CN101891162A - 一种低成本合成ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)及其相关核壳结构半导体纳米晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是使用镉和锌的长链脂肪酸盐作为镉和锌的前驱体合成ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)以及ZnxCd1-xSe/ZnSe，ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS核壳结构纳米晶，是目前最为经济环保的高质量ZnxCd1-xSe及其相关核壳结构纳米晶的合成方法。本方法避免了目前国际上的使用三丁基膦(tributylphosphine，TBP)或三辛基膦(trioctylphosphine，TOP)溶解硒单质作为硒的前驱体，而是采用十八烯(ODE)溶解硒单质作为硒前驱体，得到的纳米晶和使用TBP或TOP溶解硒粉作为硒的前驱体时合成的纳米晶具有同等质量，该方法被成为无膦法。合成过程简单，重复性好，安全环保，无需手套箱，可节约成本60％以上。合成的ZnxCd1-xSe及其相关核壳结构纳米晶荧光范围可以从400-650nm。粒径尺寸分布均匀，荧光量子产率效率高(40-70％)，半高宽窄。本方法还适用于合成ZnxCd1-xS，HgxCd1-xSe，ZnxCd1-xTe纳米晶及其相关核壳结构。更为重要的是该方法可大规模合成高质量纳米晶，因此无论是在实验室合成还是工业合成都具有巨大的应用价值。

Description

一种低成本合成ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)及其相关核壳结构半导体纳米晶的方法
技术领域
本发明涉及到一种低成本、环保、简单、可控地合成高质量半导体纳米晶的方法。本方法可规模化生产，因此在工业合成荧光纳米晶材料方面具有巨大的应用价值。
背景技术
荧光纳米晶，尤其是Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米粒子是近年来的研究热点。通过调控纳米晶尺寸可以产生不同波长的荧光，由于其在生物分子标记和免疫检测、光发射二极管、激光器、太阳能电池等方面的潜在应用而备受人们的关注。在以往的文献报道中，有机相制备CdSe，ZnSe，ZnxCd1-xSe等纳米晶过程中所用到的硒前驱体大都采用三丁基膦(tributylphosphine，TBP)或三辛基膦(trioctylphosphine，TOP)等含膦化合物溶解硒单质而得到，我们把这类方法称为含膦法。含膦法通常采用三辛基氧化膦(trioctylphosphine oxide，TOPO)和十八胺(octadecylamine，ODA)作为溶剂，采用有机金属盐(如：甲基锌，甲基镉，二乙基锌，二乙基镉)做阳离子前驱体，其缺点是：制备前驱体中所采用的溶剂(TBP或TOP)和有机金属盐毒性较大，易燃易爆，价格昂贵，并且对操作环境也有较高要求；另外CdSe，ZnSe，ZnxCd1-xSe等纳米晶的发光稳定性也是亟待解决的一个难题，这在一定程度上限制了相关研究的开展和产品的规模生产及其在实际生活中的应用。因此，设计一种无有机膦(三丁基膦，三辛基膦，三苯基膦，十四烷基膦酸等)参与的低成本、无毒或低毒、安全高效、重复性好、光学性能稳定且可实现规模化合成高质量ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)及其相关核壳结构纳米晶的制备方法对于目前广泛开展的无机发光半导体纳米晶的应用研究显得极为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单高效、低成本、无膦化合物参与、重复性好且可规模合成高质量ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)、ZnxCd1-xSe/ZnSe、ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS半导体纳米晶的方法，以解决目前制备纳米晶过程复杂、反应条件苛刻，合成成本高的难题。
本发明采用的技术方案如下：
为了达到上述目的，本发明采用了稳定且低毒的镉和锌的长链烷基盐作为镉和锌的前驱体。选用十八烯作为硒(Se)的溶剂来制备硒(Se)的前驱体。把上述硒前驱体在氮气保护下加热到适当温度(220-300℃)后，把锌盐和镉盐的混合溶液注入到硒的前驱体溶液中，然后通过选择合适的生长温度(220-280℃)来制备高质量的ZnxCd1-xSe纳米晶半导体。制得的ZnxCd1-xSe纳米晶利用正己烷和甲醇的混合溶液提纯后和有机溶液混合加热到一定温度(220-280℃)，然后分别注入锌盐溶液与硒前驱体的混合物(如制备ZnxCd1-xSe/ZnS则滴加锌盐溶液与硫溶液的混合物；制备ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS则先滴加锌盐溶液与硒前驱体的混合物，然后滴加锌盐溶液与硫溶液的混合物)，滴加后溶液继续反应1-2h，即得到ZnxCd1-xSe/ZnSe(或ZnxCd1-xSe/ZnS，或ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS)纳米晶。
