CN107090291A - 一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成方法简单、合成时间短、高量子效率和高稳定性的CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀，然后加热至260‑320℃，整个反应过程通入保护气体；（2）在搅拌状态下，快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体；（3）待步骤（2）中前躯体完全注入后开始计时，在0‑30s内，再次注入硫前躯体；（4）在260‑300℃下，反应1‑60min。本发明的有益效果：将CdZnSeS作为媒介，连接核CdSe和壳CdS，量子点核心与壳层之间晶格匹配性高，光稳定性和热稳定性都非常高，量子产率可以达到80%以上。本发明合成步骤简单，操作容易，利于规模化生产。

Description

一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种纳米量子点的制备方法。
背景技术
量子点是具有几纳米尺寸的半导体纳米晶，具有明显的量子尺寸效应和独特的光学性能。当受到光或电的刺激时，量子点便会发出一定波长的光，发射波长由量子点的组成材料和大小形状决定。相对于有机材料，量子点可以提供出色的色纯度和热稳定性。这些特性使得量子点在照明、显示、太阳能和生物标记等领域具有潜在的应用价值而引起人们的广泛关注。
现在合成高效稳定量子点大都是采用在发光核心表面包覆有机或者无机层来实现的，例如CdSe/ZnS核壳结构量子点。为了能够很好的应用，需要尽可能提高量子点的稳定性，这就需要增加壳层的厚度，但是因为核壳之间晶格参数的不匹配，随着壳层的增加，表面缺陷也随之增加，发光效率进而逐渐降低。多重壳层包覆，例如CdSe/CdS/ZnS、CdSe/CdSe/ZnS、CdSe/CdS/CdZnS等。申请号 201610027909.5的中国专利公开了一种CdSe/CdS/ZnS量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①通过在一定温度的氩气中将5mmol纯度为99.9％的CdO溶解于25mmol的纯度为99％的LA和8mmol纯度为95％的HDA混合液中制备出Cd前驱体；②将5mmol的Se粉溶于6.5mmol纯度为90％的TOP中制备出Se前驱体；③将步骤②得到的产物注入到步骤①得到的产物中形成CdSe纳米晶体，并且温度降到280℃以下，得到的产物通过热甲醇进行洗涤；④将Cd(CH 2 COO) 2 和Na 2 S(9H 2 O)交替注入CdSe纳米晶体，保持混合物在不高于40℃的温度中回流制备出CdSe/CdS纳米晶体；⑤将Zn(CH 2COO) 2 和Na 2 S(9H 2 O)交替注入步骤④所得产物中，保持混合物在不高于40℃的温度中回流制备出CdSe/CdS/ZnS量子点。其在一定程度上增加了量子点的效率和稳定性，但是效率和稳定性还有提高的空间，而且合成步骤繁多复杂，不利于规模化生产，对量子点的应用有很大限制。
发明内容：
鉴于所述现有技术中存在的问题，本发明提供一种合成方法简单、合成时间短、高量子效率和高稳定性的CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀，然后加热至260-320℃，整个反应过程通入保护气体；
（2）在搅拌状态下，快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体；
（3）待步骤（2）中前躯体完全注入后开始计时，在0-30s内，再次注入硫前躯体；
（4）在260-300℃下，反应1-60min。
所述步骤（1）所述锌源、镉源和有机溶剂和有机配体混合后，将混合液置于120-160℃下抽真空30min-2h，以除去混合液中的水或者其它低沸点杂质。
所述步骤（1）锌源与镉源的摩尔量之比为5-100:1，更优选的为10-30:1；锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:2-20，更优选的为1:4-10。
所述锌源包括醋酸锌、氧化锌、氯化锌、油酸锌、草酸锌、十酸锌、碳酸锌、十一烯酸锌、硬脂酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的一种或多种。
所述镉源包括镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉、碳酸镉、硬脂酸镉、二甲基镉、二乙基镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉中的一种或者多种。
所述有机配体为碳原子数≥ 10 的脂肪酸、脂肪胺或者硫醇；更优选地为，十酸、十一烯酸、十四酸，十六酸，十八酸、油酸、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、癸硫醇、十八烷基硫醇、油胺、十八胺和十六胺中的一种或者多种。
所述步骤（2）所述硒前躯体为硒粉、三辛基硒膦、三丁基硒膦、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩、硒唑、硒蛋白或硒蛋氨酸的一种或者多种。
所述步骤（2）中所述的硒前躯体与步骤（1）中镉源摩尔量之比在0.1-5，优选的0.5-2。
