CN102181293A - 一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法 - Google Patents

一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法。该制备方法的操作步骤是在水相中将镉盐和锌盐或镉和锌的氧化物与水溶性巯基化合物混合，注入预先制备得到的碲氢化物，得到CdxZn1-xTe前体溶液，然后将此溶液置于水热反应釜中，反应制备得到CdxZn1-xTe荧光量子点。此方法在水相中进行，操作安全简便，易于规模化生产，绿色环保；所得的产品性能优良，即使Zn掺杂的摩尔百分比（即在所制得的CdxZn1-xTe中Zn占Zn和Cd摩尔总量的百分比）超过70%，所得到的量子点仍同时兼具高荧光量子产率和优异的光稳定性，大大降低了Cd的含量及毒性，可广泛应用于光电转换、发光及显示材料、生物检测和靶向示踪。

Description

一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术及生物分析检测技术领域，具体涉及一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法。
背景技术
量子点，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的、直径在1～10nm的准零维纳米材料。由于量子点半径小于或接近于激子波尔半径，因此具有特殊的量子尺寸效应及表面效应，与有机荧光染料或镧系配合物相比，量子点具有非常优良的光化学性质：量子点的激发光谱宽且呈连续分布，发射光谱的半峰宽窄且呈对称分布，发射波长可以通过控制它的粒径大小和组成来调控，易于实现一元激发，多元发射。相反，其他荧光物质，要想获得不同发射波长的荧光，常需要不同波长的激发光激发。另外，量子点发光强度高、光化学稳定性好，因此量子点不仅在发光二极管、光电器件、固体激光器等光电信息领域有着广泛的应用，并且还可以作为新型的荧光标记物或者分子探针，在分子生物学、免疫生物学、临床医学等生物医学领域显示出越来越诱人的应用前景。
目前通过水热法已可成功制备光谱性能优良的水溶性CdTe量子点(Hao Zhang，et.Adv.Mater，2003，15，1712-1715)和CdTe/CdS核壳结构量子点(Dan Zhao，et.J.Phys.Chem.C，2009，113，1293-1300)。但众所周知，Cd是一种有毒的重金属元素，因此，近年来科研工作者试图研制毒性更小、光学性能进一步提高的新型量子点。有人采用回流法制备了壳/核结构的CdTe/ZnTe量子点(Wing-Cheung Law，et.Small，2009，5，No.11，1302-1310)和掺杂型量子点(Wanwan Li，et.J.Mater.Chem.，2010，20，2133-2138)，但回流法的制备量有限，难以放大；迄今尚无水热法制备水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足而提供了一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，该方法操作安全、方便，制得的量子点CdxZn1-xTe具有较高的荧光量子产率。
为了实现上述目的，本发明的一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法步骤如下：
1.配制作为碲源的NaHTe或KHTe溶液：将摩尔比为2～5∶1的NaBH4或KBH4和Te粉置于水中，0～50℃下搅拌反应5～20h，得到NaHTe或KHTe溶液，化学反应方程式如下：
4NaBH4+2Te+7H2O＝2NaHTe+Na2B4O7+14H2↑；
2.在三颈烧瓶中配制Cd2+、Zn2+和水溶性巯基化合物的混合溶液，其中Cd2+浓度为0.001～0.05mol/L，调节溶液的pH值至7～11后，通氩气10～40min除氧气，注入步骤1中制备的NaHTe或KHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中，加热到160～200℃，反应30～150min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液，化学反应方程式如下：
xCd2++(1-x)Zn2++HTe-＝CdxZn1-xTe+H+；
3.向所得量子点溶液中加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4℃下保存。
上述方法的步骤2中，反应物中Cd2+∶Zn2+∶水溶性巯基化合物中的巯基∶HTe-的摩尔比＝1∶(1～5)∶(1.2～10)∶(0.2～0.7)。
所述的反应物Cd2+来源自氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉；
所述的反应物Zn2+来源自氯化锌、碘化锌、溴化锌、氧化锌、硫酸锌、碳酸 锌、醋酸锌或硝酸锌；
所述的水溶性的巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、N-乙酰L-半胱氨酸、巯基乙醇或巯基丙酸。
本发明方法的优点和有益效果在于：
本发明的水热法操作安全，快速简便，原料易得。采用本发明制备所得到的水溶性CdxZn1-xTe量子点，在实施例2中，投料摩尔比Zn∶Cd为2∶1的情况下，所得量子点的荧光量子产率接近70％；在实施例4中，投料摩尔比Zn∶Cd为4∶1，经过原子吸收光谱法测定，Cd∶Zn实际摩尔比为1∶2.407，所以，即使Zn的掺杂摩尔百分比(即在所制得的CdxZn1-xTe中Zn占Zn和Cd摩尔总量的百分比)超过70％时，所得量子点仍同时兼具高荧光量子产率和优异的光稳定性(具体结果见表1)，大大降低了现有CdTe量子点中Cd的含量及毒性，可广泛应用于生物检测和靶向示踪。
附图说明
图1为本发明制备得到的CdxZn1-xTe量子点的紫外-可见吸收光谱图；
其中a～e是实施例2中得到的具有不同发射波长的CdxZn1-xTe量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图2为本发明制备得到的CdxZn1-xTe量子点的荧光光谱图；
其中a～e是实施例2中得到的具有不同发射波长的CdxZn1-xTe量子点的荧光光谱图。
图3、图4为本发明制备得到的不同掺锌比例的CdxZn1-xTe量子点的TEM图；
图3是实施例2中Zn∶Cd按投料摩尔比2∶1合成得到的产品的TEM图；
图4是实施例4中Zn∶Cd按投料摩尔比4∶1合成得到的产品的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。应理解，以下实 施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠的制备：
将0.5mmol NaBH4固体和0.2mmol Te粉放入到5mL单口烧瓶中，加入1mL超纯水，于10℃下搅拌反应5h，得到NaHTe溶液，备用；
2.CdxZn1-xTe量子点的制备
将0.25mmol CdCl2，0.25mmol ZnCl2和0.6mmol巯基丙酸置于三颈烧瓶中，加入40mL超纯水，用1mol/L的NaOH溶液调节pH＝7.5，通氩气20min，注入含0.08mmol NaHTe的NaHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中升温至200℃，反应50min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液。
3.加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4℃下保存，使用时再将其配置成所需浓度的水溶液。
实施例2
一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠的制备：
将1.2mmol NaBH4固体和0.6mmol Te粉放入到10mL单口烧瓶中，加入3mL超纯水，于50℃下搅拌反应6h，得到NaHTe溶液，备用；
2.CdxZn1-xTe量子点的制备
将1mmol CdCl2，2mmol ZnCl2和3.6mmol巯基乙酸置于三颈烧瓶中，加入160mL超纯水，用1mol/L的NaOH溶液调节pH＝9，通氩气30min，注入含 0.3mmol NaHTe的NaHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中升温至180℃，反应50min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液a；
其余条件都相同，仅反应时间改为58min，则得到量子点溶液b；
其余条件都相同，仅反应时间改为66min，则得到量子点溶液c；
其余条件都相同，仅反应时间改为70min，则得到量子点溶液d；
其余条件都相同，仅反应时间改为73min，则得到量子点溶液e。
3.a～e 5种量子点溶液中分别加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4℃下保存，使用时再将其配置成所需浓度的水溶液。
实施例3
一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钾的制备：
将3mmol KBH4固体和1mmol Te粉放入到5mL单口烧瓶中，加入2mL超纯水，于0℃下搅拌反应20h，得到KHTe溶液，备用；
2.CdxZn1-xTe量子点的制备
将0.4mmol CdCl2，1.2mmol ZnCl2和4mmol N-乙酰-L-半胱氨酸置于三颈烧瓶中，加入400mL超纯水，用1mol/L的NaOH溶液调节pH＝10，通氩气40min，注入含0.13mmol KHTe的KHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中升温至170℃，反应120min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液；
3.加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4℃下保存，使用时再将其配置成所需浓度的水溶液。
实施例4
一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠的制备：
将1mmol NaBH4固体和0.2mmol Te粉放入到5mL单口烧瓶中，加入2.5mL超纯水，于20℃下搅拌反应7h，得到NaHTe溶液，备用；
2.CdxZn1-xTe量子点的制备
将0.4mmol CdCl2，1.6mmol ZnCl2和3mmol半胱氨酸置于三颈烧瓶中，加入8mL超纯水，用1mol/L的NaOH溶液调节pH＝10.5，通氩气15min，注入含0.2mmol NaHTe的NaHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中升温至160℃，反应40min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液；
3.加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4℃下保存，使用时再将其配置成所需浓度的水溶液。
对照实施例
对照样品为水溶性CdTe量子点，其合成步骤如下：
1.碲氢化钾的制备：
将0.5mmol KBH4固体和0.2mmol Te粉放入到5mL单口烧瓶中，加入1mL超纯水，于0℃下搅拌反应20h，得到KHTe溶液，备用；
2.CdTe量子点的制备
将0.25mmol CdCl2，0.6mmol N-乙酰-L-半胱氨酸置于三颈烧瓶中，加入40mL超纯水，用1mol/L的NaOH溶液调节pH＝11，通氩气30min，注入含0.05mmolKHTe的KHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中升温至200℃，反应40min，得到CdTe量子点溶液。
3.加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，置于4℃下保存，使用时再将其配置成所需浓度的水溶液。
对实施例1-4制备得到的产品(对应于Cd∶Zn投料摩尔比为1∶1-1∶4，实施例2是对量子点溶液a最后得到的产品进行检测)的光学特性进行检测(所有样品均处理为浓度为10-8-10-7mol/L的溶液，采用多点斜率的方法测定荧光量子产率。)，结果见表1。
表1
Figure BDA0000051603560000071

