CN102701162B - 纳米硫硒化镉材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米硫硒化镉材料的制备方法，包括有以下步骤：1）称取镉源晶体粉末和稳定剂C，加去离子水，2搅拌溶解后加稳定剂B，调节pH，即可得到镉前驱体溶液；2)将配好的镉前驱体溶液加热，逐渐滴加硒前驱体溶液或/和硫前驱体溶液，然后逐渐升温，保温，即可得到纳米硫硒化镉溶液，将其离心，即可得到纳米硫硒化镉粉体。本发明的优点在于：制备条件为常压，反应温度容易达到，反应时间短，整个制备过程安全稳定，便于掌握控制，容易实施，原材料成本低廉、无毒无害，得到的产品粒径均匀、颗粒较小（2-6nm）、结晶性良好，有良好的水溶性和生物相溶性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，具体的是涉及一种纳米硫硒化镉材料的制备方法。
技术背景
CdSe(1.74eV)的直接跃迁带隙较窄，具有优异的光电导性能，而其量子点以其优良的荧光性能吸引了越来越多人的关注的目光。它的荧光强度高，光致退色时间长，很适于用来进行生物荧光标识，被广泛的应用于光学材料、太阳能材料和传感器。CdS是一种典型的光电半导体材料。掺杂元素的引入是对半导体发光特性进行调控的一个重要手段，因此基于CdS纳米晶掺杂体系的研究倍受关注。一般来说，采用具有相似晶格参数的无机半导体材料对纳米晶进行包覆可以有
效减少其表面缺陷，从而提高其荧光量子产率，增强发光稳定性．近年来，在以宽带隙半导体包覆窄带隙半导体CdSe／ZnSe、CdSe／ZnS、CdSe／CdS和CdTe／CdS等核壳结构纳米晶体系的研究中，均已证实了通过选择合适的修饰层能明显提高纳米晶发光效率并增强其发光稳定性。中国发明专利CN200410011299.7公开了一种合成硒化镉和硒化镉硫化镉核壳结构量子点的方法，它是采用氧化镉、碳酸镉、烷基羧酸、油酸、硒脲、硫脲为原料，在油酸或三正辛基氧化膦或十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺的包覆下，烷基羧酸镉或油酸镉的甲苯溶液与硒脲或硫脲的水溶液在界面反应形成半导体纳米微粒。中国发明专利CN201010227776.9公开了一种合成纳米硒化镉量子点的方法，其具体实施方法为将甲苯加入到带有惰性气体保护装置的反应器中，然后依次加入乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热，加热温度为270～280℃；将反应器中的液体迅速倒入常温下的容器中，自然冷却至30～40℃时加入甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；得到的滤饼用乙醇进行洗涤数次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。同时，中国发明专利CN201010506104.1提供了一种纳米硫化镉颗粒的制备方法，它是通过带有二价镉离子的无机盐和硫脲为起始反应物，油酸钠或亚油酸钠为表面活性剂，甲醇、乙醇、乙二醇为反应介质，将起始反应物、表面活性剂、反应介质混合，控制反应温度在60-80℃范围内，在电磁搅拌条件下，恒定温度反应时间1-5小时，将反应得到的初产物进行离心分离，用丙酮和去离子水洗涤沉淀物2-3次，然后在40℃条件将沉淀物真空烘干12小时，得到硫化镉半导体纳米粒子。