所述步骤（2）和（3）所述硫前躯体为硫粉的有机溶液、三辛基硫膦（TOPS）、三丁基硫膦（TBPS）、1- 辛硫醇、1- 十二硫醇中的一种或者多种。其中，硫粉的有机溶液包括硫粉溶解在1- 十八烯中、硫粉溶解在1- 正辛胺中等。所述步骤（2）和（3）所述硫前躯体可以相同，也可以不同。
所述步骤（1）所述的有机溶剂为1- 十六烯，1- 十八烯，十四烷，十六烷，十八烷，二十四烷、三正辛胺、三正癸胺、二正辛胺中的一种或者多种。
所述步骤（1）所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气等惰性气体中的一种或多种。
所述步骤（2）中，硒前躯体与硫前躯体的摩尔比1:0-1:100，优选1:0-1:50，更优选1:0-1:15，可以通过调节硒前躯体与硫前躯体的摩尔比例来调整量子点的发射波长，比例越大，波长越长，比例越小波长越短。
所述步骤（3）中的硫前躯体与反应体系中未完全反应的锌源继续反应，形成壳层。
步骤（1）前，将所述硒前躯体与硫前躯体分别在保护气体环境下制备完成；步骤（5）：将步骤（4）产物降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，再依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯。
本发明的有益效果：反应活性最高的镉与硒首先形成CdSe量子点核心，随后形成CdZnSeS梯度过渡层，在最后步骤3）加入硫前躯体后，形成ZnS层。将CdZnSeS作为媒介，连接核CdSe和壳CdS，量子点核心与壳层之间晶格匹配性高，光稳定性和热稳定性都非常高，量子产率可以达到80%以上。本发明合成步骤简单，操作容易，利于规模化生产。
附图说明
图1为本发明的合成步骤示意图：
图2为本发明的实施例8-11的荧光光谱图；
图3为本发明的实施例8、11的紫外光稳定图；
图4为本发明的实施例8、11的热稳定图；
图5为本发明的实施例10的TEM图。
具体实施方式
下面将参照附图对本发明进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
实施例1 硫前躯体的制备
将50g十二烷基硫醇与100g十八烯室温搅拌混合制备硫前躯体。
实施例2 硫前躯体的制备
将40g辛硫醇与60g三辛胺室温搅拌混合制备硫前躯体。
实施例3 硫前躯体的制备
在250ml烧瓶中，将3.2g硫粉与100g十八烯混合，在氩气保护下，加热到280度，溶液澄清透明后降温至室温。
实施例4 硫前躯体的制备
在100ml烧瓶中，加入30g三丁基膦，整个体系在氩气保护中，然后将3.2g硫粉慢慢加入到瓶中，并搅拌至完全溶解，保存。
实施例5 硫前躯体的制备
在100mL烧瓶中，加入30g三辛基膦，整个体系在氩气保护中，然后将2.5g硫粉慢慢加入到瓶中，并搅拌至完全溶解，保存。
实施例6 硒前躯体的制备
在250ml烧瓶中，将7.9g硒粉与100g十八烯混合，在氩气保护下，加热到280度，溶液澄清透明后降温至室温。
实施例7 硒前躯体的制备
在100ml烧瓶中，加入25g三辛基膦，整个体系在氩气保护中，然后将5g硒粉慢慢加入到瓶中，并搅拌至完全溶解，保存。
实施例8 CdSe/CdZnSeS/ZnS量子点的制备
如图1的合成步骤，分别取实施例5和实施例7中的硫前躯体和硒前躯体3.3g和0.48g，超声混合均匀，置于注射器中。
将10mmol氧化锌、1mmol氧化镉、20ml油酸和50ml十八烯加入到带有温度计的四口瓶中，充入氮气，然后加热到120度抽真空，60min后，冷却至室温，通入氮气，加热至310度时，快速注入硒和硫的混合前躯体后，立即再次快速注射实施例4中制备的硫前躯体1.2g，并保温在300度，反应20min。降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯，通过港东F-380荧光分光光度计测定产物荧光发射波长。产物的发射峰波长为518nm，半峰宽32.01nm，产物的荧光谱图如图2所示，紫外光稳定图为图3中的绿线所示，热稳定图为图4中的绿线所示。量子产率QY=84.25%。
实施例9 CdSe/CdZnSeS/ZnS量子点的制备
如图1的合成步骤，分别取实施例4和实施例7中的硫前躯体和硒前躯体1.67g和0.48g，超声混合均匀，置于注射器中。
将8mmol乙酸锌、1mmol氧化镉、20ml油酸和50ml三辛胺加入到带有温度计的四口瓶中，冲入氩气，然后加热到160度抽真空，30min后，冷却至室温，通入氮气，加热至260度时，快速注入硒和硫的混合前躯体，20秒后，再次快速注射实施例1中制备的硫前躯体1.67g，并保温在260度，反应1min。降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯，通过港东F-380荧光分光光度计测定产物荧光发射波长。产物的发射峰波长为547nm，半峰宽33.19nm，产物的荧光谱图如图2所示。量子产率QY=83.31%。
实施例10 CdSe/CdZnSeS/ZnS量子点的制备
如图1的合成步骤，分别取实施例4和实施例8中的硫前躯体和硒前躯体1.0g和0.30g，超声混合均匀，置于注射器中。
将12mmol乙酸锌、1mmol氧化镉、15ml油酸和50ml十八烯加入到带有温度计的四口瓶中，冲入氩气，然后加热到140度抽真空，60min后，冷却至室温，通入氮气，加热至320度时，快速注入硒和硫的混合前躯体，20秒后，再次快速注射实施例3中制备的硫前躯体8.3g，并保温在300度，反应25min。降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯，通过港东F-380荧光分光光度计测定产物荧光发射波长。产物的发射峰波长为590nm，半峰宽32.82nm，产物的荧光谱图如图2所示，产物的TEM图如图5所示。量子产率QY=88.19%。