具体来说，镉盐可选用下列任意一种：油酸镉，硬脂酸镉，癸酸镉，月桂酸镉，十四酸镉。锌盐可以选择以下几种：油酸锌，硬脂酸锌，癸酸锌，月桂酸锌，十四酸锌。以上所述溶解锌盐、镉盐和硫的有机溶剂可选自下列之一或任意几种任意比例的混合物：液体石蜡、石蜡、十八烯、二十四烷或者矿物油，其中最优选液体石蜡，由此可以极大地降低合成成本。加入溶剂的量以溶解量为宜，且最好不要超过反应容器体积的1/3。
在制备核壳结构过程中的锌盐溶液和硫溶液或者硒前驱体的加入量根据所需ZnxCd1-xSe颗粒大小以及需制备ZnxCd1-xSe量的不同选择不同的加入量，若包覆一种材料作为壳层，则壳层可包覆1-5层。若包覆两种材料作为壳层，则中间壳层以2-5层为宜，外层壳层以2-4层为宜。
进一步滴加锌盐溶液和硒前驱体混合物或者锌盐溶液和硫溶液混合物时的滴加速度控制在1-2滴/秒为宜。
本发明采用十八烯作为硒(Se)的溶剂，制备硒(Se)的前驱体，避免了有毒的三丁基膦(TBP)或三辛基膦(TOP)的使用，降低了反应危险和制备成本，也避免了手套箱的使用所带来的不便。通过采用将锌盐溶液和硫溶液或者硒前驱体混合加入的方法，简化了制备核壳结构过程中的工序，同时采用了价格低廉的溶剂进一步降低了成本。因而此法不仅增加了合成的可控性，合成出了高质量的纳米晶，同时还使合成工序大为简化并降低了制备成本。
以上方法可制备得到ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)纳米晶，以及相关的ZnxCd1-xSe/ZnSe，ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS核壳结构的纳米晶，荧光量子产率可达40-70％，尺寸偏差可控制在不大于10％。合成的ZnxCd1-xSe纳米晶及其相关核壳结构纳米晶荧光光谱半高宽在14-50nm之间，荧光光谱范围在400-650nm。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明方法工序简单，便于操作，使用的溶剂更加环保且成本低廉，可节约成本60％以上；合成的ZnxCd1-xSe及其相关核壳结构纳米晶具有单分散性好、尺寸分布均匀、荧光效率高、半峰宽窄、毒性低(Cd的含量可降低到1％左右)等优点。通过壳层的包覆解决了ZnxCd1-xSe不稳定的技术难题。本方法无论是在实验室合成还是工业生产上都具有巨大的应用价值。
附图说明
图1.为实施例1-5制备ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)纳米晶过程中不同x值的ZnxCd1-xSe纳米晶的荧光光谱变化图，x＝1和0.67≥x≥0时从下到上取样时间分别为10s，5min，1h。其他取样时间从下到上依次是10s，1min，5min，30min，1h。
图2.为实施例1-5制备ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)纳米晶过程中不同x值的ZnxCd1-xSe纳米晶的吸收光谱变化图，x＝1和0.67≥x≥0时从下到上取样时间分别为10s，5min，1h。其他取样时间从下到上依次是10s，1min，5min，30min，1h。
图3.为实施例1-5制备ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)纳米晶过程中不同x值的ZnxCd1-xSe纳米晶的XRD图谱和透射电镜图片。
图4.为实施例6-8采用ZnxCd1-xSe(x＝0.91)作为核(a)，包覆5层ZnSe制备的ZnxCd1-xSe/ZnSe(b)，或包覆4层ZnS制备的ZnxCd1-xSe/ZnS(c)和包覆2层ZnSe后再包覆3层ZnS制备的ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS(d)核壳结构纳米晶的电镜图片。
图5.为实施例6制备ZnxCd1-xSe/ZnSe(x＝0.91)核壳结构纳米晶过程中的荧光光谱变化图，6条曲线按照峰高从低到高的顺序分别代表包覆前ZnxCd1-xSe的荧光图、包覆1层ZnSe后荧光图，包覆2层ZnSe后荧光图，包覆3层ZnSe后荧光图，包覆5层ZnSe后荧光图，包覆4层ZnSe后荧光图。
