CN110157407A - 一种InP量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种InP量子点的制备方法，涉及量子点材料领域，包括以下步骤：先将反应容器除水除氧，然后制备均匀的铟、锌混合的前体溶液，加入磷前驱体，再加入合成壳层材料，然后采用边升温边增加壳层厚度的方式制得具有壳层结构的InP量子点结构。本发明制备的InP量子点，InP晶核为纳米结构，壳层成分包含ZnS、ZnSe和ZnSeS中的一种或几种；荧光发射峰范围为450～700nm，半高宽低于55nm。本发明能够有效控制晶核生长和荧光发射波长，获得晶核粒径细小均一、发光色域广、半高宽窄的InP量子点；同时能够减少晶核的表面氧化，促使壳层高质量低缺陷地增厚，提升InP量子点的发光效率。

Description

一种InP量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点材料领域，尤其涉及一种InP量子点及其制备方法。
背景技术
量子点由于具有高纯度颜色、高荧光强度、优异的发光范围可调性，良好的生物相容性等特点，被广泛应用在LED发光器件，太阳能电池，生物荧光成像，激光等技术领域。市场上普遍使用的II-VI量子点虽然具有较高的光学性能，但其本身含有重金属元素镉，会对人体健康和生态环境造成不良的影响，限制了其应用和推广。
InP量子点材料作为Ⅲ-Ⅴ半导体材料的代表，因其低毒性和合适的发光范围，被视为下一代量子点明星材料。在当前已有的InP量子点的制备技术中，大多采用有机类烷基膦如三(三甲硅基)膦等作为磷源，它的价格昂贵，在空气中极易氧化，无氧环境要求高，并且反应活性高，极易在生长过程中发生熟化，难以合成高颜色纯度的量子点，不能满足工业化生产的需求。相比而言，使用新型绿色环保的磷源如三(二甲胺基)膦、三(二乙氨基)膦等有机类氨基磷源，反应过程不易氧化，与空气直接接触不变质，在与卤化铟、卤化锌等阳离子前驱体的反应过程中，除了可以通过控制反应时间和温度来调节发光波长外，还可通过控制卤轴元素Cl、Br、I的含量以调节前驱体活性，从而得到一系列不同波长的高质量InP量子点，由此吸引了越来越多专家学者的注意。
作为Ⅲ-Ⅴ族量子点，InP量子点的核心表面缺陷较多，量子发光效率较低。为了提高InP量子点的发光效率和稳定性，通常需要在其表面包覆上钝化壳层，如包含ZnS、ZnSe、ZnSeS中的一种或几种成分的壳层。目前，Ⅲ-Ⅴ族InP量子点常用的包壳方法通常是在较高温度下逐步升温，通过分批次注入包括锌前驱体溶液(壳层阳离子前驱体)、硫前驱体溶液和硒前驱体溶液(壳层阴离子前驱体)中的一种或多种的方法进行，该方法过程复杂，且制备时间较长，可重复性差，生产成本仍然较高，获得的InP量子点半高宽较大。
与有机类烷基膦如三(三甲硅基)膦等作为磷源制备InP量子点相比，使用有机类氨基膦如三(二甲胺基)膦、三(二乙氨基)膦等作磷源合成的InP量子点虽然存在诸多优势，但合成的InP量子点半高宽更宽，并且难以得到荧光发射峰较蓝的蓝光InP量子点。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种InP量子点及其制备方法，以进一步降低生产成本，获得合成方法简单可控、粒径均匀、发光效率高、发光色域广、半高宽窄的InP量子点。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何优化InP量子点的合成方法，进一步降低生产成本，使InP量子点的粒径分布均匀并提高InP量子点的发光效率及发光质量。
为实现上述目的，本发明提供了一种InP量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)准备阶段：在反应容器中持续通入干燥的保护气体，以充分除去所述反应容器中的水分和氧气；
2)前体制备：将铟前驱体、锌前驱体、胺配体配位溶液分别加入所述反应容器中并充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将所述前体溶液控温至第一温度后，加入磷前驱体，再控温至第二温度，并保温5～360min，使所述磷前驱体与所述铟前驱体充分反应，得到InP纳米晶核溶液；
4)包壳：往所述InP纳米晶核溶液中加入合成壳层所需的前驱体溶液，再升温至第三温度，保温0～60min，最终得到具有壳层结构的InP量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，提纯获得纯化的InP量子点。
进一步地，所述步骤1)中的所述保护气体包括氮气、除水除氧的空气或稀有气体的一种或几种。
进一步地，所述第一温度在0～220℃范围内，所述第二温度在120～220℃范围内，所述第三温度在220～320℃范围内。
进一步地，所述步骤4)中的所述前驱体溶液应一次性加入所述InP纳米晶核溶液中，所述壳层在升温过程中逐步增厚。
进一步地，所述铟前驱体包括氯化铟、溴化铟和碘化铟中的一种或几种。
进一步地，所述锌前驱体包括氯化锌、溴化锌和碘化锌中的一种或几种。
进一步地，所述胺配体配位溶液包括油胺、正己胺、八胺、十二胺和二丙胺中的一种或几种。
