CN103484123A - 一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，包括以下步骤：将长链脂肪酸镉和长链三烷基胺混合得到前体溶液A；将三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦混合得到溶液B，将溶液B注入到前体溶液A中，使之发生反应，得到CdSeS量子点溶液C，除去未反应物、杂质和溶剂长链三烷基胺，得到CdSeS量子点粉末。本发明的有益效果是制备工艺简单、安全稳定，重复性好，成本低廉，能规模化制备高品质量子点；所制备的量子点光学性质稳定，谱学性质优异，光致发光谱连续可调；制备方法的化学反应过程限定在1个容器内，操作简单，反应条件更易精准控制，批量生产产品性质更稳定。
Description
技术领域
本发明属于量子点材料工业制造领域，尤其是涉及一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法。
背景技术
量子点（quantum dots，Qds），又可称为准零维半导体纳米结晶（semiconductor nanocrystal），是一种由Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-Ⅴ族化学元素组成的纳米晶粒。由于纳米尺度效应，电子和空穴被量子限域，在小于玻尔直径时，量子点纳米颗粒由连续能级变成具有分子特性的分立能级结构。因此，在接受能量（激发）后，可以发出特殊波长的光。量子点研究之所以受到科学界和产业界的重视，尤其是受到生物医药、防伪、LED、太阳能电池等领域的高度重视，原因在于其独特的光致发光性质在许多领域具有独特的应用前景。
在申请号为200610163308.3，授权公告号为CN 101191052 B，授权公告日为2010年5月19日的发明专利《CdSeS量子点纳米颗粒的制备方法》中公开了一种半导体CdSeS量子点纳米颗粒的制备方法，此方法主要包括3步：1，将无机镉化物、脂肪酸和长链三烃基胺混合加热到200-350℃得到溶液A；2，将S、Se的三烃基膦混合溶液注入到溶液A中，得到CdSeS量子点纳米颗粒与长链三烃基胺的混合物B；3，去除杂质得到CdSeS量子点纳米颗粒。
该制备方法有以下缺陷：1，使用三烃基膦作为原料，三烃基膦为强还原剂，易燃易爆，存储和操作都很不安全，也不利于大规模生产；2，无机镉化物（其优选方案为CdO）与脂肪酸反应会产生水，而混合物反应温度为200-350℃，水份会迅速蒸发成水蒸气，产生“爆冲”现象，非常不安全，需要控制反应的剂量以防止严重“爆冲”现象，限制了规模生产的可能性；3，由于三烃基膦的强还原性，在制备过程中与空气的短暂接触也会发生氧化反应，导致三烃基膦变质，从而影响量子点的再现性，在规模生产时无法保证产品的质量稳定。
因此现有技术存在缺陷，需要进一步改进和完善。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，尤其适合CdSeS量子点的安全制备和规模化生产。
针对现有合成CdSeS量子点中，反应会产生“爆冲”现象和三烃基膦因为强还原性导致最终量子点再现性差的问题，我们设计了通过三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦混合后得到储备液B，将储备液B注射到长链脂肪酸镉和长链三烷基胺混合的前体溶液A中，反应合成CdSeS量子点的新方法，因为三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦与长链脂肪酸镉反应不生成水，因此避免了在很高温度下（250-350℃）产生“爆冲”现象造成的危险和不便，同时，三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦没有强还原性，在空气中的稳定性较好，实验的重复性有保证，也不会因为与空气反应而产生杂质，在存储和运输过程中也更加的安全，成本也更低。
一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，包括以下步骤：
a.将长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体保护下加热到250-350℃，得到前体溶液A；
b.将三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦混合得到溶液B，将溶液B注入到前体溶液A中，使之发生反应，得到CdSeS量子点溶液C，其中，前体溶液A中1mol的长链脂肪酸镉，对应溶液B中的三烷基硒膦的用量为：0.001-0.5mol，三烷基硫膦的用量为：0.1-10mol，三烷基氧膦的用量为0-8mol；
c.除去未反应物、杂质和溶剂长链三烷基胺，得到CdSeS量子点粉末。
进一步，所述储备液B注入到前体溶液A的时间控制在10s以内，优选的控制在3s以内。
进一步，所述储备液B注入到前体溶液A后加热0-10min，优选10s-6min。
进一步，所述长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体的保护下加热到250-350℃。
进一步，所述长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体的保护下加热到250-350℃后温度保持恒定。
进一步，所述长链脂肪酸镉为十四酸镉、十六酸镉、硬脂酸镉或油酸镉。
进一步，所述长链脂肪酸胺中的烷基是三个相同的烷基。
进一步，所述烷基为三己胺、三辛胺或三壬胺中的任意一种。
