其在大规模生产中的应用。
由此可见，尽管目前纳米晶的合成方法学得到了极大的发展，但是仍然不能够满足人们对具有特定组成、尺寸、形貌的纳米晶的需求。急需建立可控性强的合成方法，以得到尺寸、形貌均一的纳米晶，这样才能够展现出最好的性质。同时，简便易行，不需要复杂仪器设备，并且能够一次得到大量产品的的合成方法仍然是人们不断追求的目标，具有很大的挑战性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法，以解决现有制备操作繁琐，无法大规模工业化生产，颗粒形貌及LSPR无法有效调控实的问题。
为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案是：
一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a.铜源、硫源、形貌控制剂与长链硫醇和油酸混合，其中铜源、硫源和形貌控制剂的重量比为:10:0.5-2:3-6；
b.氩气保护下，升温至120-150℃，搅拌均匀，形成晶种；
c.迅速升温至200-220℃，反应15-30min，迅速降至室温；
d.加入助沉剂助沉，除去大粒径颗粒后，重新分散即得。
进一步地，步骤a中还可添加适量硒源或碲源，以制备铜硫硒或铜硫碲三元铜硫属纳米晶。
进一步地，所述硒源或碲源为硒或碲的氧化物，优选二氧化硒或二氧化碲。
进一步地，所述形貌控制剂为有机铟，优选三-(甲氧基苯基)铟。
进一步地，所述助沉剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一种或多种。
进一步地，所述铜源为有机铜，优选乙酰丙酮；所述硫源为硫粉。
一种立方形铜硫属纳米晶，其由以上所述任一种制备方法制备得到。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
(1)在热分解法基础上采用无膦保护剂的方法制备不同尺寸及形貌的铜硫属半导体纳米晶，选优了乙酰丙酮铜及硫粉、二氧化硒、二氧化碲作为原料，降低反应温度，实现方法的绿色及低能耗；
(2)采用有机铟作为催化剂及形貌控制剂，获得立方体形纳米晶，从而通过形貌优化产品性能。
(3)所述纳米立方晶可以通过氧化还原剂对其进行后合成调控，精细调节产品LSPR吸收，进一步优化产品性能。
附图说明
图1为实施例1-3与对比例1-3所制备的立方形铜硫属纳米晶的TEM图对比图；其中，图1a,1c,1e分别为实施例1-3所制备的立方形铜硫属纳米晶的TEM图，图1b,1d,1f分别为对比例1-3所制备的立方形铜硫属纳米晶的TEM图。
图2为实施例3所制Cu1.72S0.56Te0.44立方形纳米颗粒的高分辨TEM图及元素面扫描图谱；
图3为实施例1-3所制立方形铜硫属纳米晶的紫外-可见-近红外吸收光谱图；
图4为实施例2以及实施例5-6中所制立方形铜硫属纳米晶的紫外-可见-近红外吸收光谱图；
图5为对比例4制备的铜硫属纳米晶的TEM图；
图6为对比例5制备的铜硫属纳米晶的TEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的结构图及具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明的保护范围仍以权利要求为准，包括在此基础上所作出的显而易见的变化或变动等。
实施例1：
所述立方形铜硫属纳米晶制备在标准史莱克(Schlenk)双排管上完成，以确保整个反应过程无水无氧。将75mg乙酰丙酮铜作为铜源、6.4mg S粉、约40mg三-(甲氧基苯基)铟，与4mL正十二硫醇及10mL油酸在配备有磁力搅拌的50mL三口烧瓶中混合，90℃下真空脱气1h，以去除低沸点杂质。往烧瓶中通入Ar，迅速升温至140±5℃，搅拌反应1h，以形成透明澄清溶液，并在此温度下实现S的活化，形成Cu2S晶种。迅速升温并稳定在210±2℃，反应20min后冷水浴中迅速降至室温。产物中加入5mL无水乙醇，500转/分钟转速下离心分离，弃去底部大粒径颗粒。上清液以15mL无水乙醇助沉，5000转/分钟转速下离心分离，沉淀重新超声分散于三氯甲烷中,以上清洗过程重复3-6次，分散于三氯甲烷中并储存于惰性气体中备用。产品随后经HRTEM，EDX能谱，XPS能谱确定为Cu1.78S。
