CN103130201B - 一种硒化锌荧光纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种硒化锌荧光纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法和该方法制备的硒化锌荧光纳米颗粒，属于发光材料技术领域，其可解决现有的硒化锌纳米颗粒的制备方法中有机溶剂易燃、易爆、昂贵且毒性较强，综合成本高昂、操作不便的问题。本发明的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法包括制备硒前驱液和锌前驱液的步骤，通过在较低的反应温度下选择适当配体制得了容易成核，成核均匀、不易团聚的硒化锌荧光纳米颗粒。

Description

一种硒化锌荧光纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法和该方法制备的硒化锌荧光纳米颗粒。
背景技术
尺寸在1-10nm之间的纳米颗粒又叫量子点（quantum dots），是由103-105个原子结合起来的“人工分子”。理论分析表明，当半导体材料从体相逐渐减小至一定临界尺寸以后，材料的特征尺寸在三个维度上都与电子的德布罗意波长或电子平均自由程相比拟或更小，电子在材料中的运动受到了三维限制，也就是说电子的能量在三个维度上都是量子化的。纳米颗粒由于其半径小于或者接近激子波尔半径，因而具有特有的量子尺寸效应和表面效应，不同尺寸、组分对应不同的荧光发射颜色。公开号为102044552A、102563545A、101788737A、102280565A中国专利均报道了采用荧光纳米颗粒的显示装置或显示器。目前常用荧光纳米颗粒多为CdSe、CdS、CdTe等含Cd的纳米颗粒，Cd是一种重金属，有可能会产生环境的污染。欧盟也严厉禁止在显示器上有镉元素的存在。因此近年来，含Zn的纳米颗粒ZnSe、ZnS等越来越受到大家的关注，这类锌的纳米颗粒的发光特性类似与镉化合物纳米颗粒，具有在可见光范围内可调控的发射波长，具有较窄的发射半锋宽，发射光的颜色更为纯正，由此制备的显示器显示色域更为广阔。
有机金属法是制备硒化锌纳米颗粒的经典方法之一。通常以有机锌化合物、硒粉等为原料，三辛基氧化膦(TOPO)、三辛基膦(TOP)、四丁基磷酸(TBP)等为溶剂/表面活性剂，在无水无氧及高温条件下制备硒化锌纳米颗粒。虽然这种合成线路可以得到单分散性很好的高质量的硒化锌纳米颗粒，但是这种方法所使用的TOPO、TOP、TBP等有机溶剂易燃、易爆、昂贵且毒性较强，综合成本高昂，条件苛刻（需要在手套箱中进行操作），不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有硒化锌纳米颗粒的制备方法中有机溶剂易燃、易爆、昂贵且毒性较强，综合成本高昂、操作不便的问题，提供一种硒化锌纳米颗粒的制备方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种硒化锌纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将硒溶解于脂肪酸和油胺的混合液中，制得硒前驱液；
步骤2）：制备锌前驱液
将锌化合物溶解于脂肪酸、十八烯、二苯甲酮的混合液中，制得锌前驱液；
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1）所得硒前驱液与步骤2）所得的锌前驱液混合、反应获得硒化锌荧光纳米颗粒。
优选的是，所述的制备硒前驱液步骤为：在220℃-250℃下，将硒溶解于脂肪酸和油胺的混合液中，其中，脂肪酸和油胺的体积比为1︰1/3至1︰3，硒与脂肪酸和油胺的混合液的质量比为1︰1至1︰3，冷却至5℃-40℃，制得硒前驱液。
优选的是，所述的制备锌前驱液步骤为：在230℃-250℃下，将锌化合物在惰性气氛下溶解于脂肪酸、十八烯、二苯甲酮的混合液中，其中，四者的物质的量比为1︰0.25-5︰5-10︰2-10，保温，制得锌前驱液。
优选的是，所述的制备硒化锌荧光纳米颗粒步骤为：将步骤1）所得硒前驱液与步骤2）所得的锌前驱液按质量比为1︰1/3至1︰3混合，在200℃-220℃下，反应0.5-30min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
本发明采用常见的脂肪酸作为硒的反应溶剂，使得反应更为简单方便，成本更为低廉。其次，采用较低的反应温度（200℃-220℃），在相同的反应时间内，较低的反应温度所获得的纳米颗粒荧光发射峰红移较慢，这表明获得的纳米粒径增加更为缓慢，意味纳米颗粒尺寸更容易控制，同时较低的反应温度有利于获得更小粒径的尺寸均匀的纳米颗粒。再次，反应温度较低也有利于降低生产成本。