进一步，所述溶液B中，1mol长链脂肪酸镉对应三烷基硒膦的用量更佳的范围为0.002-0.3mol，三烷基硫膦的用量为0.2-6mol，三烷基氧膦的用量为0-6mol。
进一步，所述前驱溶液A保持在250-350℃之间的恒定温度。
进一步，三烷基硒膦为三丁基硒膦、三己基硒膦、三环己基硒膦和三辛基硒膦中的任意一种。
进一步，三烷基硫膦为三丁基硫膦、三己基硫膦、三环己基硫膦和三辛基硫膦中的任意一种。
进一步，三烷基硫膦和三烷基硒膦中的烷基应该具有相同基团；三烷基氧膦中的烷基可与三烷基硫膦和三烷基硒膦中的烷基相同或不同。
进一步，所述反应限制在一个容器内进行。
本发明具有的优点和积极效果是：制备工艺简单、安全稳定，重复性好，成本低廉，能规模化制备高品质量子点；所制备的量子点光学性质稳定，谱学性质优异，光致发光谱连续可调；制备方法的化学反应过程限定在1个容器内，操作简单，反应条件更易精准控制，批量生产产品性质更稳定。
附图说明
图1是本发明的基本流程示意图；
图2是本发明沉降法干燥的流程示意图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明达成预定目的所采用的技术手段及功效，现结合图1详细说明如下：
本发明提供一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，包括以下步骤：
a.在四口瓶上装机械搅拌和惰性气体保护装置，将长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体保护下加热到250-350℃，得到前体溶液A；
所述长链脂肪酸镉是目标物CdSeS量子点的镉源，长链脂肪酸镉的种类没有限制，优选的二价镉化合物是十四酸镉、十六酸镉、硬脂酸镉或油酸镉，更优选油酸镉和硬脂酸镉。
对比现有技术的制备方法中使用无机镉化物，如氧化镉、氯化镉、硫酸镉、碳酸镉等，高温反应时均产生水或无机酸——这些副产物都对合成量子点非常不利，甚至影响其荧光强度和量子点寿命。由于反应温度较高，产生的水会迅速蒸发产生“爆冲”现象，影响反应的安全性。
长链三烷基胺既是稳定剂又是溶剂，其种类无限制，为了保证反应顺利进行，优选沸点高于300℃的原料，如三辛胺和三壬胺，其用量通常为5-60ml/mmolCd。
为了防止空气氧化，反应要在惰性气体的保护下进行，所有的惰性气体都可以使用，一般选择氮气、氩气和氦气。
b.在烧杯中加入准确称量的三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦，混合得到溶液B，将溶液B吸至注射器中，在前体溶液A温度稳定时，将溶液B在5秒内注入到前体溶液A中，保持温度恒定，使之发生反应5分钟后，得到CdSeS量子点溶液C，其中，前体溶液A中1mol的长链脂肪酸镉，对应溶液B中的三烷基硒膦的用量为：0.001-0.5mol，三烷基硫膦的用量为：0.1-10mol，三烷基氧膦的用量根据三烷基硒膦和三烷基硫膦的用量随机调整。
三烷基硒膦的种类无特别限制，其中三个相同的烷基可以是4-8碳的烷基或环烷基，如三丁基硒膦、三己基硒膦、三环己基硒膦、三辛基硒膦或三苯基硒膦。优选三辛基硒膦和三苯基硒膦。三烷基硒膦相对于脂肪酸镉的用量为0.001≦TAPSe≦0.5，更优选0.002≦TAPSe≦0.3（摩尔比）。
三烷基硫膦的种类无特别限制，其中三个相同的烷基可以是4-8碳的烷基或环烷基，如三丁基硫膦、三己基硫膦、三环己基硫膦、三辛基硫膦或三苯基硫膦。优选三辛基硫膦和三苯基硫膦。三烷基硫膦中硫相对于脂肪酸镉的用量为0.1≦TAPS≦10，更优选0.2≦TAPS≦6（摩尔比）。
三烷基氧膦中三个相同的烷基可以是4-8碳的烷基或环烷基，如三丁基氧膦、三己基氧膦、三环己基氧膦、三辛基氧膦。三烷基氧膦相对于脂肪酸镉的用量为0≦TAPO≦8，更优选0≦TAPO≦6（摩尔比）。
反应温度保持在250-350℃，温度过低不利于半导体纳米结晶的形成，影响产品品质；温度过高容易发生副反应，降低收率。
原料的摩尔比决定了量子点纳米颗粒波长位置。
事先混合好的三烷基硒膦和三烷基硫膦（有时加入三烷基氧膦）储备液要在尽量短的时间内注入已经达到反应温度的脂肪酸镉的三烷基胺热溶液中。注入时间一般控制在10秒以下，尤其在3秒以下。注入后反应成核时间（即停止加热）一般为0-10分钟，优选在10秒-6分钟。
c.通过沉降法除去未反应物、杂质和溶剂长链三烷基胺，得到CdSeS量子点，将溶液C转移至盛有极性有机溶剂的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心处理，再倾去上清液，剩余固体加入少量非极性有机溶剂溶解，再加极性有机溶剂，重复操作数次，剩余固体真空干燥2小时，得到CdSeS量子点粉末，流程示意图如图2所示。
最终合成的CdSeS量子点粉末，随着其中Se和S含量的变化，量子点的光致发光谱在460-650nm范围内随意可调，半峰宽为25-40nm。
优选的结果，该量子点的光致发光谱在480-630nm范围内；该量子点的半峰宽为30nm左右。
下面，结合实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入12.157克（20.3mmol）硬脂酸镉（CdSt2）、20ml油酸（OA）和200ml三辛基胺（TOA），在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量0.746克（1.66mmol）三辛基硒膦（TOPSe）、28.189克（70mmol）三辛基硫膦（TOPS）和9.918克三辛基氧膦（TOPO，储备液），混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到295℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末3.600克。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为569nm，半峰宽为36nm。