实施例2：
所述立方形铜硫属纳米晶制备在标准史莱克(Schlenk)双排管上完成，以确保整个反应过程无水无氧。将75mg乙酰丙酮铜作为铜源、4mg S粉、8mg SeO2，约40mg三-(甲氧基苯基)铟，与4mL正十二硫醇及10mL油酸在配备有磁力搅拌的50mL三口烧瓶中混合，90℃下真空脱气1h，以去除低沸点杂质。往烧瓶中通入Ar，迅速升温至140±5℃，搅拌反应1h，以形成透明澄清溶液，并在此温度下实现S的活化，形成Cu2S晶种。迅速升温并稳定在235±2℃反应30min后冷水浴中迅速降至室温。产物中加入5mL无水乙醇，500转/分钟转速下离心分离，弃去底部大粒径颗粒。上清液以15mL无水乙醇助沉，5000转/分钟转速下离心分离，沉淀重新超声分散于三氯甲烷中,以上清洗过程重复3-6次，分散于三氯甲烷中并储存于惰性气体中备用。产品随后经HRTEM，EDX能谱，XPS能谱确定为Cu1.91S0.67Se0.33。
实施例3：
所述立方形铜硫属纳米晶制备在标准史莱克(Schlenk)双排管上完成，以确保整个反应过程无水无氧。将75mg乙酰丙酮铜作为铜源、3.2mg S粉、30mg TeO2，约40mg三-(甲氧基苯基)铟，与4mL正十二硫醇及10mL油酸在配备有磁力搅拌的50mL三口烧瓶中混合，90℃下真空脱气1h，以去除低沸点杂质。往烧瓶中通入Ar，迅速升温至140±5℃，搅拌反应1h，以形成透明澄清溶液，并在此温度下实现S的活化，形成Cu2S晶种。迅速升温并稳定在270±2℃反应60min后冷水浴中迅速降至室温。产物中加入5mL无水乙醇，500转/分钟转速下离心分离，弃去底部大粒径颗粒。上清液以15mL无水乙醇助沉，5000转/分钟转速下离心分离，沉淀重新超声分散于三氯甲烷中,以上清洗过程重复3-6次，分散于三氯甲烷中并储存于惰性气体中备用。产品随后经HRTEM，EDX能谱，XPS能谱确定为Cu1.72S0.56Te0.44。
实施例4：
所述立方形铜硫属纳米晶制备在标准史莱克(Schlenk)双排管上完成，以确保整个反应过程无水无氧。将45mg乙酰丙酮铜作为铜源、4mg S粉、8mg SeO2，约40mg三-(甲氧基苯基)铟，与4mL正十二硫醇及10mL油酸在配备有磁力搅拌的50mL三口烧瓶中混合，90℃下真空脱气1h，以去除低沸点杂质。往烧瓶中通入Ar，迅速升温至140±5℃，搅拌反应1h，以形成透明澄清溶液，并在此温度下实现S的活化，形成Cu2S晶种。迅速升温并稳定在235±2℃反应30min后冷水浴中迅速降至室温。产物中加入5mL无水乙醇，500转/分钟转速下离心分离，弃去底部大粒径颗粒。上清液以15mL无水乙醇助沉，5000转/分钟转速下离心分离，沉淀重新超声分散于三氯甲烷中,以上清洗过程重复3-6次，分散于三氯甲烷中并储存于惰性气体中备用。产品随后经HRTEM，EDX能谱，XPS能谱确定为Cu1.65S0.71Se0.29。
实施例5：
在手套箱内或惰性气体保护下，往实施例2中所得立方形铜硫属纳米晶Cu1.91S0.67Se0.33三氯甲烷分散液中加入0.05mol/L硝酸铈铵(NH4)2Ce(NO3)6乙醇溶液10μL，搅拌反应10min，得后续氧化产物Cu1.83S0.67Se0.33。其化学计量比的变化可通过紫外-可见-近红外吸收光谱测量立方形铜硫属纳米晶在四氯乙烯溶液中的吸收光谱获得证明。
实施例6：
在手套箱内或惰性气体保护下，往实施例2中所得立方形铜硫属纳米晶Cu1.91S0.67Se0.33三氯甲烷分散液中加入0.05mol/L三乙酰氧基硼氢化钠Na(CH3CO2)3BH的四氢呋喃溶液5μL，搅拌反应2min，得后续还原产物Cu1.94S0.67Se0.33。其化学计量比的变化可通过紫外-可见-近红外吸收光谱测量立方形铜硫属纳米晶在四氯乙烯溶液中的吸收光谱获得证明。
对比例1：