总结上述制备方法，我们不难发现，绝大多数制备工艺，整个体系较为复杂，制备过程繁琐，条件苛刻难于把握，消耗能源较多，成本高，实验过程毒性较大、有一定危害，大多只能实现单一体系的制备，无法相信两种纳米颗粒的复合、可调节制备，且制备出的纳米CdSexS1-X（0≤x≤1）尺寸较大，不能实现CdSe和CdS之间很好的复合与转变，没有水溶性和生物相溶性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种纳米硫硒化镉材料的制备方法，通过调节反应物浓度和反应物之间的比例，即可获得粒度均匀，形状确定的具有水溶性和生物相溶性纳米硫硒化镉材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：纳米硫硒化镉材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取0.01-0.2g镉源晶体粉末和0.1-2.0g稳定剂C，加去离子水，20-80℃下搅拌溶解后加0.001-10ml稳定剂B，调节pH为9-11，即可得到镉前驱体溶液；
2)将配好的镉前驱体溶液加热到60-120℃后，逐渐滴加硒前驱体溶液或/和硫前驱体溶液，然后逐渐升温至150-300℃，保温1到60分钟，即可得到纳米硫硒化镉溶液，将其离心，即可得到纳米硫硒化镉粉体。
按上述方案,所述的硒前驱体溶液的制备方法是：1)称取亚硒酸盐0.0001-2g，加去离子水溶解，再加10-50ml稳定剂A搅拌溶解得到亚硒酸盐溶液；称取还原剂0.0001-5g加水溶解得到还原溶液；2)将所得的亚硒酸盐溶液加热到40-90℃后，加入还原溶液和1ml稳定剂B，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，继续加热当温度升到180-300℃时溶液变为无色，后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再向溶液中加水稀释后，加热到180-300℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液。
按上述方案,所述的硫前驱体溶液的制备方法是：称取0.0001-0.2g硫源晶体粉末，加入去离子水溶解后，加入10-30ml稳定剂A、0.001-10ml稳定剂B搅拌均匀，即可得到硫前驱体溶液。
按上述方案,所述的亚硒酸盐为亚硒酸钠。亚硒酸钠有良好的化学稳定性和低毒性，并且成本较低。
按上述方案,所述的还原剂为葡萄糖。
按上述方案,所述的镉源晶体粉末为2.5水二氯化镉晶体粉末或醋酸镉粉末。有良好的化学稳定性，成本较低。
按上述方案,所述的硫源晶体粉末为硫化钠。硫化钠有良好的化学稳定性和低毒性，并且成本较低。
按上述方案,所述的稳定剂A为甘油、稳定剂B为MPA、稳定剂C为聚乙二醇。稳定剂在水溶液环境下形成稳定的高分子支架，使纳米CdSexS1-X在上面附着生长，避免了颗粒的聚结生长，从而可以得到粒度均匀，粒径为2-6nm，结晶性良好的CdSexS1-X晶体，且甘油无毒无害、成本低廉。
按上述方案,所述的调节pH所用试剂为氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液造价低廉，容易得到。
本发明在反应中，首先葡萄糖将亚硒酸盐中的硒元素还原为单质的纳米硒，而后该单质的纳米硒与MPA反应，生成无色的Se2-离子，硫化钠和MPA中的硫元素则以S2-离子的形式存在，Se2-离子和S2-离子与醋酸镉或氯化镉中的Cd2+离子反应，生成纳米级的CdSexS1-X。
与现有技术相比，本发明的优点在于：制备条件为常压，反应温度容易达到，反应时间短，整个制备过程安全稳定，便于掌握控制，容易实施，原材料成本低廉、无毒无害，得到的产品粒径均匀、颗粒较小（2-6nm）、结晶性良好，有良好的水溶性和生物相溶性，通过实验过程的微调，即可获得不同硫硒比例的纳米CdSexS1-X（0≤x≤1）晶体，为其在半导体光电领域、医药生物领域的研究应用提供良好的物质基础。
附图说明
图1为制备出的纳米CdSexS1-X晶体粉末的XRD图谱；
图2为制备出的纳米CdSexS1-X溶液的UV图谱；
图3为制备出的纳米CdSexS1-X溶液的PL图谱；
图4为制备出的纳米CdSexS1-X晶体粉末的TEM和HRTEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的详细说明，但本发明的实现方式并不局限于此。