优选的是，所述的脂肪酸为碳原子数为10-20的一元脂肪酸。
优选的是，所述的脂肪酸为碳原子数为10-20的一元脂肪酸为油酸、癸酸、二十烷酸、棕榈酸中的任意一种。
优选的是，所述的锌化物为有机锌化物或无机锌化物。
优选的是，所述的有机锌化物为二乙基锌或氯化甲基锌。
优选的是，所述的无机锌化物为氧化锌或氯化锌。
优选的是，还包括将制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制的步骤，所述的精制为将硒化锌荧光纳米颗粒用硒化锌溶剂和杂质溶剂组成的混合溶剂进行离心分离，所述的硒化锌溶剂和杂质溶剂的质量比为1︰1/3至1︰3。
优选的是，所述的硒化锌溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种，所述的杂质溶剂为甲苯或正己烷。
本发明所要解决的技术问题还包括，提供一种硒化锌荧光纳米颗粒，所述的硒化锌荧光纳米颗粒是由上述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法制备的。
本发明提供的硒化锌纳米颗粒的制备方法具有操作简单、重复性好、成本低、条件温和、毒性低适合工业化生产的优点。
采用本发明的方法制备的硒化锌荧光纳米颗粒具有荧光发射峰的半锋宽较窄、颗粒分散均匀、颗粒尺寸更容易控制等优点。
本发明制备的硒化锌荧光纳米颗粒不含有重金属，具有良好的荧光发射特性，可作为照明、显示等方面的优良的发光材料。
附图说明
图1为本发明实施方式中所制备的硒化锌荧光纳米颗粒的荧光发射光谱发射强度扫描图。
图2为本发明实施方式中所制备的硒化锌荧光纳米颗粒的荧光发射光谱发射峰扫描图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将油酸和油胺按体积比为1︰1配成混合液，将硒粉加入上述的混合液中，其中，硒粉与混合液的质量比为1︰3，在220℃下搅拌使硒粉溶解，保温10min，冷却至25℃，制得硒前驱液。
步骤2）：制备锌前驱液
将油酸、十八烯、二苯甲酮的配置成混合液，在氩气气氛保护下，将上述混合液在加热至250℃，将二乙基锌在搅拌下溶解于上述的混合液，其中，二乙基锌、油酸、十八烯、二苯甲酮四者的物质的量比例为1︰0.25︰5︰2，保温制备得到锌前驱液。
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1所得硒前驱液按质量比为1︰1/3快速加入到步骤2所得的锌前驱液中，在220℃下，反应0.5min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
在该反应体系中，油酸作为溶剂同时又作为主要配体，二苯甲酮作为次级配体，起到稳定反应体系的作用；油胺对生成的纳米颗粒有保护作用，防止团聚；硒前驱液快速加入到锌前驱液，使得锌前驱液温度下降，有利于纳米粒子成核，在高温反应介质十八烯中形成颗粒均匀的纳米颗粒。
优选的，可将上述的制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制，具体步骤如下：将上述获得的硒化锌纳米颗粒混合液加入到甲苯与甲醇的混合溶液中，其中，甲苯与甲醇的体积比为1:1/3，甲苯溶解硒化锌纳米颗粒，甲醇去除没有反应的有机物。离心，除掉上清液后，重复两次，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯净的硒化锌纳米颗粒透明溶液。
实施例2
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将癸酸和油胺按体积比为1︰3配成混合液，将硒粉加入上述的混合液中，其中，硒粉与混合液的质量比为1︰1，在250℃下搅拌使硒粉溶解，保温5min，冷却至2℃，制得硒前驱液。
步骤2）：制备锌前驱液
将癸酸、十八烯、二苯甲酮的配置成混合液，其中，三者物质的量比例为1︰2︰2，在氩气气氛保护下，将上述混合液在加热至230℃，将氯化甲基锌在搅拌下溶解于上述的混合液，其中，氯化甲基锌、癸酸、十八烯、二苯甲酮四者的物质的量的比例为1︰5︰10︰10，保温制备得到锌前驱液。
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1所得硒前驱液按质量比为1︰1快速加入到步骤2所得的锌前驱液中，在200℃下，反应2min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
在该反应体系中，癸酸作为溶剂同时又作为主要配体，二苯甲酮作为次级配体，起到稳定反应体系的作用；油胺对生成的纳米颗粒有保护作用，防止团聚；硒前驱液快速加入到锌前驱液，使得锌前驱液温度下降，有利于纳米粒子成核，在高温反应介质十八烯中形成颗粒均匀的纳米颗粒。
