CN114324530B - 一种纳米硫化镉修饰电极及同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米硫化镉修饰电极及同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法。属于电化学分析检测技术领域。包括如下步骤：取纳米硫化镉加入乙醇，混合均匀，所得浆料滴涂于玻碳电极基体表面，室温下晾干，放入pH＝7浓度为0.1M的磷酸盐的缓冲溶液中，利用循环伏安法扫描至图形稳定在‑0.2～0.8V的电位窗口中，最后用蒸馏水冲洗，制得纳米硫化镉修饰电极。本发明制备的纳米硫化镉修饰电极用于检测多巴胺和抗坏血酸，可以使这二个物种被很好地分开，可完成同时测定多巴胺和抗坏血酸的任务。
Description
技术领域
本发明涉及电化学分析检测技术领域，具体涉及一种利用纳米硫化镉修饰电极同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法。
背景技术
随着电子领域的快速发展，电化学分析法逐渐成为了一种潮流，其中修饰电极的发展更得到了很多研究人员的青睐。电化学分析法已经大量的投入到卫生、医药、化工等诸多领域。修饰电极的制备是通过物理或化学的方法将特定的修饰物固定或吸附在裸电极上，其中的吸附有键合、共价键结合的方式，这样构成一种微观结构，使待测物质能够在反应过程中与电极上的聚合物产生化学变化进而借助电流扫描，做出电流电位与时间变化的图。修饰电极的发展正成为一种前沿的产物，化学修饰电极的发展越来越受到广大研究人员的注意，经过长时间的研究，越来越多的修饰电极材料被大量开发应用在电极上，其中有聚合物和生物物质等新型材料。随着研究越来越深入，所需要的材料就越来越苛刻，因此需要开发各种新型材料来满足更高要求的检测水平，以达到定量，快速，精确和高灵敏度的目的。
近年来，随着纳米科学和纳米技术的发展，纳米材料作为电化学传感的电极改进剂，将纳米材料集成到电极制造中，实现了超灵敏和高选择性，这归因于纳米材料独特的物理和化学性质。电传感分析技术由于其独特的特性而引起了人们对分析物的极大关注。最近，人们对合成或尺寸和形状定向的纳米材料不仅实现了超敏，而且实现了高选择性的电化学传感器。通过不同的合成路线，可以开发形状、表面积、尺寸、电荷和理化性质不同的电化学传感器。通过在电极中使用纳米材料获得的修饰电极具有增强电活性表面积，显著增强电极表面的分析物，有助于痕量定量分析，提高电极的选择性和增强表面动力学等优势。
尽管纳米材料可以在电化学传感中提供许多优势，但它们在电极表面的适当固定和进一步的功能化是一个相当具有挑战性的任务。目前纳米材料的电极改性包括电沉积、物理吸附和通过化学键聚合。
多巴胺(DA)是哺乳动物中枢的一种重要神经递质。低水平的DA可能导致神经系统疾病，如帕金森病和精神分裂症。L-抗坏血酸(AA)是人体必需的营养素，在某些疾病的预防和治疗中起着重要的作用，如坏血病、普通感冒、癌症和肝病。AA是一种天然的水溶性维生素。存在于许多水果和蔬菜中。它也常用作食品工业中的抗氧化剂，用于稳定颜色以及增加产品保质期。DA和AA通常在生物样品中共存。由于DA和AA具有很强的电化学活性，因此同时测定它们的方法需要具有方便、快捷、灵敏度高等特点。然而，这二种物质在传统电极上的氧化峰重叠使得它们同时测定更难。
DA和AA在人体代谢过程中影响细胞分裂、基因表达等基本生理过程，以及激活生物防御机制，因此，检测DA和AA的含量在食品、制药和临床等方面都具有非常重要的意义。现有检测DA和AA的方法包括色谱法、光谱法和酶催化法等，但也面临难以操作、用时较长和造价较高等缺点。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种纳米硫化镉修饰电极。
本发明的目的之二是提供一种以纳米硫化镉修饰电极同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法，采用本申请的方法检出限低，选择性高和可高效、快速检测多巴胺和抗坏血酸。
本发明采用的技术方案是：一种纳米硫化镉修饰电极，制备方法包括如下步骤：
1)取纯化的镉粉和硫粉于聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加入氢氧化钠溶液，混合均匀后，密封，置于烘箱中进行水热反应，冷却，过滤，所得固体物用去离子水和乙醇进行洗涤，离心，得纳米硫化镉；
2)取纳米硫化镉加入乙醇，混合均匀，所得浆料滴涂于玻碳电极基体表面，室温下晾干后，放入pH＝7浓度为0.1M的磷酸盐的缓冲溶液中，利用循环伏安法扫描至图形稳定在-0.2～0.8V的电位窗口中，最后用蒸馏水冲洗，制得纳米硫化镉修饰电极。
进一步的，上述的一种纳米硫化镉修饰电极，所述纯化的镉粉是：取镉粉与盐酸溶液混合，搅拌2min后过滤，依次用去离子水、丙酮洗涤，过滤，得纯化的镉粉。
进一步的，上述的一种纳米硫化镉修饰电极，按质量比，镉粉:硫粉＝1:0.1～0.15。
进一步的，上述的一种纳米硫化镉修饰电极，所述水热反应是，于180℃下水热反应24h。
本发明提供的一种纳米硫化镉修饰电极在同步测定多巴胺和抗坏血酸中的应用。