实施例1
称取亚硒酸钠0.0154g，加去离子水2ml溶解，再加甘油20ml搅拌溶解得到亚硒酸盐溶液；称取葡萄糖1.0078g加水2ml溶解；
将所得的亚硒酸钠溶液加热到80℃后，加入葡萄糖液和1ml 稳定剂MPA，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，当温度升到220℃时溶液变为无色，后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再加水10ml溶解稀释后加热到260℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液；
称取CdCl2×2.5H2O 0.0211g，聚乙二醇0.2166g，加去离子水15ml，60℃下搅拌溶解后加MPA 0.1ml，再加氢氧化钠溶液（1mol/L） 10ml，调节pH为11，得到镉前驱体溶液；
将配好的镉前驱体溶液加热到80℃后，逐渐滴加配好的硒前驱体溶液，溶液颜色迅速变为浅黄色，逐渐升温至260℃，其间溶液颜色由浅黄变为微弱的淡黄色再转变为浅黄色，保温15分钟，即可得到纳米CdSe溶液，将其在12000转/分钟下离心30分钟，即可得到水溶性、生物相溶性的纳米CdSe粉体。
实施例2
称取硫化钠晶体0.0243g，加去离子水10ml溶解，再加甘油20ml、MPA1ml搅拌均匀，得到硫前驱体溶液；
称取CdCl2*2.5H2O 0.0203g，聚乙二醇0.2038g，加去离子水10ml，60℃下搅拌溶解后加MPA 0.1ml，再加氢氧化钠溶液（1mol/L） 15ml，调节pH为11，得到镉前驱体溶液；
将配好的镉前驱体溶液加热到100℃后，逐渐滴加配好的硫前驱体溶液，然后逐渐升温至260℃，其间溶液颜色由浅黄变为黄绿色。保温15分钟，即可得到纳米CdS溶液，将其在12000转/分钟下离心30分钟，即可得到水溶性、生物相溶性的纳米CdS粉体。
实施例3
称取亚硒酸钠0.0078g，加去离子水2ml溶解，再加甘油10ml搅拌溶解得到亚硒酸盐溶液；称取葡萄糖0.1528g加水2ml溶解；
将溶好的亚硒酸钠溶液加热到80℃后，加入葡萄糖液和1ml 稳定剂MPA，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，当温度升到220℃时溶液变为无色，后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再加水10ml溶解稀释后加热到260℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液；
称取硫化钠晶体0.0108g，加去离子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPA0.5ml搅拌均匀，即可得到硫前驱体溶液；
称取醋酸镉 0.0203g，聚乙二醇0.2058g，加去离子水10ml，60℃下搅拌溶解后加MPA 0.1ml，再加氢氧化钠溶液（1mol/L） 15ml，调节pH为11，得到镉前驱体溶液；
将配好的镉前驱体溶液加热到80℃后，逐渐滴加配好的硒前驱体溶液和硫前驱体溶液，逐渐升温至260℃，保温15分钟，即可得到纳米CdSe0.5S0.5溶液，将其在12000转/分钟下离心30分钟，即可得到水溶性、生物相溶性的纳米CdSe0.5S0.5粉体。
图1-4均为实施例3制得的样品测得。
其中图1为制备出的纳米CdSexS1-X晶体粉末的XRD图谱，从图中我们可以看到得到的CdSe1-xSx纳米晶为立方相，与标准PDF卡片比对之后，所以的特征衍射峰均存在于立方相的CdSe (JCPDS 65-2891) 和立方相的CdS(JCPDS 65-2887)对应特征衍射峰直间，从而可以判断产物为立方相的CdSe1-xSx纳米晶。图中25.47°, 42.22° and 49.91° 的X射线衍射峰分别对应于样品的(1 1 1)、(2 2 0) and (3 1 1)晶面，从而证明所制得的CdSe1-xSx纳米晶为闪锌矿结构，图中样品的X射线衍射峰出现明显的宽化，因为反应生成的纳米晶颗粒粒度较小，造成其内部应力增大，经过公式计算，生成纳米晶的平均粒径为4.5nm；