使用实施例1所述的方法制备铜硫属纳米晶，但不使用添加三-(甲氧基苯基)铟进行形貌控制，其它条件同实施例1。
对比例2：
使用实施例2所述的方法制备铜硫属纳米晶，但不使用添加三-(甲氧基苯基)铟进行形貌控制，其它条件同实施例12。
对比例3：
使用实施例3所述的方法制备铜硫属纳米晶，但不使用添加三-(甲氧基苯基)铟进行形貌控制，其它条件同实施例3。
对比例4：
使用5.7mg硒粉代替SeO2作为硒源制备铜硫硒三元纳米晶，其它条件同实施例2。
对比例5：
使用24mgTe粉代替TeO2作为碲源，其它反应参数同实施例3。
下面结合图进行详细说明：
图1a,1c,1e分别为实施例1-3所制备的立方形铜硫属纳米晶的TEM图，图1b,1d,1f分别为对比例1-3所制备的立方形铜硫属纳米晶的TEM图，由图可见，采用本发明所述方法制得的纳米颗粒结构规整，颗粒大小均匀，约为10-20nm；图2为实施例3所制Cu1.72S0.56Te0.44立方形纳米颗粒的高分辨TEM图及元素面扫描图谱。由图可以更清晰地看到，所制纳米晶呈现良好的晶体结构，通过高分辨透射电镜拍摄的元素面分布图，可以清晰地看到这三种元素在纳米晶上均匀分布，结合EDX及XPS能谱就能确定Cu、S、Se之间的原子数及化合价分布，从而确定纳米晶的非计量比。但是，当不添加三-(甲氧基苯基)铟时，纳米晶大小不均，也未形成规则的立方状晶体(图1a,c,e)。同时，申请人还发现，不同的硒源和碲源会对纳米粒子的形貌产生巨大的影响，从图5和图6中可以发现，使用单质的硒和碲无法形成尺寸均匀，形貌规整的铜硫属纳米晶。
图3为实施例1-3所制立方形铜硫属纳米晶的紫外-可见-近红外吸收光谱。由图可见，随硫源的变化，产品的LSPR发生明显的移动，由非计量硫化亚铜的近红外区域1300nm蓝移至实施例3中Cu1.72S0.56Te0.44的900nm附近。非化学计量的铜硫属半导体纳米晶表面LSPR的产生基于价带的载流子与入射光之间的共振耦合，这就意味着可以像金属纳米颗粒那样通过调节形貌、组成、大小实现对LSPR的调控，我们还可以通过调节半导体纳米晶的空穴密度，即调节化学计量数实现对LSPR的调控。
图4为对实施例2所得Cu1.91S0.67Se0.33纳米晶进行后氧化还原所得产品的紫外-可见-近红外吸收光谱。结合能谱分析，证明通过后合成策略，可以实现对计量比的进一步精细调控，从而为铜硫属纳米晶提供更广阔的应用范围。

Claims (6)

1.一种立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a.将铜源、硫源、形貌控制剂与长链硫醇和油酸混合，其中铜源、硫源和形貌控制剂的重量比为10 : 0.5‐2 : 3‐6；
b.氩气保护下，升温至120‐150℃，搅拌均匀，形成晶种；
c.迅速升温至200‐220℃，反应15‐30min，迅速降至室温；
d.加入助沉剂助沉，除去大粒径颗粒后，重新分散即得；
所述铜源为乙酰丙酮铜；所述硫源为硫粉；
所述形貌控制剂为三‐(甲氧基苯基)铟。
2.如权利要求1所述的立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤a中还添加适量硒源或碲源，以制备铜硫硒或铜硫碲三元铜硫属纳米晶。
3.如权利要求2所述的立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硒源或碲源为硒或碲的氧化物。
4.如权利要求2所述的立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硒源或碲源为二氧化硒或二氧化碲。
5.如权利要求1所述的立方形铜硫属纳米晶的制备方法，其特征在于，所述助沉剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一种或多种。
6.一种立方形铜硫属纳米晶，其由权利要求1‐5所述任一种制备方法制备。
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