优选的，可将上述的制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制，具体步骤如下：将上述获得的硒化锌纳米颗粒混合液加入到正己烷与丁醇的混合溶液中，其中，正己烷与丁醇的体积比为1:1，正己烷溶解硒化锌纳米颗粒，丁醇去除没有反应的有机物。离心，除掉上清液后，重复两次，得到沉淀，用正己烷溶解，制得纯净的硒化锌纳米颗粒透明溶液。
实施例3
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将二十烷酸和油胺按体积比为1︰0.8配成混合液，将硒粉加入上述的混合液中，其中，硒粉与混合液的质量比为1︰3，在230℃下搅拌使硒粉溶解，保温7min，冷却至30℃，制得硒前驱液。
步骤2）：制备锌前驱液
将二十烷酸、十八烯、二苯甲酮的配置成混合液，在氩气气氛保护下，将上述混合液在加热至240℃，将氧化锌在搅拌下溶解于上述的混合液，其中，氧化锌、二十烷酸、十八烯、二苯甲酮四者的物质的量比例为1︰3︰8︰5，保温制备得到锌前驱液。
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1所得硒前驱液按质量比为1︰3快速加入到步骤2所得的锌前驱液中，在210℃下，反应5min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
在该反应体系中，二十烷酸作为溶剂同时又作为主要配体，二苯甲酮作为次级配体，起到稳定反应体系的作用；油胺对生成的纳米颗粒有保护作用，防止团聚；硒前驱液快速加入到锌前驱液，使得锌前驱液温度下降，有利于纳米粒子成核，在高温反应介质十八烯中形成颗粒均匀的纳米颗粒。
优选的，可将上述的制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制，具体步骤如下：将上述获得的硒化锌纳米颗粒混合液加入到正己烷与乙醇的混合溶液中，其中，正己烷与乙醇的体积比为1:3，正己烷溶解硒化锌纳米颗粒，乙醇去除没有反应的有机物。离心，除掉上清液后，重复两次，得到沉淀，用正己烷溶解，制得纯净的硒化锌纳米颗粒透明溶液。
实施例4
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将棕榈酸和油胺按体积比为1︰1/3配成混合液，将硒粉加入上述的混合液中，其中，硒粉与混合液的质量比为1︰1.5，在240℃下搅拌使硒粉溶解，保温8min，冷却至40℃，制得硒前驱液。
步骤2）：制备锌前驱液
将棕榈酸、十八烯、二苯甲酮的配置成混合液，氩气气氛保护下，将上述混合液在加热至245℃，将氯化锌在搅拌下溶解于上述的混合液，其中，氧化锌、棕榈酸、十八烯、二苯甲酮四者的物质的量比例为1︰4︰7︰6，保温制备得到锌前驱液。
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1所得硒前驱液按质量比为1︰0.8快速加入到步骤2所得的锌前驱液中，在215℃下，反应10min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
在该反应体系中，棕榈酸作为溶剂同时又作为主要配体，二苯甲酮作为次级配体，起到稳定反应体系的作用；油胺对生成的纳米颗粒有保护作用，防止团聚；硒前驱液快速加入到锌前驱液，使得锌前驱液温度下降，有利于纳米粒子成核，在高温反应介质十八烯中形成颗粒均匀的纳米颗粒。
优选的，可将上述的制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制，具体步骤如下：将上述获得的硒化锌纳米颗粒混合液加入到甲苯与丙醇的混合溶液中，其中，甲苯与丙醇的体积比为1:0.8，甲苯溶解硒化锌纳米颗粒，丙醇去除没有反应的有机物。离心，除掉上清液后，重复两次，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯净的硒化锌纳米颗粒透明溶液。
实施例5
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1）：制备硒前驱液
将油酸和油胺按体积比为1︰1配成混合液，将硒粉加入上述的混合液中，其中，硒粉与混合液的质量比为1︰3，在220℃下搅拌使硒粉溶解，保温10min，冷却至25℃，制得硒前驱液。
步骤2）：制备锌前驱液
将油酸、十八烯、二苯甲酮的配置成混合液，在氩气气氛保护下，将上述混合液在加热至250℃，将二乙基锌在搅拌下溶解于上述的混合液，其中，二乙基锌、油酸、十八烯、二苯甲酮四者的物质的量比例为1︰3︰10︰5，保温制备得到锌前驱液。
步骤3）：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1所得硒前驱液按质量比为1︰1/3快速加入到步骤2所得的锌前驱液中，在220℃下，反应30min，获得硒化锌荧光纳米颗粒。