Claims (5)

1.一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）、配制作为碲源的NaHTe或KHTe溶液：将摩尔比为2-5：1的NaBH4或KBH4和Te粉置于水中，0-50oC下搅拌反应5-20h，得到NaHTe或KHTe溶液；
（2）、在三颈烧瓶中配制Cd2+、Zn2+和水溶性巯基化合物的混合溶液，其中Cd2+浓度为0.001-0.05mol/L，调节溶液的pH值至7-11后，通氩气10-40min除氧气，注入步骤1中制备的NaHTe或KHTe溶液，混匀后转入水热反应釜中，加热到160-200oC，反应30-150min，得到CdxZn1-xTe量子点溶液；
（3）、 向所得量子点溶液中加入3倍体积的异丙醇进行沉淀，离心分离出上清液后，再用异丙醇洗涤、离心3次，得到固体沉淀，将固体沉淀放入真空干燥箱干燥24h后取出，即得CdxZn1-xTe量子点，置于4oC下保存。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，反应物中Cd2+：Zn2+：水溶性巯基化合物中的巯基：HTe—的摩尔比=1:1-5：1.2-10：0.2-0.7。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，反应物Cd2+来源自氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，反应物Zn2+来源自氯化锌、碘化锌、溴化锌、氧化锌、硫酸锌、碳酸锌、醋酸锌或硝酸锌。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，水溶性的巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、N-乙酰L-半胱氨酸、巯基乙醇或巯基丙酸。
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