图2为制备出的纳米CdSexS1-X溶液的UV图谱，图中a到k分别表示的就是140℃、180℃、220℃反应温度下反应5分钟、260℃反应5分钟和260℃反应1小时条件下得到的CdSe1-xSx纳米晶样品溶液的紫外可见吸收光谱。从图2可以看出，140℃下反应5分钟的样品溶液a的吸收峰在335nm和358nm，而180℃下反应5分钟的样品溶液b的吸收峰在388nm，依次类推，260℃下反应1小时的样品溶液k的吸收峰在432nm，这种样品吸收峰的红移可以认定为样品的量子束缚效应所造成的。随着反应温度的增长，生成的CdSe1-xSx纳米晶的尺寸逐渐变大，CdSe1-xSx纳米晶的平均禁带宽度就会减小，由此可知，升高反应温度可以导致CdSe1-xSx纳米晶的吸收峰朝着长波方向移动；
图3为制备出的纳米CdSexS1-X溶液的PL图谱，图3中a到d分别表示的就是80℃、180℃、220℃、260℃反应温度下反应1小时条件下得到的CdSe1-xSx纳米晶样品溶液的紫外可见吸收光谱。从图3可以看出曲线a显示出两个不同的荧光发射峰，分别位于464nm和528nm，随着温度的升高，464nm处的荧光发射峰没有发生位移，但强度不断减小直至消失，而528nm处的荧光发射峰却不断发生红移。所以，CdSe和CdS纳米晶可能在实验最初分别形成，此时，该溶液中溶质为两种化合物的混合形式而存在，但是随着反应温度的升高，反应的不断进行，这两种单独存在的纳米晶逐渐被减小，直至消失，这是因为化合物CdSe1-xSx的不断形成，消耗了之前所出现的两种单独存在的纳米晶。从而在光谱上表现为464nm处的荧光发射峰强度的不断减小和消失。当反应温度达到180℃时，原本528nm处的荧光发射峰逐渐移动到563nm，当反应温度达到220℃时，该荧光发射峰又逐渐移动到586nm, 当反应温度达到260℃时，该荧光发射峰已移动到614.5nm，而464nm处两种单独存在的CdSe和CdS纳米晶产生的荧光发射峰已完全消失；
图4为制备出的纳米CdSexS1-X晶体粉末的TEM和HRTEM图谱，从图4可以看出，这种CdSe1-xSx纳米晶有较好的分散性，且颗粒大小较为均匀，生成的CdSe1-xSx纳米晶分布在网状的高分子聚合物的长链上，这种网状的高分子聚合物是由甘油/MPA/聚乙二醇这三种有机物生成的。从该图中没有观察到团聚的现象，其中的原因是甘油/MPA/聚乙二醇这三种有机物反应生成了一种高分子网络[47]，这种高分子网络填充着整个溶液中，因此生成CdSe1-xSx纳米晶就被这种网状的高分子所支撑包裹，从而稳定的分散在溶液之中，在图4中还可以看到CdSe1-xSx纳米晶的高分辨透射电镜图像，从图中可以清晰的看到闪锌矿结果的CdSe1-xSx晶体（1 1 1）和（2 0 0）晶面对应产生的清晰的衍射条纹，在该图中纳米晶的直径在3nm-6nm之间，这个结果可以很好的和XRD结果相匹配。
实施例4
称取亚硒酸钠0.0038g，加去离子水2ml溶解，再加甘油5ml搅拌溶解；称取葡萄糖0.1528g加水2ml溶解；
将溶好的亚硒酸钠溶液加热到80℃后，加入葡萄糖液和MPA1ml，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，当温度升到220℃时溶液变为无色，溶液变为无色后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再加水3ml溶解稀释后加热到260℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液；
称取硫化钠晶体0.0182g，加去离子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPA0.1ml搅拌均匀，即可得到硫前驱体溶液；
