CN111534296A - 核壳结构纳米晶及其制备方法和电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种核壳结构纳米晶及其制备方法和电致发光器件。核壳结构纳米晶的制备方法，包括步骤：在包含纳米晶核的反应体系中加入合成过渡层的前体，以在所述纳米晶核的表面包覆过渡层；以及在所述过渡层表面包覆外壳层，以得到所述核壳结构纳米晶；所述合成过渡层的前体包括至少两种前体，其中，至少一种前体是在线性升温的条件下加入，以在线性升温的条件下合成所述过渡层。本申请中通过在线性升温的条件下加入合成过渡层的前体，以在纳米晶核的表面制备过渡层，通过控制前体的加入速度使得过渡层的生长过程变得更加缓慢且使得过渡层与纳米晶核之间的匹配程度更高，从而显著的提高了纳米晶的荧光效率。
Description
技术领域
本申请属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种核壳结构纳米晶及其制备方法。
背景技术
纳米晶具有激发波长范围宽、发射峰窄、斯洛克斯位移大等优异的发光性能，在显示、照明、生物成像等方面具有广阔的发展前景。
纳米晶的表面缺陷会增加非辐射跃迁的几率，从而对其发光特性造成不良影响。为了解决这一问题，一般在纳米晶核的表面包覆壳层，构成核壳结构纳米晶，以增强其发光效率、提高稳定性。
然而，现有技术中所述制备得到的核壳结构纳米晶的荧光效率还有待提高。开发可提高纳米晶的荧光效率的合成方法，对纳米晶的应用具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种核壳结构纳米晶及其制备方法。
根据本申请的一个方面，提供一种核壳结构纳米晶的制备方法，包括步骤：
在包含纳米晶核的反应体系中加入合成过渡层的前体，以在所述纳米晶核的表面包覆过渡层；以及在所述过渡层表面包覆外壳层，以得到所述核壳结构纳米晶；
所述合成过渡层的前体包括至少两种，其中，至少最后加入的前体是在线性升温的条件下加入，以在线性升温的条件下合成所述过渡层。
优选地，所述至少一种前体是在线性升温的条件下均匀加入。
优选地，所述合成过渡层的前体包括第一前体和第二前体；包覆所述过渡层的步骤包括：在包含纳米晶核的反应体系中依次加入第一前体和第二前体，所述第二前体在线性升温的条件下均匀加入。
优选地，所述第一前体选自硫属元素前体或者锌前体中的一种，所述第二前体选自硫属元素前体或者锌前体中的另一种。
优选地，所述硫属元素前体包括硫前体、硒前体中的至少一种。
优选地，所述线性升温的升温起点在160～220℃之间，所述线性升温的升温终点在280～340℃之间。
优选地，所述线性升温的升温速率为60～100℃/h之间。
优选地，所述纳米晶核由III-V族化合物、II-VI族化合物、I-I-VI族化合物或者I-III-VI族化合物中的至少一种构成。
根据本申请的一个方面，提供一种核壳结构纳米晶，所述核壳结构纳米晶由上述的核壳结构纳米晶的制备方法获得。
根据本申请的另一个方面，提供一种电致发光器件，所述电致发光器件包括上述核壳结构纳米晶。
与现有技术相比，本申请的有益效果主要在于：
本申请中通过在线性升温的条件下加入合成过渡层的前体，以在纳米晶核的表面制备过渡层，通过控制前体的加入速度使得过渡层的生长过程变得更加均匀且使得过渡层与纳米晶核之间的匹配程度更高，减少了晶格缺陷，从而显著的提高了纳米晶的荧光效率。
附图说明
图1为本申请一个示意性的实施例中核壳结构纳米晶的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
如本文中表述例如“的至少一种(个)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表而不修饰列表的单独要素。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任何和全部组合。术语“或”意味着“和/或”。
将理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。
如本文中使用的“约”或“大约”包括所陈述的值且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。例如，“约”可意味着相对于所陈述的值的偏差在一种或多种标准偏差范围内，或者在±10％、±5％范围内。
应理解，本发明的制备方法如无特殊说明，均与现有技术中制备纳米晶时所需要的反应环境相同。在反应之前，使用惰性气体气氛或已经除去湿气和氧气的空气气氛去除反应容器中的湿气和氧气，并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。其中，惰性气体气氛包括氮气、氩气或者稀有气体中的至少一种。
如图1为本申请一个实施方式中，核壳结构纳米晶的制备方法的示意图，提供包含纳米晶核12的反应体系，在该反应体系中加入合成过渡层所需要的前体，以在纳米晶核的12的表面包覆过渡层14，接着在过渡层14的表面再包覆外壳层16，从而得到核壳结构纳米晶。
在包覆过渡层14的过程中，发明人发现，在线性升温的条件下加入合成过渡层14所需要的前体，以该方式合成过渡层14时，由于过渡层14在纳米晶核12上的沉积速率得到很好的改善和控制，使得过渡层生长的更加致密，且所获得的核壳结构纳米晶的晶格缺陷少、发光效率更高。并且，在将该方式获得的纳米晶应用于电致发光器件时，纳米晶与器件其他功能层材料，特别是与电子传输层材料ZnO的匹配度更高，从而纳米晶中载流子的复合效率获得提升，有利于制作电学性能好的电致发光器件。