在该反应体系中，油酸作为溶剂同时又作为主要配体，二苯甲酮作为次级配体，起到稳定反应体系的作用；油胺对生成的纳米颗粒有保护作用，防止团聚；硒前驱液快速加入到锌前驱液，使得锌前驱液温度下降，有利于纳米粒子成核，在高温反应介质十八烯中形成颗粒均匀的纳米颗粒。
优选的，可将上述的制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制，具体步骤如下：将上述获得的硒化锌纳米颗粒混合液加入到甲苯与甲醇的混合溶液中，其中，甲苯与甲醇的体积比为1︰3，甲苯溶解硒化锌纳米颗粒，甲醇去除没有反应的有机物。离心，除掉上清液后，重复两次，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯净的硒化锌纳米颗粒透明溶液。
实施例6-9
实施例6-9中的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法与实施例1中的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法相同，不同的是第三步中的反应时间分别为2min、5min、10min、30min。将实施例1与实施例6-9制得的硒化锌纳米颗粒进行荧光发射光谱发射强度扫描结果见图1。由图1可知，随着反应时间的延长，硒化锌纳米颗粒荧光发射峰红移较小，纳米颗粒尺寸变化不大，纳米颗粒的尺寸更容易控制。
实施例10
本实施例提供一种硒化锌荧光纳米颗粒，该硒化锌荧光纳米颗粒是采用上述的方法制备的。
对比例1-5
对比例1-5中硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，分别于与实施例1-5中的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法相同，不同的是第三步中的反应温度均为280℃。
将实施例1、6-9和对比例1-5制得的硒化锌纳米颗粒进行荧光发射光谱发射峰扫描结果见图2。
由图2可知，采用较低的反应温度（200℃-220℃）相对于较高的反应温度（280℃），在相同的反应时间内，较低的反应温度所获得的纳米颗粒荧光发射峰红移较慢，纳米颗粒粒径的增加更为缓慢，纳米颗粒尺寸更容易控制，同时较低的反应温度有利于获得更小粒径的尺寸均匀的纳米颗粒。此外，反应温度较低也有利于降低生产成本。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：制备硒前驱液
在220℃-250℃下，将硒溶解于脂肪酸和油胺的混合液中，其中，脂肪酸和油胺的体积比为1︰1/3至1︰3，硒与脂肪酸和油胺的混合液的质量比为1︰1至1:3，冷却至5℃-40℃，制得硒前驱液；
步骤2)：制备锌前驱液
在230℃-250℃下，将锌化合物在惰性气氛下溶解于脂肪酸、十八烯、二苯甲酮的混合液中，其中，四者的物质的量比为1︰0.25-5︰5-10︰2-10，保温，制得锌前驱液；
步骤3)：制备硒化锌荧光纳米颗粒
将步骤1)所得硒前驱液与步骤2)所得的锌前驱液按质量比为1︰1/3至1︰3混合，在200℃-220℃下，反应0.5-30min，获得硒化锌荧光纳米颗粒；
其中，所述的锌化物为二乙基锌或氯化甲基锌或氧化锌或氯化锌。
2.如权利要求1任一所述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸为碳原子数为10-20的一元脂肪酸。
3.如权利要求2所述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的碳原子数为10-20的一元脂肪酸为油酸、癸酸、二十烷酸、棕榈酸中的任意一种。
4.如权利要求1任一所述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其特征在于，还包括将制备的硒化锌荧光纳米颗粒进行精制的步骤，所述的精制为将硒化锌荧光纳米颗粒用硒化锌溶剂和杂质溶剂组成的混合溶剂进行离心分离，所述的硒化锌溶剂和杂质溶剂的质量比为1︰1/3至1︰3。
5.如权利要求4所述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的硒化锌溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种，所述的杂质溶剂为甲苯或正己烷。
6.一种硒化锌荧光纳米颗粒，其特征在于，所述的硒化锌荧光纳米颗粒是采用权利要求1-5任一所述的硒化锌荧光纳米颗粒的制备方法制备的。
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