CN102676174A - CdZnSeS量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CdZnSeS量子点的制备方法，其包括如下步骤：1）将锌源、硒源和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；或者将无机锌化合物、硒源、脂肪酸和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；2）在搅拌下缓慢滴加镉源，实时监测中间产物的荧光发射峰的波长，当达到目标产物荧光发射峰的波长时，停止滴加镉源；3）缓慢滴加化学计量的硫源或硫源和锌源的混合液；4）在220～290℃反应0.5～24h后得到不同发射波长的CdZnSeS量子点。本发明的CdZnSeS量子点的制备方法操作简单，反应过程连续、稳定，无需采用快速注射的方法，降低了对生产设备的要求，反应温度较低。可以根据实时监测结果通过调节镉源的加入量来控制产物的荧光发射光谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种量子点的制备方法，具体涉及一种采用全滴加方式来制备光谱范围为450～630nm的CdZnSeS量子点的方法
背景技术
量子点又称为半导体纳米晶体，当受到光或电的刺激，量子点便会发出一定波长范围的光，发射光谱的范围和强度由量子点的组成材料和大小形状决定。这一特性使得量子点能够作为发光材料应用于生物检测、防伪、LED、显示和光电器件等领域。
CdZnSeS量子点属于II-VI型量子点，是目前学术界研究最广泛，最深入的量子点体系，但目前公开的制备方法绝大部分使用高温溶胶法的注射方式，将阴阳离子的前驱体注射到反应体系中来制备CdZnSeS量子点，这些方法仅适合制备微量或少量样品用于科学研究，但是对于大规模的工业化生产该方法存在一些缺点：1、注射过程存在许多不确定主观和客观因素难以控制。2、注射法是瞬间成核，所以要求注射的装置必须能够在短时间内将高粘度的反应物加入到反应体系中。当需要注射大量的反应物时，注射过程对生产设备要求高。3、注射方式的制备方法要求反应温度较高，一般在300度以上且温度不能波动很大。当注射大量反应物时，容易引起反应体系温度较大波动，存在如何保持反应体系温度的问题。4、注射之后如何迅速解决局部浓度过高的问题，实现反应体系均质。5、注射方式的制备方法仅能通过初始物料的配比调控产物发射光谱，反应过程中的调节能力则极为有限，无法用统一的流程来合成不同荧光的量子点。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题和缺陷，有必要提供一种设备要求简单、反应温度低、反应过程连续、稳定的CdZnSeS量子点的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现；
一种CdZnSeS量子点的制备方法，其包括如下步骤：
1）将锌源、硒源和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；或者将无机锌化合物、硒源、脂肪酸和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；
2）在搅拌下缓慢滴加镉源，同时实时监测中间产物的荧光发射峰的波长，当达到目标产物荧光发射峰的波长时，停止滴加镉源；本步骤中可以通过调节镉源的加入量来控制CdZnSeS量子点的发射波长。
3）缓慢滴加化学计量的硫源、或硫源和锌源；
4）在220～290℃反应0.5～24h后得到最终产物。
优选地，上述步骤1）所述锌源、硒源和有机溶剂混合后，在通入保护气之前，先将混合液至于120～150℃下抽真空20min～2h。以除去混合液中的水或者其它低沸点杂质。
优选地，上述步骤1）锌源与硒源的物质的量之比为5～100：1，更优选的为10～30：1。
优选地，所述锌源由无机锌化合物和脂肪酸在保护气下反应得到。
更优选地，所述无机锌化合物为锌粉、氧化锌、氯化锌、草酸锌、醋酸锌或碳酸锌；所述无机锌化合物与脂肪酸的摩尔比为1:2~1:5。无机锌化合物与脂肪酸的反应温度为：200-320度，反应时间为：20min～24h。
优选地，所述镉源由无机镉化合物和脂肪酸在保护气下反应得到。
更优选地，所述无机镉化合物为镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉或者碳酸镉；所述无机镉化合物与脂肪酸的摩尔比为1:2~1:5。无机镉化合物与脂肪酸的反应温度为：240-320度，反应时间为：20min～24h。
在本发明的一个较佳实施例中，所述镉源由氧化镉和油酸反应得到。反应温度为250-290℃，优选260-280℃。反应结束后，溶于1-十八烯配置成一定浓度的溶液。
优选地，本发明所述脂肪酸为碳原子数≥14的脂肪酸、更优选地为，十四酸，十六酸，十八酸或油酸。
优选地，所述硒源为无机硒、硒的有机磷配合物或有机硒化合物。优选地，所述无机硒为硒粉；所述硒的有机磷配合物为三辛基膦硒或三丁基膦硒，所述有机硒化合物为硒醇（R-SeH），二硒化物（R-Se-Se-R），硒醚（R-Se-R），硒代酸酯（RC=SeSeR’），硒代酰胺（RC=SeNH2），硒吩，硒唑，硒蛋白或硒蛋氨酸；其中R和R’分别为脂肪族或芳香族取代基）。