一种同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法，利用纳米硫化镉修饰电极，方法如下：以纳米硫化镉修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，将三电极体系置于含多巴胺和抗坏血酸的溶液中，以pH 7.0、0.1mol·L-1PBS缓冲溶液为底液，采用微分脉冲伏安技术对体系进行测定，扫描区间为-0.20V～+0.80V，参数选择：Incr E(V)＝0.001，Amplitude(V)＝0.05，Pulse Width(s)＝0.05，Pulse Period(s)＝0.2，记录下多巴胺和抗坏血酸的微分脉冲伏安曲线。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的纳米硫化镉修饰电极，在电化学检测中，可有效分离AA和DA的氧化电流峰，它们的氧化电流峰彼此不影响，可同时检测多巴胺和抗坏血酸。
2、本发明提供的检测方法，过程易控制、操作方法简单、成本较为低廉。在同时测定AA和DA时，其氧化电流浓度与响应值呈线性关系，可同时检测多巴胺和抗坏血酸，可直接用于血液、生物制剂以及食品的检测。
附图说明
图1是本发明制备的纳米硫化镉电镜图片。
图2是纳米硫化镉修饰电极中纳米硫化镉用量对DA和AA阳极峰电位Epa的影响。
图3是DA和AA在裸电极(a)，纳米硫化镉修饰电极(b)上的差示脉冲伏安图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明。
实施例1
(一)纳米硫化镉修饰电极的制备，方法如下：
1、镉粉的纯化：
取400g镉粉与150mL浓度为10％的盐酸溶液混合，搅拌2min后过滤，依次用300mL去离子水、100mL丙酮洗涤，过滤，得纯化的镉粉。
2、纳米硫化镉的制备：
取1.1241g纯化的镉粉和0.1154g硫粉于聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加入20mL浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀后，密封，置于烘箱中于180℃下水热反应24h，冷却，过滤，所得固体物用去离子水和乙醇进行洗涤，离心，得纳米硫化镉。
3、玻碳电极的预处理：
在抛光绒布上，将玻碳电极分别用0.05μm和0.3μm的氧化铝粉末进行抛光处理，其后依次在HNO3(1:1)，无水乙醇，蒸馏水中通过超声清洗3min，去除玻碳电极表面的残留物质。
4、纳米硫化镉修饰电极的制备：
将5mg纳米硫化镉加入1mL乙醇，混合均匀，得浆料，取10μL浆料滴涂于预处理后的玻碳电极表面，室温下晾干后，放入pH＝7浓度为0.1M的磷酸盐的缓冲溶液中，利用循环伏安法扫描至图形稳定在-0.2～0.8V的电位窗口中，最后用蒸馏水冲洗，制得纳米硫化镉修饰电极。
(二)检测
图1是本发明制备的纳米硫化镉电镜图片。由图1可见，利用水热法得到的硫化镉纳米粒子作透射电镜。其具有制备工艺较为简单，容易得到合适的化学计量物，在结晶的过程中可以排除前驱物中的杂质，因此很大程度上提高了纯度。由照片可以看出合成的粒子颗粒均匀，分散性较好，其粒径约为10nm左右。
实施例2
一种同步测定多巴胺和抗坏血酸的方法：
以实施例1制备的纳米硫化镉修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，将三电极体系置于含多巴胺和抗坏血酸的溶液中，以pH 7.0、0.1mol·L- 1PBS缓冲溶液为底液，采用微分脉冲伏安技术(DPV)对体系进行测定，扫描区间为-0.20V～+0.80V，参数选择：Incr E(V)＝0.001，Amplitude(V)＝0.05，Pulse Width(s)＝0.05，Pulse Period(s)＝0.2，记录下DA和AA的微分脉冲伏安曲线，峰电流大小正比二者的浓度，可以定量测定DA和AA。DA和AA溶液为每次的实验前现配制。
(一)纳米硫化镉修饰电极中纳米硫化镉用量对DA和AA阳极峰电位Epa的影响
取5mg纳米硫化镉加入1mL乙醇，混合均匀，得浆料，分别取0、6、8、10、12和14μL浆料滴涂于预处理后的玻碳电极表面，室温下晾干，放入pH＝7浓度为0.1M的磷酸盐的缓冲溶液中，利用循环伏安法扫描至图形稳定在-0.2～0.8V的电位窗口中，最后用蒸馏水冲洗，分别制得不同纳米硫化镉用量的纳米硫化镉修饰电极。
分别以不同纳米硫化镉用量的纳米硫化镉修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，采用电化学工作站，将三电极体系置于含1.0×10-4mol·L-1多巴胺和4.0×10-4mol·L-1抗坏血酸的溶液中，以pH 7.0、0.1mol·L-1PBS缓冲溶液为底液，采用微分脉冲伏安技术(DPV)对体系进行测定，扫描区间为-0.20V～+0.80V，参数选择：Incr E(V)＝0.001，Amplitude(V)＝0.05，Pulse Width(s)＝0.05，Pulse Period(s)＝0.2，记录下DA和AA的微分脉冲伏安曲线，峰电流大小正比二者的浓度。
为了完全分离DA和AA，优化了修饰剂纳米CdS的用量。修饰剂纳米CdS的用量对同时测定DA和AA具有显著影响。结果如图2所示，图2为修饰剂纳米CdS的用量与DA和AA的氧化峰电位差的关系图。从图2中可以看到，在CdS的量为8.0到14.0μL时ΔEp(DA和AA的阳极峰电位差)达到一个平台。考虑到有效分离多巴胺和抗坏血酸，本发明优选10.0μL作为CdS的用量。
(二)微分脉冲伏安法同时测定多巴胺和抗坏血酸