合成过渡层14所需要的前体至少包括两种前体，这些前体在加入的过程中，当最后一种前体加入时，过渡层14就会形成，因此，至少该最后一种加入的前体是采用线性升温的条件下加入。对于除该最后一种加入的前体外的其它前体的加入方式，本申请不作限定，比如其它前体可以在同一个温度下，一次性的或者分批次的加入。
本申请中合成过渡层14所需要的最后一种前体是指，当该前体加入后，过程层14的一部分就会形成。以合成过渡层14的所需要的前体为A前体和B前体的例子来说明何为最后一种前体。如当A前体加入后，再加入B前体时，此时B前体与A前体反应形成过渡层14的一部分，则B前体为最后一种前体；此外，如果A前体与B前体同时加入，且分多批次加入，单批次中，A前体和B前体加入后即反应形成过渡层14的一部分，再加入后一批次会增加过渡层14的厚度，这种情况下，A前体和B前体均可以称为最后一种前体；而如果A前体和B前体是交替加入，比如当先加入A前体、再加入B前体将A前体消耗完后，再加入A前体，再加入B前体将A前体消耗完······，这种情况下，B前体可称为最后一种前体。
在一个实施方式中，至少一种前体是在线性升温的条件下均匀加入。即，随着温度的线性增加，该前体均匀的向反应体系中加入。
根据本申请的一种优选实施方式，合成过渡层的前体包括第一前体和第二前体；包覆过渡层的步骤包括：在包含纳米晶核的反应体系中依次加入第一前体和第二前体，第二前体在线性升温的条件下均匀加入。
第一前体选自硫属元素前体或者锌前体中的一种，第二前体选自硫属元素前体或者锌前体中的另一种。硫属元素前体包括硫前体、硒前体中的至少一种。
在一个具体的实施例中，锌前体包括但是不限定于硝酸锌、氟化锌、氯化锌、溴化锌、碘化锌、碳酸锌、硫酸锌、高氯酸锌、醋酸锌、羧酸锌、二甲基锌、二乙基锌、乙酰丙酮锌、硬脂酸锌、油酸锌、十酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌、十六酸锌、乙基黄原酸锌、丙基黄原酸锌、十六烷基黄原酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、乙基苯基二硫代氨基甲酸锌、甲基苯基二硫代氨基甲酸锌、二正丁基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式并不限于此。
在一个具体的实施例中，硒前体包括但是不限定于单质硒、硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物、硒化氢化合物中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式并不限于此。
在一个具体的实施例中，硫前体包括但是不限定于单质硫、烷基硫醇、硫化三烷基膦、硫化三烯基膦、烷基氨基硫化物、烯基氨基硫化物、硫化氢、硫脲化合物中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式并不限于此。
需要注意的是，上述前体还可以制备成羧酸盐后使用，具体制备方式可以参考现有技术。
本申请一个实施方式中，线性升温的升温起点在160～220℃之间，所述线性升温的升温终点在280～340℃之间。线性升温的升温速率为60～100℃/h之间。比如，当线性升温的升温起点在200℃时，线性升温的升温终点在300℃时，线性升温的速率在100℃/h时，则整个升温过程的时间为1h。过渡层在1h的时间内连续均匀生长，这样会使得不同纳米晶核的表面上包覆的过渡层都非常的致密，缺陷少，有效的提高了纳米晶的合成质量。通过控制升温起点、升温终点以及升温速率等，可以对过渡层的增长进行有效控制。
纳米晶核包括III-V族化合物、II-VI族化合物、I-I-VI族化合物或者I-III-VI族化合物中的至少一种构成，但是不限定于此。比如纳米晶核可以为InP、CdSe等单一的纳米晶核，也可以为InZnP、CdSeSeS等合金纳米晶核，也可以为InP/InZnP、InP/ZnSe等复合结构的纳米晶核。
根据本申请的一种优选实施方式，包含纳米晶核的反应体系的制备方法包括步骤：
获得纳米晶核，将纳米晶核分散在有机溶剂中，得到包含纳米晶核的反应体系。
根据本申请的一种优选实施方式，包含纳米晶核的反应体系的制备方法包括步骤：
向有机溶剂中加入合成纳米晶核所需要的前体，使合成纳米晶核所需要的前体在有机溶剂中发生反应生成纳米晶核，得到包含纳米晶核的反应体系。
根据本申请的一种优选实施方式，有机溶剂包括C10-C22的烷烃、烯烃、卤代烃、芳香烃、醚类、胺类、酮类、酯类中的至少一种。然而，本申请的示例性实施方式并不限于此。
在一个具体的实施例中，有机溶剂包括但是不限定于十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十二烷、二十三烷、二十四烷、石蜡油、油胺中的至少一种。
根据本申请的一种优选实施方式，包含纳米晶核的反应体系中还包括锌前体。
根据本申请的一种优选实施方式，核壳结构纳米晶的制备方法还包括采用提纯剂对制得的核壳结构纳米晶进行沉淀、纯化的步骤。这些步骤是本领域的公知方法，这里不再赘述。
在下文中，参照实施例更详细地说明本发明的实施方式。然而，它们是本发明的示例性实施方式，并且本发明不限于此。
实施例1
核壳结构纳米晶1的制备：