优选地，所述硫源为硫粉的有机溶液，即在加热条件下，由硫粉溶于有机溶剂制备得到的溶液，例如硫粉溶解在1-十八烯中；硫粉与碳原子数≥8的脂肪胺化合物的混合物，例如硫粉溶解在1-正辛胺中；硫的有机磷配合物，例如三辛基膦硫（TOPS）、三丁基膦硫（TBPS）；有机硫化合物与碳原子数≥6的三烃基胺的混合物，例如1-辛硫醇与三正辛胺的混合物、1-辛硫醇与三丁基膦的混合物；有机硫化合物，例如1-辛硫醇、1-十二硫醇等；或者是上述物质中任意两种或多种的混合。
本发明所述保护气为氮气、氦气、氩气、氖气等。
本发明中，所述的有机溶剂为碳原子数≥14的脂肪族烃类化合物，例如1-十六烯，1-十八烯，十四烷，十六烷，十八烷，二十四烷等。
本发明的CdZnSeS量子点的制备流程图1所示：
与使用注射方式加入硒源、镉源、锌源或是硫源的方法相比，本发明采用的全滴加方法不仅操作简单，反应过程连续、稳定，降低了对生产设备的要求，反应温度较低，而且通过调节镉源的加入量可以控制产物的荧光发射光谱。本发明无需用到非常昂贵且对空气和水极其敏感的甲基镉、甲基锌，也不需要用到昂贵且有毒易燃的三辛基膦（TOP）和三丁基膦（TBP）溶解硒作为硒的前驱体，适合于工业自动化合成量子点。本发明采用“一锅法”，无需在中间步骤进行分离和提纯就可以合成具有核壳结构的量子点。量子效率大于60%。所制备的量子点可广泛用于生物检测、防伪、LED、显示和光电器件等领域。
附图说明
图1为CdZnSeS量子点的制备流程图。
图2为实施例8、9、13、15、16制得的CdZnSeS量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明的通过全滴加方式来制备CdZnSeS量子点，下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明，但以下实施方式不能理解为对本发明可实施范围的限定。
实施例1镉源的制备
将1mol的醋酸镉和4mol的油酸混合，反复抽真空充氮气3次，于260℃条件下反应1h，冷却至室温，加入1-十八烯配成浓度为0.1mol/L的油酸镉1-十八烯溶液，备用。
实施例2镉源的制备
将1mol的氧化镉和2mol的油酸混合，反复抽真空充氮气3次，于280℃条件下反应2h，冷却至室温，加入1-十八烯配成浓度为0.1mol/L的油酸镉1-十八烯溶液，备用。
实施例3锌源的制备
将1mol的醋酸锌和2mol的油酸混合，反复抽真空充氮气3次，于270℃条件下反应1h，得到油酸锌，冷却至室温，备用。
实施例4锌源的制备
将1mol的草酸锌和4mol的硬脂酸混合，反复抽真空充氮气3次，于300℃条件下反应2h，冷却至室温，加入1-十八烯配成浓度为0.5mol/L的硬脂酸锌1-十八烯溶液，备用。
实施例5硫源的制备
将70ml辛硫醇与30ml1-十八烯室温搅拌混合制备硫源。
实施例6硫源的制备
将35ml辛硫醇与65ml三辛胺室温搅拌混合制备硫源。
实施例7CdZnSeS量子点的制备
将8mmol氧化锌、2mmol硒粉、17ml油酸和30ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在120℃抽真空60min，充氮气，加热至260℃。缓慢滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源0.4ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加2.4ml浓度为1mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在40min滴完。置于260℃反应30min。冷却至室温后，加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物的荧光发射峰的波长为430nm。
实施例8CdZnSeS量子点的制备
将8mmol醋酸锌、0.4mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在120℃抽真空50min，充氮气，加热至270℃，缓慢滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源1ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢继续滴加10ml浓度为1mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在60min滴完。在270℃反应30min后。冷却至室温后，加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为455nm，其荧光光谱图如图2所示。
实施例9CdZnSeS量子点的制备
将8mmol醋酸锌、0.4mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在120℃抽真空60min，充氮气，加热至260℃，然后缓慢滴加实施例2制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源1.5ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加3ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在40min滴完。在260℃继续反应50min。冷却至室温后，加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为494nm，其荧光光谱图如图2所示。
实施例10CdZnSeS量子点的制备