实施例2
在100ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入1197.76mg（2mmol）CdSt2、2mlOA和30mlTOA，在氩气保护下加热升温。在10ml烧杯中准确称量0.180gTOPSe、1.208gTOPS和2mlTOPO（储备液），混匀，吸至5ml注射器中。当反应温度达到310℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末0.219g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为633nm，半峰宽为36nm。
实施例3
在1000ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入23.592gCdSt2（40mmol）、500mlTOA，在氩气保护下加热升温。在100ml烧杯中准确称量0.900gTBPSe（3.2mmol）和28.126gTBPS（120mmol），混匀，吸至100ml注射器中。当反应温度达到290℃并稳定时得到淡棕色透明液体。8秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末5.960g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为530nm，半峰宽为35nm。
实施例4
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入14.972gCdSt2（25mmol）、250ml三壬胺，在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量1.798gTOPSe（4mmol）和20.135gTOPS（50mmol），混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到300℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末3.277g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为609nm，半峰宽为30nm。
实施例5
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入14.972g油酸镉（25mmol）、250mlTOA，在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量0.899gTOPSe（2mmol）和37.753gTOPS（93.75mmol），混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到300℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末4.068g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为568nm，半峰宽为35nm。
实施例6
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入14.972gCdSt2（25mmol）、250ml三壬胺，在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量2.248gTOPSe（5mmol）和15.101gTOPS（37.5mmol），混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到305℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末3.328g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为618nm，半峰宽为30nm。
实施例7
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入14.972g油酸镉（25mmol）、250mlTOA，在氩气保护下加热升温。在100ml烧杯中准确称量0.562gTOPSe（1.25mmol）和50.338gTOPS（125mmol），混匀，吸至100ml注射器中。当反应温度达到300℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末5.076g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为535nm，半峰宽为34nm。
实施例8
在100ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入1.216gCdSt2（2mmol）、20mlTOA，在氩气保护下加热升温。在10ml烧杯中准确称量0.045gTOPSe（0.1mmol）和4.027gTOPS（10mmol），混匀，吸至10ml注射器中。当反应温度达到293℃并稳定时得到淡棕色透明液体。3秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末0.401g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为489nm，半峰宽为30nm。