图6.为实施例7制备ZnxCd1-xSe/ZnS(x＝0.91)核壳结构纳米晶过程中的荧光光谱变化图，4条曲线按照峰高从低到高的顺序排列分别代表包覆前ZnxCd1-xSe的荧光图、包覆1层ZnS后荧光图，包覆2层ZnS后荧光图，包覆4层ZnS后荧光图，包覆3层ZnS后荧光图。
图7.为实施例8制备ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS(x＝0.91)核壳结构纳米晶过程中的荧光光谱变化图，5条曲线按照峰高从低到高的顺序排列分别代表包覆前ZnxCd1-xSe的荧光图，包覆1层ZnSe后荧光图，包覆2层ZnSe后荧光图，包覆1层ZnS后荧光图，包覆3层ZnS后荧光图以及包覆2层ZnS后荧光图。
具体实施方式
以下以具体实例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
合成ZnSe(x＝1)纳米晶：取2mL Se前驱体溶液(2mmol(0.16g)Se和20mL十八烯混合加入到50mL三颈瓶中，于220℃加热3小时即得到淡黄色Se前驱体溶液)和4mL十八烯混合放入25mL三颈瓶，在氮气保护下当加热到260℃时，迅速把1mL锌前驱体溶液(2mmol(1.254g)油酸锌溶解于10mL液体石蜡)注入到上述溶液中，并降温到240℃生长，即得到ZnSe纳米晶。分别在10s，5min，1h取样得到荧光图谱如图1(x＝1)，荧光范围为400-450nm，半峰宽在14-17nm之间，量子产率40-60％，吸收图谱如图2(x＝1)，最终合成的ZnSe纳米晶XRD和TEM图片如图3(x＝1)。
实施例2
合成Zn0.995Cd0.005Se(x＝0.995)纳米晶：取2mL Se前驱体溶液(2mmol(0.16g)Se和20mL十八烯混合加入到50mL三颈瓶中，于220℃加热3小时即得到淡黄色Se前驱体溶液)和4mL十八烯混合放入25mL三颈瓶，在氮气保护下加热到280℃时，迅速把1mL锌和镉的前驱体溶液(分别将1.99mmol(1.248g)油酸锌和0.01mmol(0.00674g)油酸镉溶解于10mL液体石蜡即得锌和镉前驱体)注入到上述溶液中，并降温到260℃生长，即得到Zn0.995Cd0.05Se纳米晶。分别在10s，1min，5min，30min，1h(至下而上)取样得到荧光图谱如图1(x＝0.995)，荧光峰位为456nm，量子产率为55％，半峰宽为33nm，吸收图谱如图2(x＝0.995)。
实施例3
合成Zn0.99Cd0.01Se(x＝0.99)纳米晶：取2mL Se前驱体溶液(2mmol(0.16g)Se和20mL十八烯混合加入到50mL三颈瓶中，于220℃加热3小时即得到淡黄色Se前驱体溶液)和4mL十八烯混合放入25mL三颈瓶，在氮气保护下加热到300℃时，迅速把1mL锌和镉的前驱体溶液(1.98mmol(1.251g)硬脂酸锌和0.02mmol(0.01356g)硬脂酸镉溶解于10mL液体石蜡)注入到上述溶液中，并降温到280℃生长，即得到Zn0.99Cd0.01Se纳米晶。分别在10s，1min，5min，30min，1h取样得到荧光图谱如图1(x＝0.99，自下而上)，荧光峰位为467nm，量子产率为60％，半峰宽为35nm，吸收图谱如图2(x＝0.99)，最终得到的Zn0.99Cd0.01Se纳米晶XRD和TEM图片如图3(x＝0.99)所示。合成Zn0.98Cd0.02Se(x＝0.98)，Zn0.95Cd0.05Se(x＝0.95)，Zn0.91Cd0.09Se(x＝0.91)，Zn0.83Cd0.17Se(x＝0.83)等纳米晶类同实施例2和3。相应的吸收图谱如图2所示，相应的荧光图谱如图3所示。
实施例4
合成Zn0.67Cd0.33Se(x＝0.67)纳米晶：取2mL Se前驱体溶液(2mmol(0.16g)Se和20mL十八烯混合加入到50mL三颈瓶中，于220℃加热3小时即得到淡黄色Se前驱体溶液)和4mL十八烯混合放入25mL三颈瓶，在氮气保护下加热到240℃时，迅速把1mL锌和镉的前驱体溶液(1.34mmol(0.6955g)十四酸锌和0.66mmol(0.3736g)十四酸镉溶解于10mL液体石蜡)注入到上述溶液中，并降温到220℃生长，即得到Zn0.67Cd0.33Se纳米晶。分别在10s，1min，5min，30min，1h取样得到的荧光图谱如图1(x＝0.67，图中曲线自下而上分别对应于不同取样时间)所示，荧光峰位范围为510-650nm，量子产率为40-60％，半峰宽为28-33nm，吸收图谱如图2(x＝0.67)所示，最终得到的Zn0.67Cd0.33Se纳米晶XRD和TEM图片如图3(x＝0.67)所示。
实施例5
合成ZnxCd1-xSe(0.67≥x≥0)纳米晶：所得实验现象同x＝0.67的实验结果。
实施例6