将8mmol实施例3制备的锌源、0.4mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，120℃抽真空60min，充氮气，加热至240℃，然后缓慢滴加实施例2制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源2ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加2ml实施例5制备的硫源，控制在40min滴完，接着滴加1ml十二硫醇，控制在20min滴完。240℃继续反应120min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为511nm。
实施例11CdZnSeS量子点的制备
将36mmol实施例3制备的锌源、1.8mmol硒粉、23.4ml油酸和45ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在120℃抽真空30min，充氮气，加热至260℃。缓慢滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源12.1ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加9ml浓度为实施例5制备的硫源，控制在40min滴完。置于260℃反应30min。滴加4.5ml十二硫醇，置于260℃反应30min，冷却至室温后，加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为515nm。
实施例12CdZnSeS量子点的放大化制备（六倍）
将48mmol草酸锌、2.4ml 1M硒的三丁基膦溶液、32ml油酸和60ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在120℃抽真空30min，充氮气，加热至260℃。缓慢滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源15.8ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加18ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在30min滴完。置于260℃反应60min。冷却至室温后，加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过HoribaFluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为519nm。
实施例13CdZnSeS量子点的制备
将12mmol醋酸锌、0.6mmol硒粉、8ml油酸和15ml 1-十六烯加入到带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在150℃抽真空30min，充氮气，加热至260℃，然后滴加实施例2制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源3.9ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加3ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在25min滴完，继续反应40min，再滴加1.5ml十二硫醇，控制在10min滴完。在230℃继续反应30min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为530nm，其荧光光谱图如图2所示。
实施例14CdZnSeS量子点的制备
将8mmol草酸锌、0.4mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml 1-十八烯加入至带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，在150℃抽真空20min，充氮气，加热至290℃，然后缓慢滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源2.5ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即缓慢滴加12ml浓度为1mol/L 1-辛硫醇的1-十八烯溶液，控制在33min滴完。在290℃继续反应40min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为544nm。
实施例15CdZnSeS量子点的制备
将8mmol醋酸锌、0.2mmol硒粉、5.2ml油酸和15ml十八烷加入到带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，150℃抽真空20min，充氮气，加热至280℃，然后滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源2.5ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加3ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的三辛胺溶液，控制在50min滴完。在280℃继续反应30min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为576nm，其荧光光谱图如图2所示。