以实施例1制备的纳米硫化镉修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，将三电极体系置于含1.0×10-4mol·L-1多巴胺和4.0×10-4mol·L-1抗坏血酸的溶液中，以pH 7.0、0.1mol·L-1PBS缓冲溶液为底液，采用微分脉冲伏安技术(DPV)对体系进行测定，扫描区间为-0.20V～+0.80V，参数选择：Incr E(V)＝0.001，Amplitude(V)＝0.05，Pulse Width(s)＝0.05，Pulse Period(s)＝0.2，记录下DA和AA的微分脉冲伏安曲线，峰电流大小正比二者的浓度。以裸电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，重复上述步骤得图3。
图3是DA和AA在裸电极(a)，纳米硫化镉修饰电极(b)上的差示脉冲伏安图。从图中可以看出在裸电极上抗坏血酸和多巴胺的混合物只有一个氧化峰，因而在裸电极上不能分离，而在修饰电极上，出现两个单独的氧化峰，分别对应于抗坏血酸和多巴胺的电化学氧化峰，两者电位差达0.2V，从而可以使两个氧化峰成功分离，因而可以同时测定多巴胺和抗坏血酸。
Claims (3)
1.一种纳米硫化镉修饰电极在同步测定多巴胺和抗坏血酸中的应用，其特征在于：方法如下：以纳米硫化镉修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，将三电极体系置于含多巴胺和抗坏血酸的溶液中，以pH 7.0、0.1 mol·L-1 PBS缓冲溶液为底液，采用微分脉冲伏安技术对体系进行测定，扫描区间为-0.20 V ～ +0.80 V，参数选择：Incr E (V) = 0.001，Amplitude (V) = 0.05，Pulse Width (s) = 0.05，PulsePeriod (s) =0.2，记录下多巴胺和抗坏血酸的微分脉冲伏安曲线；
所述纳米硫化镉修饰电极制备方法包括如下步骤：
1）取纯化的镉粉和硫粉于聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加入氢氧化钠溶液，混合均匀后，密封，置于烘箱中进行水热反应，冷却，过滤，所得固体物用去离子水和乙醇进行洗涤，离心，得纳米硫化镉；所述纯化的镉粉是：取镉粉与盐酸溶液混合，搅拌2min后过滤，依次用去离子水、丙酮洗涤，过滤，得纯化的镉粉；
2）取纳米硫化镉加入乙醇，混合均匀，所得浆料滴涂于玻碳电极基体表面，室温下晾干后，放入pH=7浓度为0.1M的磷酸盐的缓冲溶液中，利用循环伏安法扫描至图形稳定在-0.2～0.8V的电位窗口中，最后用蒸馏水冲洗，制得纳米硫化镉修饰电极。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，按质量比，镉粉: 硫粉=1 : 0.1～0.15。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述水热反应是，于180℃下水热反应24h。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN107090291A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-25 | 天津纳美纳米科技有限公司 | 一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法 |
| CN112710709A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-27 | 武汉理工大学 | 用于目标dna检测的硫化镉量子点玻碳电极及其制备方法、电化学发光传感器系统与应用 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001141695A (ja) * | 1999-11-15 | 2001-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 修飾電極、それを用いたセンサおよび検出方法 |
| CN107090291A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-25 | 天津纳美纳米科技有限公司 | 一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法 |
| CN112710709A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-27 | 武汉理工大学 | 用于目标dna检测的硫化镉量子点玻碳电极及其制备方法、电化学发光传感器系统与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| A solvothermal synthetic route to CdE (E . S, Se) semiconductor nanocrystalline;Yadong Li et.al;Materials Chemistry and Physics;第58卷;第87-88页 * |
| Multicolor electrochemiluminescence of cadmium sulfide quantum dots to detect dopamine;Jin-Xia Liu et.al;Journal of Electroanalytical Chemistry;第781卷;第395-399页 * |
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