进一步地，所述磷前驱体包括三(二甲胺基)膦和三(二乙氨基)膦中的一种或两种。
进一步地，所述形成壳层所需的前驱体溶液为十二硫醇和硒-三辛基膦(Se-TOP)中的任意一种。
本发明还提供了一种InP量子点，包括InP晶核和壳层，所述壳层包覆在所述InP晶核的外表面；所述InP晶核为纳米结构，所述壳层成分包含ZnS、ZnSe和ZnSeS中的一种或几种；所述InP量子点的荧光发射峰范围为450～700nm，半高宽低于55nm。
与现有技术相比，本发明提供的一种InP量子点及其制备方法至少具有以下有益的技术效果：
(1)该方法操作简单，成本低，用时短，可重复性高；
(2)原材料中加入锌前驱体，并通过控制反应时间、温度、前驱体种类及含量，能够有效控制InP量子点的晶核生长和荧光发射波长，获得晶核粒径细小均一、发光色域广、半高宽窄的InP量子点；
(3)采用边升温边增加壳层厚度的方式，能够减少InP纳米晶核的表面氧化，促使壳层高质量低缺陷地增厚，提升InP量子点的发光效率；
(4)使用有机类氨基磷源，如三(二甲胺基)膦、三(二乙氨基)膦等，反应过来不易氧化，与空气直接接触不变质。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的多个较佳实施例的InP量子点的荧光发射光谱图；
图2是本发明的实施例1的纯化InP量子点的TEM检测图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
图1是本发明的多个较佳实施例的InP量子点的荧光发射光谱图，如图1所示，通过本发明提供的一种InP量子点的制备方法所合成的InP量子点，其荧光发射峰在450～700nm范围，半高宽低于55nm。具体制备方法包括如下步骤：
1)准备阶段：在反应容器中持续通入干燥的保护气体，以充分除去所述反应容器中的水分和氧气；
2)前体制备：将铟前驱体、锌前驱体、胺配体配位溶液分别加入所述反应容器中并充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将所述前体溶液控温至第一温度后，加入磷前驱体，再控温至第二温度，并保温5～360min，使所述磷前驱体与所述铟前驱体充分反应，得到InP纳米晶核溶液；
4)包壳：往所述InP纳米晶核溶液中加入合成壳层所需的前驱体溶液，再升温至第三温度，保温0～60min，最终得到具有壳层结构的InP量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，提纯获得纯化的InP量子点。
在本发明的较佳实施例中，保护气体以氮气为主，也可以有多种选择，包括氩气、除湿除氧的空气及其他稀有气体中的一种或几种。持续通入干燥的保护气体能够除去反应容器中的水分和氧气，避免步骤3)中的成核过程中出现InP纳米晶核氧化，影响InP量子点的发光质量。本发明的较佳实施例所选用的铟前驱体为氯化铟，胺配体配位溶液为油胺，磷前驱体为三(二甲胺基)膦，也可以采用溴化铟和碘化铟中的任意一种或几种作为铟前驱体，采用正己胺、八胺、十二胺和二丙胺中的一种或几种作为胺配体配位溶液，及采用三(二乙氨基)膦为磷前驱体。锌前驱体作为一种晶核生长调节剂，包括氯化锌、溴化锌和碘化锌中的一种或几种，能够有效调节晶粒生长。通过调节锌前驱体的种类和用量，能够获得特定晶粒尺寸且大小均匀的InP量子点。步骤4)中的前驱体溶液应一次性加入InP纳米晶核溶液中，使壳层在升温过程中逐步增厚。这种边升温边增加壳层厚度的方式能够有效避免InP纳米晶核出现表面氧化，促使壳层高质量低缺陷地增厚，从而提升InP量子点的光学性能。本发明中，第一温度在0～220℃范围内，第二温度在120～220℃范围内，第三温度在220～320℃范围内。为保证InP纳米晶核生长速度，且避免引入较多的晶格缺陷，进一步优选的，第一温度为50～200℃，第二温度为120～220℃，第三温度为220～320℃。为保证磷前驱体与铟前驱体充分反应，当控温至第二温度时，需保温5～360min，进一步优选的，保温10～180min。往InP纳米晶核溶液中加入合成壳层所需的前驱体溶液，并升温至第三温度后，需保温0～60min，进一步优选的，保温8～30min，以使壳层进一步增厚。本发明的较佳实施例中，形成壳层所需的前驱体溶液使用但不限于十二硫醇、硒-三辛基膦(Se-TOP)，最终获得的InP量子点的壳层成分包含ZnS、ZnSe和ZnSeS中的一种或几种。
实施例1
本较佳实施例以三口瓶为反应容器，以氮气为保护气体，分别采用氯化铟作为铟前驱体，碘化锌作为锌前驱体，油胺作为胺配体配位溶液，三(二甲胺基)膦作为磷前驱体，并以十二硫醇作为形成壳层的前驱体溶液，制备蓝光InP/ZnS量子点。如图1所示，本较佳实施例所获得的InP/ZnS量子点的荧光发射峰为465nm，半高宽为39nm。图2是本实施例的纯化InP量子点的TEM检测图，如图所示，本实施例获得的蓝光InP/ZnS量子点的晶核尺寸均匀，粒径≈10nm。具体操作步骤如下：
1)准备阶段：在三口瓶中持续通入氮气，以充分除去其中的水分和氧气；