实施例16CdZnSeS量子点的制备
将24mmol醋酸锌、1.2mmol硒粉、31ml油酸和30ml十六烷加入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，150℃抽真空20min，充氮气，加热至260℃，反应2h，然后滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Ocean optics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源7.7ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加6ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的1-十八烯溶液，控制在6min滴完。在260℃继续反应30min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过HoribaFluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为621nm，其荧光光谱图如图2所示。
实施例17CdZnSeS量子点的制备
将12mmol醋酸锌、1.2mmol硒粉、31ml硬脂酸和15ml 1-十八烯加入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，150℃抽真空20min，充氮气，加热至270℃，然后滴加实施例1制备的油酸镉1-十八烯溶液，通过微型光纤光谱仪(Oceanoptics USB4000)实时监测产物荧光发射峰波长，当达到所需光发射峰波长时（此时滴加镉源9.5ml），接着滴加根据前面反应物加入量计算得到所需硫源即继续滴加3ml浓度为4mol/L 1-辛硫醇的1-十八烯溶液，控制在3min滴完。260℃继续反应30min。冷却至室温。加入甲苯搅拌均匀，加入乙醇，离心得到沉淀，在依次通过甲苯-乙醇溶解沉淀提纯得到目标产物，通过Horiba Fluoromax-4型荧光光谱仪测定产物荧光发射峰波长。产物荧光发射峰波长为639nm。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将锌源、硒源和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；或者将无机锌化合物、硒源、脂肪酸和有机溶剂混合搅拌均匀，通入保护气，加热至220～290℃；
2）在搅拌下缓慢滴加镉源，实时监测中间产物的荧光发射峰的波长，当达到目标产物荧光发射峰的波长时，停止滴加镉源；
3）缓慢滴加化学计量的硫源、或硫源和锌源；
4）在220～290℃反应0.5～24h后得到不同发射波长的CdZnSeS量子点。
2.根据权利要求1所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述锌源或无机锌化合物与硒源的物质的量之比为5～100：1。
3.根据权利要求1所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述锌源由无机锌化合物和脂肪酸在保护气下反应得到；所述镉源由无机镉化合物和脂肪酸在保护气下反应得到。
4.根据权利要求1或3所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述无机锌化合物为锌粉、氧化锌、氯化锌、草酸锌、醋酸锌或碳酸锌；所述无机锌化合物与脂肪酸的摩尔比为1:2~1:5。
5.根据权利要求3所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述无机镉化合物为镉粉、氧化镉、氯化镉、草酸镉、醋酸镉或者碳酸镉；所述无机镉化合物与脂肪酸的摩尔比为1:2~1:5。
6.根据权利要求1所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述硒源为无机硒、硒的有机磷配合物或有机硒化合物。
7.根据权利要求6所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述无机硒为硒粉，硒的有机磷配合物为三辛基膦硒或三丁基膦硒，所述有机硒化合物为硒醇（R-SeH），二硒化物（R-Se-Se-R），硒醚（R-Se-R），硒代酸酯（RC=SeSeR’），硒代酰胺（RC=SeNH2），硒吩，硒唑，硒蛋白或硒蛋氨酸，其中R和R’分别为脂肪族或芳香族取代基。
8.根据权利要求1所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫粉的有机溶液、硫粉与碳原子数≥8的脂肪胺化合物的混合物、硫的有机磷配合物、有机硫化合物与碳原子数≥6的三烃基胺的混合物、有机硫化合物或者上述物质中任意两种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，硫粉的1-十八烯溶液、硫粉的1-正辛胺溶液、三辛基膦硫、三丁基膦硫、1-辛硫醇、1-十二硫醇、1-辛硫醇的三辛胺溶液、1-辛硫醇的三丁基膦溶液中的一种或多种。
10.根据权利要求1-3任一项或5-9任一项所述的CdZnSeS量子点的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为碳原子数≥14的脂肪酸。
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