称取CdCl2*2.5H2O 0.0203g，聚乙二醇0.2058g，加去离子水10ml，60℃下搅拌溶解后加MPA 0.1ml，再加氢氧化钠溶液（1mol/L） 15ml，调节pH为9，得到镉前驱体溶液；
将配好的得到镉前驱体溶液加热到80℃后，逐渐滴加配好的硒前驱体溶液和硫前驱体溶液，逐渐升温至260℃，保温15分钟，即可得到纳米CdSe0.25S0.75溶液，将其在12000转/分钟下离心30分钟，即可得到水溶性、生物相溶性的纳米CdSe0.25S0.75粉体。
实施例5
称取亚硒酸钠0.0116g，加去离子水2ml溶解，再加甘油5ml搅拌溶解；称取葡萄糖0.1532g加水2ml溶解；
将溶好的亚硒酸钠溶液加热到60℃后，加入葡萄糖液和MPA1ml，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，当温度升到250℃时溶液变为无色，溶液变为无色后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再加水3ml溶解稀释后加热到280℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液；
称取硫化钠晶体0.0061g，加去离子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPA1ml搅拌均匀，即可得到硫前驱体溶液；
称取CdCl2*2.5H2O 0.0203g，聚乙二醇0.2058g，加去离子水10ml，60℃下搅拌溶解后加MPA 0.1ml，再加氢氧化钠溶液（1mol/L） 15ml，调节pH为11，得到镉前驱体溶液；
将配好的镉前驱体溶液加热到80℃后，逐渐滴加配好的硒前驱体溶液和硫前驱体溶液，逐渐升温至260℃，保温15分钟，即可得到纳米CdSe0.75S0.25溶液，将其在12000转/分钟下离心30分钟，即可得到水溶性、生物相溶性的纳米CdSe0.75S0.25粉体。
Claims (4)
1.纳米硫硒化镉材料的制备方法，包括有以下步骤：
1）称取0.01-0.2g镉源晶体粉末和0.1-2.0g稳定剂C，加去离子水，20-80℃下搅拌溶解后加0.001-10ml稳定剂B，调节pH为9-11，即可得到镉前驱体溶液；
2)将配好的镉前驱体溶液加热到60-120℃后，逐渐滴加硒前驱体溶液和硫前驱体溶液，然后逐渐升温至150-300℃，保温1到60分钟，即可得到纳米硫硒化镉溶液，将其离心，即可得到纳米硫硒化镉粉体，所述的硒前驱体溶液的制备方法是：1)称取亚硒酸钠0.0001-2g，加去离子水溶解，再加10-50ml稳定剂A搅拌溶解得到亚硒酸钠溶液；称取还原剂葡萄糖0.0001-5g加水溶解得到还原溶液；2)将所得的亚硒酸钠溶液加热到40-90℃后，加入还原溶液和1ml稳定剂B，加热至160℃，其间溶液逐渐由无色变为浅黄、橙黄、浅红、深红色悬浊液，继续加热当温度升到180-300℃时溶液变为无色，后冷却至室温，溶液中出现黑色的悬浮物，再向溶液中加水稀释后，加热到180-300℃，溶液变为无色时冷却到室温，即可得到硒前驱体溶液，所述的硫前驱体溶液的制备方法是：称取0.0001-0.2g硫源晶体粉末，加入去离子水溶解后，加入10-30ml稳定剂A、0.001-10ml稳定剂B搅拌均匀，即可得到硫前驱体溶液，所述的稳定剂A为甘油、稳定剂B为MPA、稳定剂C为聚乙二醇。
2.按权利要求1所述的纳米硫硒化镉材料的制备方法，其特征在于所述的镉源晶体粉末为2.5水二氯化镉晶体粉末或醋酸镉粉末。
3.按权利要求1所述的纳米硫硒化镉材料的制备方法，其特征在于所述的硫源晶体粉末为硫化钠。
4.按权利要求1所述的纳米硫硒化镉材料的制备方法，其特征在于所述的调节pH所用试剂为氢氧化钠溶液。
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