2)前体制备：将180mg的氯化铟、1200mg的碘化锌和10ml的油胺加入三口瓶，在氮气气氛下，加热三口瓶并抽真空，使氯化铟和碘化锌溶解并与油胺充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将前体溶液控温至60℃后，加入0.9ml三(二甲胺基)膦，随后继续加热，使瓶内溶液温度达到150℃，并保温10min，使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应，得到InP/ZnS纳米晶核溶液；
4)包壳：往InP/ZnS纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液十二硫醇1.05ml，再次升温三口瓶内的溶液，使壳层在升温过程中逐步增厚，温度升至300℃后保温10min，加速壳层增厚，得到具有壳层结构的InP/ZnS量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，在混合液中加入甲苯进行两次萃取，并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后，将沉淀物溶解在甲苯中，最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnS量子点溶液。
实施例2
本较佳实施例以三口瓶为反应容器，以氮气为保护气体，分别采用氯化铟作为铟前驱体，溴化锌作为锌前驱体，油胺作为胺配体配位溶液，三(二甲胺基)膦作为磷前驱体，并以十二硫醇作为形成壳层的前驱体溶液，制备绿光InP/ZnS量子点。如图1所示，本较佳实施例所获得的InP/ZnS量子点的荧光发射峰为500nm，半高宽为41nm。具体操作步骤如下：
1)准备阶段：在三口瓶中持续通入氮气，以充分除去其中的水分和氧气；
2)前体制备：将180mg的氯化铟、800mg的溴化锌和10ml的油胺加入三口瓶，在氮气气氛下，加热三口瓶并抽真空，使氯化铟和溴化锌溶解并与油胺充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将前体溶液控温至60℃后，加入0.9ml三(二甲胺基)膦，随后继续加热，使瓶内溶液温度达到150℃，保温15min，使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应，得到InP/ZnS纳米晶核溶液；
4)包壳：往InP/ZnS纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液十二硫醇2.1ml，再次升温三口瓶内的溶液，使壳层在升温过程中逐步增厚，温度升至300℃后保温10min，加速壳层增厚，得到具有壳层结构的InP/ZnS量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，在混合液中加入甲苯进行两次萃取，并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后，将沉淀物溶解在甲苯中，最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnS量子点溶液。
实施例3
本较佳实施例以三口瓶为反应容器，以氮气为保护气体，分别采用氯化铟作为铟前驱体，溴化锌作为锌前驱体，油胺作为胺配体配位溶液，三(二甲胺基)膦作为磷前驱体，并以硒-三辛基膦(Se-TOP)作为形成壳层的前驱体溶液，制备黄光InP/ZnSe量子点。其中，硒-三辛基膦(Se-TOP)的配制方法为：将单质硒和三辛基膦混合并溶解，得到浓度为2mol/L的硒-三辛基膦(Se-TOP)溶液。如图1所示，本较佳实施例所获得的InP/ZnSe量子点的荧光发射峰为570nm，半高宽为46nm。具体操作步骤如下：
1)准备阶段：在三口瓶中持续通入氮气，以充分除去其中的水分和氧气；
2)前体制备：将180mg的氯化铟、800mg的溴化锌和10ml的油胺加入三口瓶，在氮气气氛下，加热三口瓶并抽真空，使氯化铟和碘化锌溶解并与油胺充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将前体溶液控温至60℃后，加入0.9ml三(二甲胺基)膦，随后继续加热，使瓶内溶液温度达到150℃，保温15min，使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应，得到InP/ZnSe纳米晶核溶液；
4)包壳：往InP/ZnSe纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液硒-三辛基膦(Se-TOP)2.2ml，再次升温三口瓶内的溶液，使壳层在升温过程中逐步增厚，温度升至300℃后保温10min，加速壳层增厚，得到具有壳层结构的InP/ZnSe量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，在混合液中加入甲苯进行两次萃取，并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后，将沉淀物溶解在甲苯中，最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnSe量子点溶液。
实施例4