步骤1-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，在190℃下，加热反应，接着加入共5mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min；该步骤1-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤1-2，制备过渡层：向步骤1-1中温度为190℃的InP纳米晶核的反应体系中加入5mmol硬脂酸锌，同时以60℃/h的线性升温速率对反应体系进行升温，直至反应体系的温度升至310℃，并且在升温过程中以10mL/h的加料速度逐渐向反应体系中加入共20mL硒的三辛基膦溶液(2M)，以在InP纳米晶核的表面包覆ZnSe过渡层；
步骤1-3，包覆外壳层：向步骤1-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，反应30min，以在过渡层ZnSe外侧包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶1。
实施例2
核壳结构纳米晶2的制备：
步骤2-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，在190℃下，加热反应，接着加入共3mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min；该步骤2-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤2-2，制备过渡层：向步骤2-1中温度为190℃的InP纳米晶核的反应体系中加入5mmol硬脂酸锌，同时以70℃/h的线性升温速率对反应体系进行升温，直至反应体系的温度升至330℃，并且在升温过程中以10mL/h的加料速度逐渐向反应体系中加入共20mL硒的三辛基膦溶液(2M)，以在InP纳米晶核的表面包覆ZnSe过渡层；
步骤2-3，包覆外壳层：向步骤2-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，反应30min，以在ZnSe过渡层外侧包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶2。
实施例3
核壳结构纳米晶3的制备：
步骤3-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，在180℃下，加热反应，接着加入共3mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min；该步骤3-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤3-2，制备过渡层：向步骤3-1中温度为180℃的InP纳米晶核的反应体系中加入8mmol硬脂酸锌，同时以80℃/h的线性升温速率对反应体系进行升温，直至反应体系的温度升至300℃，并且在升温过程中以20mL/h的加料速度逐渐向反应体系中加入共30mL硒的三辛基膦溶液(2M)，以在InP纳米晶核的表面包覆ZnSe过渡层；
步骤3-3，包覆外壳层：向步骤3-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，反应30min，以在ZnSe过渡层外侧包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶3。
实施例4
核壳结构纳米晶4的制备：
步骤4-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，在190℃下，加热反应，接着加入共3mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min；该步骤2-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤4-2，制备过渡层：向步骤4-1中温度为190℃的InP纳米晶核的反应体系中加入10mmol硬脂酸锌，同时以90℃/h的线性升温速率对反应体系进行升温，直至反应体系的温度升至310℃，并且在升温过程中以30mL/h的加料速度逐渐向反应体系中加入共40mL硒的三辛基膦溶液(2M)，以在InP纳米晶核的表面包覆ZnSe过渡层；
步骤4-3，包覆外壳层：向步骤4-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，反应30min，以在ZnSe过渡层外侧包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶4。
对比例1
核壳结构纳米晶5的制备：
步骤5-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，加热反应，接着在190℃下，于反应体系中加入共5mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min，得到InP纳米晶核；该步骤5-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤5-2，制备过渡层：220℃下，向步骤5-1的反应体系中加入5mmol硬脂酸锌和20mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min，制备ZnSe过渡层；
步骤5-3，包覆外壳层：向步骤5-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，反应30min，以在ZnSe过渡层的表面包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶5。