实施例9
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入9.663gCdSt2（15mmol）、150mlTOA，在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量0.219gTBPSe（0.78mmol）和17.579gTBPS（75mmol），混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到300℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末3.000克。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为523nm，半峰宽为35nm。
实施例10
在500ml的四口瓶上装机械搅拌和氩气保护装置，加入9.663gCdSt2（15mmol）、150mlTOA，在氩气保护下加热升温。在50ml烧杯中准确称量0.560gTBPSe（1.785mmol）、9.844gTBPS（42mmol）和17.9mlTOPO，混匀，吸至50ml注射器中。当反应温度达到300℃并稳定时得到淡棕色透明液体。5秒内注入储备液，维持温度反应5分钟。将反应液转移至盛有乙醇的三角瓶中，静置8小时以上，倾去上清液，离心，倾去上清液；剩余固体加入少量氯仿溶解，再加乙醇。重复操作。剩余固体真空干燥2小时，得到硫硒镉量子点固体粉末2.342g。
在港东产A380荧光分光光度计上测定，波长为582nm，半峰宽为32nm。
以上对本发明的数个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (15)
1.一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于，将原料三烷基硒膦、三烷基硫膦和三烷基氧膦混合后得到储备液B，将储备液B注射到长链脂肪酸镉和长链三烷基胺混合的前体溶液A中，反应合成CdSeS量子点。
2.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：1mol长链脂肪酸镉对应长链三烷基胺的用量为1-60ml，三烷基硒膦的用量为：0.001-0.5mol，三烷基硫膦的用量为：0.1-10mol，三烷基氧膦的用量为0-8mol。
3.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述储备液B注入到前体溶液A的时间控制在10s以内，优选的控制在3s以内。
4.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述储备液B注入到前体溶液A后加热0-10min，优选10s-6min。
5.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体的保护下加热到250-350℃。
6.根据权利要求5所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述长链脂肪酸镉和长链三烷基胺在惰性气体的保护下加热到250-350℃后温度保持恒定。
7.根据权利要求5所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述长链脂肪酸镉为十四酸镉、十六酸镉、硬脂酸镉或油酸镉。
8.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述长链脂肪酸胺中的烷基是三个相同的烷基。
9.根据权利要求8所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述烷基为三己胺、三辛胺或三壬胺中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述溶液B中，1mol长链脂肪酸镉对应三烷基硒膦的用量更佳的范围为0.002-0.3mol，三烷基硫膦的用量为0.2-6mol，三烷基氧膦的用量为0-6mol。
11.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述前驱溶液A保持在250-350℃之间的恒定温度。
12.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：三烷基硒膦为三丁基硒膦、三己基硒膦、三环己基硒膦和三辛基硒膦中的任意一种。
13.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：三烷基硫膦为三丁基硫膦、三己基硫膦、三环己基硫膦和三辛基硫膦中的任意一种。
14.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：三烷基硫膦和三烷基硒膦中的烷基应该具有相同基团；三烷基氧膦中的烷基可与三烷基硫膦和三烷基硒膦中的烷基相同或不同。
15.根据权利要求1所述的一种三元合金型CdSeS量子点的新制备方法，其特征在于：所述反应限制在一个容器内进行。
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