本较佳实施例以三口瓶为反应容器，以氮气为保护气体，分别采用氯化铟作为铟前驱体，氯化锌作为锌前驱体，油胺作为胺配体配位溶液，三(二甲胺基)膦作为磷前驱体，并以硒-三辛基膦(Se-TOP)作为形成壳层的前驱体溶液，制备红光InP/ZnSe量子点。硒-三辛基膦(Se-TOP)的配制方法为：将单质硒和三辛基膦混合并使其溶解，得到浓度为2mol/L的硒-三辛基膦(Se-TOP)溶液。如图1所示，本较佳实施例所获得的InP/ZnSe量子点的荧光发射峰为655nm，半高宽为49nm。具体操作步骤如下：
1)准备阶段：在三口瓶中持续通入氮气，以充分除去其中的水分和氧气；
2)前体制备：将200mg的氯化铟、600mg的氯化锌和10ml的油胺加入三口瓶，在氮气气氛下，加热三口瓶并抽真空，使氯化铟和碘化锌溶解并与油胺充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将前体溶液控温至60℃后，加入0.9ml三(二甲胺基)膦，随后继续加热，使瓶内溶液温度达到200℃，保温15min，使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应，得到InP/ZnSe纳米晶核溶液；
4)包壳：往InP/ZnSe纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液硒-三辛基膦(Se-TOP)2.2ml，再次升温三口瓶内的溶液，使壳层在升温过程中逐步增厚，温度升至300℃后保温15min，加速壳层增厚，得到具有壳层结构的InP/ZnSe量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，在混合液中加入甲苯进行两次萃取，并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后，将沉淀物溶解在甲苯中，最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnSe量子点溶液。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种InP量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)准备阶段：在反应容器中持续通入干燥的保护气体，以充分除去所述反应容器中的水分和氧气；
2)前体制备：将铟前驱体、锌前驱体、胺配体配位溶液分别加入所述反应容器中并充分混合，获得均匀的铟、锌混合的前体溶液；
3)成核：将所述前体溶液控温至第一温度后，加入磷前驱体，再控温至第二温度，并保温5～360min，使所述磷前驱体与所述铟前驱体充分反应，得到InP纳米晶核溶液；
4)包壳：往所述InP纳米晶核溶液中加入合成壳层所需的前驱体溶液，再升温至第三温度，保温0～60min，最终得到具有壳层结构的InP量子点；
5)提纯：将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温，提纯获得纯化的InP量子点。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的所述保护气体包括氮气、除水除氧的空气或稀有气体的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度在0～220℃范围内，所述第二温度在120～220℃范围内，所述第三温度在220～320℃范围内。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的所述前驱体溶液应一次性加入所述InP纳米晶核溶液中，所述壳层在升温过程中逐步增厚。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铟前驱体包括氯化铟、溴化铟和碘化铟中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述锌前驱体包括氯化锌、溴化锌和碘化锌中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺配体配位溶液包括油胺、正己胺、八胺、十二胺和二丙胺中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷前驱体包括三(二甲胺基)膦和三(二乙氨基)膦中的一种或两种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述形成壳层所需的前驱体溶液为十二硫醇和硒-三辛基膦(Se-TOP)中的任意一种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的InP量子点，其特征在于，包括InP晶核和壳层，所述壳层包覆在所述InP晶核的外表面；所述InP晶核为纳米结构，所述壳层的成分包含ZnS、ZnSe和ZnSeS中的一种或几种；所述InP量子点的荧光发射峰范围为450～700nm，半高宽低于55nm。
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