对比例2
核壳结构纳米晶6的制备：
步骤6-1，获得包含InP纳米晶核的反应体系：在惰性气体氛围下，使1mmol InCl3、2mmol ZnCl2、20mL油胺、4mmol三(二乙基氨基)膦混合，加热反应，加入共5mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min，得到InP纳米晶核；该步骤3-1中，InP纳米晶核的表面会有一非常薄的ZnSe层，在于保护InP纳米晶核，该非常薄的ZnSe层可以被当做是InP纳米晶核的一部分；
步骤6-2，制备过渡层：220℃下，向步骤6-1的反应体系中加入5mmol硬脂酸锌和20mL硒的三辛基膦溶液(2M)，反应30min，制备ZnSe过渡层；
步骤6-3，包覆外壳层：向步骤6-2的反应体系中加入2mmol油酸锌和2mL正十二硫醇，加热反应2h，以在ZnSe过渡层的表面包覆外壳层ZnS，得到核壳结构纳米晶6。
测试表征1
分别将实施例1到实施例4中获得的核壳结构纳米晶1～4、对比例1和对比例2中获得的核壳结构纳米晶5和6分散在甲苯溶液中，使用Hitachi F-7000光谱仪在365nm的辐射波长处获得上述样品的荧光发射光谱，测试和计算其荧光量子产率。
具体测试结果如下表所示。
| 样品 | 荧光发射峰(nm) | 荧光量子产率(％) | |
| 实施例1 | 纳米晶1 | 620 | 62 |
| 实施例2 | 纳米晶2 | 618 | 67 |
| 实施例3 | 纳米晶3 | 622 | 72 |
| 实施例4 | 纳米晶4 | 617 | 68 |
| 对比例1 | 纳米晶5 | 620 | 43 |
| 对比例2 | 纳米晶6 | 621 | 50 |
根据上表可知，本申请的核壳结构纳米晶较对比例而言，荧光量子产率更高，提高了10％以上，从而证明本申请通过在纳米晶核上线性升温的条件下制备过渡层，可以制备得到发光效率高的纳米晶。
测试表征2
分别以实施例1到实施例4中获得的核壳结构纳米晶1～4、对比例1和对比例2中获得的核壳结构纳米晶5和6作为电致发光器件的发光层材料制作纳米晶电致发光器件，对上述电致发光器件的外量子效率和发光亮度进行测试。
其中，电致发光器件的制作过程可以参考现有技术。
具体测试结果如下表所示。
| 样品 | 外量子效率(％) | 发光亮度@3V(cd/m<sup>2</sup>) | |
| 实施例1 | 纳米晶1 | 10 | 3000 |
| 实施例2 | 纳米晶2 | 8 | 2075 |
| 实施例3 | 纳米晶3 | 12 | 3720 |
| 实施例4 | 纳米晶4 | 11 | 1915 |
| 对比例1 | 纳米晶5 | 4 | 920 |
| 对比例2 | 纳米晶6 | 5 | 1160 |
根据上表可知，以本申请核壳结构纳米晶作为发光层材料所制作的纳米晶电致发光器件，相较于对比例而言，外量子效率提高了4％以上，发光亮度提高了700cd/m2以上，从而证明利用本申请的核壳结构纳米晶可以制作出电学性能好，特别是外量子效率高、亮度也高的纳米晶电致发光器件。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种核壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在包含纳米晶核的反应体系中加入合成过渡层的前体，以在所述纳米晶核的表面包覆过渡层；以及在所述过渡层表面包覆外壳层，以得到所述核壳结构纳米晶；
所述合成过渡层的前体包括至少两种，其中，至少最后加入的前体是在线性升温的条件下加入，以在线性升温的条件下合成所述过渡层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成过渡层的前体中，至少一种前体是在线性升温的条件下均匀加入。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述合成过渡层的前体包括第一前体和第二前体；
包覆所述过渡层的步骤包括：在包含纳米晶核的反应体系中依次加入第一前体和第二前体，所述第二前体在线性升温的条件下均匀加入。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一前体选自硫属元素前体或者锌前体中的一种，所述第二前体选自所述硫属元素前体或者锌前体中的另一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硫属元素前体包括硫前体、硒前体中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述线性升温的升温起点在160～220℃之间，所述线性升温的升温终点在280～340℃之间。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述线性升温的升温速率为60～100℃/h之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米晶核包括由III-V族化合物、II-VI族化合物、I-I-VI族化合物或者I-III-VI族化合物中的至少一种构成。
9.一种核壳结构纳米晶，其特征在于，所述核壳结构纳米晶由上述权利要求1～8任一所述的核壳结构纳米晶的制备方法获得。
10.一种电致发光器件，其特征在于，所述电致发光器件包括上述权利要求9所述的核壳结构纳米晶。
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