合成ZnxCd1-xSe/ZnSe核壳结构纳米晶：用正己烷和甲醇混合溶液将上述实施例2-5中制备的ZnxCd1-xSe纳米晶提纯后溶解到正己烷溶液中，取0.2×10-7mol点状颗粒ZnxCd1-xSe纳米晶的正己烷溶液，在此以Zn0.91Cd0.09Se(x＝0.91)为例，将直径为3.8nm的Zn0.91Cd0.09Se纳米晶注入到50mL三径瓶中，加入3mL液体石蜡，混合溶液在氮气环境下加热到100℃保持30分钟排除正己烷和氧气，然后加热到260℃；取0.2mL(0.1M)油酸锌的液体石蜡溶液和0.2mL(0.1M)硒前驱体溶液混合后逐滴加入到三颈瓶中。10min后，加入0.36mL油酸锌溶液和0.36mL硒前驱体混合溶液，依次操作可得到不同厚度的Zn0.91Cd0.09Se/ZnSe纳米晶。每次加入前取样观察。此过程中可得到光谱范围几乎不变的核壳结构纳米晶，量子产率最高可达70％以上，半高宽在30-45nm。制备过程中得到的不同厚度核壳结构纳米晶的荧光光谱变化图见图5，荧光发射峰为514nm；包覆5层ZnSe后的透射电镜图片见图4b。
实施例7
合成ZnxCd1-xSe/ZnS核壳结构纳米晶。其中，用10mmol硫粉溶解到100mL液体石蜡中得到的硫溶液取代实施例6中的硒前驱体溶液，其它同实施例6。包覆4层ZnS层的ZnxCd1-xSe/ZnS核壳结构纳米晶的荧光图谱见图6。变化过程透射电镜图片见图4c。
实施例8
合成ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS核壳结构纳米晶。实施例6包覆2层ZnSe后改为包覆ZnS作为壳层，其它同实施例6。制备的包覆2层ZnSe及以后再包覆3层ZnS过程中的荧光光谱变化图见图7。包覆过程中透射电镜变化图片如图4d所示。

Claims (8)

1.一种简单，环保，低成本，可重复的方法合成具有良好单分散性的高质量的ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)，ZnxCd1-xSe/ZnSe，ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS纳米晶。其特点在于：
硒粉溶解到十八烯中作为硒前驱体，镉盐和锌盐溶解到有机溶剂中，其中锌和镉的比例为任意比。把硒前驱体加热到260-320℃，然后把镉和锌盐混合物注入到硒前驱体中得到的产物为ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)纳米晶。将锌盐与硫分别溶于有机溶剂后混合得到混合液，混合液滴加至上述制备的ZnxCd1-xSe纳米晶溶液中，溶液加热至220-280℃使纳米晶继续生长，得到ZnxCd1-xSe/ZnS核壳结构纳米晶。将锌盐溶解到有机溶液中与硒前驱体混合得到混合溶液，将混合液滴加至上述制备的ZnxCd1-xSe纳米晶溶液中，溶液加热至220-280℃使纳米晶继续生长，得到ZnxCd1-xSe/ZnSe核壳结构纳米晶。将锌盐与硫分别溶于有机溶液后混合得到的混合液滴加至上述制备得到的ZnxCd1-xSe/ZnSe核壳结构纳米晶中，溶液加热至220-280℃使纳米晶继续生长，得到ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS核壳结构纳米晶。
2.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：在无膦化合物(如TBP，TOP)参与的条件下合成了高质量的(荧光量子产率可达70％)ZnxCd1-xSe(0≤x≤1)，ZnxCd1-xSe/ZnSe，ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS纳米晶。
3.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：使用十八烯(octadecene)作为溶解硒的溶剂。
4.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：锌和镉混合物前驱体中锌和镉比例为任意比例。
5.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：合成温度为220-300℃。
6.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：合成的ZnxCd1-xSe钠米晶中x值为0≤x≤1。
7.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：形成核壳结构纳米晶为ZnxCd1-xSe/ZnSe，ZnxCd1-xSe/ZnS和ZnxCd1-xSe/ZnSe/ZnS。
8.根据权利要求1所述的纳米晶合成方法合成纳米晶，其特点在于：镉盐包括油酸镉，硬脂酸镉，癸酸镉，月桂酸镉，十四酸镉等。锌盐包括油酸锌，硬脂酸锌，癸酸锌，月桂酸锌，十四酸锌等。
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