实施例11 CdSe/CdZnSeS/ZnS量子点的制备
如图1的合成步骤，将8mmol氧化锌、1mmol乙酸镉、15g硬脂酸和50ml三辛胺加入到带有温度计的四口瓶中，冲入氩气，然后加热到120度抽真空，2h后，冷却至室温，通入氮气，加热至310度时，快速注入实施例6中硒前躯体1g，30秒后，再次快速注射实施例5中制备的硫前躯体5.0g，并保温在300度，反应15min。降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯，通过港东F-380荧光分光光度计测定产物荧光发射波长。产物的发射峰波长为629nm，半峰宽33.27nm，产物的荧光谱图如图2所示，紫外光稳定图为图3中的红线所示，热稳定图为图4中的红线所示。量子产率QY=91.04%。
以上通过实施例对本发明的进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀，然后加热至260-320℃，整个反应过程通入保护气体；
（2）在搅拌状态下，快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体；
（3）待步骤（2）中前躯体完全注入后开始计时，在0-30s内，再次注入硫前躯体；
（4）在260-300℃下，反应1-60min。
2.如权利要求1所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于步骤（1）所述锌源、镉源和有机溶剂和有机配体混合后，将混合液置于120-160℃下抽真空30min-2h。
3.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述锌源与镉源的摩尔量之比为5-100:1；锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:2-20。
4.如权利要求3所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于步骤所述锌源与镉源的摩尔量之比为10-30:1；锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:4-10。
5.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述有机配体为碳原子数≥ 10 的脂肪酸、脂肪胺或者硫醇。
6.如权利要求5所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述有机配体为十酸、十一烯酸、十四酸，十六酸，十八酸、油酸、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、癸硫醇、十八烷基硫醇、油胺、十八胺和十六胺中的一种或者多种。
7.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述硒前躯体与所述镉源摩尔量之比在0.1-5，优选的0.5-2。
8.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，硒前躯体与硫前躯体的摩尔比1:0-100，优选的1:0-15。
9.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于还包括在步骤（1）前，将所述硒前躯体与硫前躯体分别制备完成；步骤（5）：将步骤（4）产物降温至室温后，加入甲醇，离心得到沉淀，再依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯。
10.如权利要求1或2所述一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于所述锌源包括醋酸锌、氧化锌、氯化锌、油酸锌、草酸锌、十酸锌、碳酸锌、十一烯酸锌、硬脂酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的一种或多种；所述镉源包括镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉、碳酸镉、硬脂酸镉、二甲基镉、二乙基镉、乙酰丙酮镉、氟化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉中的一种或者多种；所述硒前躯体为硒粉、三辛基硒膦、三丁基硒膦、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩、硒唑、硒蛋白或硒蛋氨酸的一种或者多种；所述步骤（2）和（3）的所述硫前躯体为硫粉的有机溶液、三辛基硫膦（TOPS）、三丁基硫膦（TBPS）、1- 辛硫醇、1- 十二硫醇中的一种或者多种；所述有机溶剂为1- 十六烯，1- 十八烯，十四烷，十六烷，十八烷，二十四烷、三正辛胺、三正癸胺、二正辛胺中的一种或者多种；所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气等惰性气体中的一种或多种。
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