CN103074067A - 一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法 - Google Patents

一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法 Download PDF

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肖琦
黄珊
苏炜
盛家荣
黄燕敏
甘春芳
崔建国
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Abstract

本发明公开了一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法。该制备方法的操作步骤是在氮气保护下，将预先制备得到的碲氢化钠NaHTe溶液注入到预先制备好的镉盐、钴盐与水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点。本方法在水溶液中进行，具有原料易得、成本低、操作简单安全、绿色环保等优点。所制备的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的荧光性能优良，具有水溶性好、荧光性能优越、生物相容性好、毒性低等优点，可作为新型荧光纳米探针广泛应用于生化分析和生物医学领域。

Description

一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法
技术领域
本发明属于生化分析检测技术及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种直径在2~10nm之间、由II-VI族或III-V族元素组成的无机半导体纳米晶体。迄今为止，人们已通过有机相合成方法制备了多种荧光性能优越的量子点，但此类量子点水溶性和生物相容性差，极大限制了其在生化分析和生物医学领域内的广泛应用。因此，发展直接在水溶液中合成荧光性能优越、生物相容性好的量子点的制备新方法，已成为量子点制备方面的研究热点。
直接在水溶液中制备量子点的方法具有成本低、操作简便的优点，所制备的量子点具有荧光性能优越、生物相容性好的优点，能被广泛应用于生化分析和生物医学领域。目前已报道的在水溶液中制备的CdTe量子点主要采用性能不稳定的巯基乙酸作为修饰剂，制备的CdTe量子点的荧光稳定性差、生物相容性差。此外，Cd是一种有毒的重金属元素，限制了CdTe量子点在生化分析和生物医学领域内的应用。因此，研究一种稳定性高、环境友好的修饰剂制备的荧光性能优越、生物相容性好、毒性低的量子点的制备方法将成为生化分析和生物医学领域的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法，操作步骤如下：
1.配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe溶液：将摩尔比为2∶1～5∶1的硼氢化钠NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮气保护下，在70～100°C下搅拌反应1～10h，得到碲氢化钠NaHTe溶液。
2.在三颈烧瓶中配制作为镉源的镉盐、钴源的钴盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.0005～0.02mol/L，控制Cd2+∶Co2+的摩尔比为1∶0.2～1∶0.6，调节溶液的pH值为8.0～12.0，在氮气保护下，注入步骤1中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50μL～8mL，在70～100°C下加热回流5～100min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点溶液。
上述方法的步骤1和步骤2中，反应物中Cd2+∶Co2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2～0.6∶1～3∶0.1～0.8。
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。
上述的反应所用的钴盐为二氯化钴或溴化亚钴。
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%、规格200目的碲粉。
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
本发明的优点：
1.本发明直接在水溶液中进行Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的合成，原料易得，成本低，操作简单方便，绿色环保。
2.采用本发明所制备的Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点具有水溶性好、荧光性能优越、生物相容性好和毒性低的优点，可作为新型荧光纳米探针应用于生化分析和生物医学领域。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
将0.2mmol Te粉和0.4mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入5mL蒸馏水，用氮气保护，在70°C下搅拌反应1h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
2.Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备
将0.02mmol CdCl2、0.004mmol CoCl2和0.02mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于40mL蒸馏水中，用1mol/LNaOH溶液调节pH值为8.0，加入50μL步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，用氮气保护，在70°C加热回流5min，可得到40mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点溶液。
实施例2
一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
将0.4mmol Te粉和1.2mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入4mL蒸馏水，用氮气保护，在90°C下搅拌反应2h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
2.Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备
将0.4mmol CdBr2、0.16mmol CoCl2和0.8mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于20mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为10.0，加入2mL步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，用氮气保护，在90°C加热回流60min，可得到22mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点溶液。
实施例3
一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法，其步骤如下：
1.碲氢化钠NaHTe溶液的制备
将1.12mmol Te粉和5.60mmol NaBH4放入到一个两口烧瓶中，加入8mL蒸馏水，用氮气保护，在100°C下搅拌反应10h，得到碲氢化钠NaHTe溶液备用；
2.Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备
将1.4mmol CdI2、0.84mmol CoBr2和4.2mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于70mL蒸馏水中，用1mol/L NaOH溶液调节pH值为12.0，加入8mL步骤1制备的碲氢化钠NaHTe溶液，用氮气保护，在100°C加热回流100min，可得到78mL荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点溶液。

Claims (1)

1.一种水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
1）配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe溶液：将摩尔比为2∶1～5∶1的硼氢化钠NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮气保护下，在70～100°C下搅拌反应1～10h，得到碲氢化钠NaHTe溶液；
2）在三颈烧瓶中配制作为镉源的镉盐、钴源的钴盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.0005～0.02mol/L，控制Cd2+∶Co2+的摩尔比为1∶0.2～1∶0.6，调节溶液的pH值为8.0～12.0，在氮气保护下，注入步骤1）中制备的碲氢化钠NaHTe溶液50μL～8mL，在70～100°C下加热回流5～100min，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性Co掺杂的CdxCo1-xTe量子点溶液；
上述方法的步骤1）和步骤2）中，反应物中Cd2+∶Co2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶0.2～0.6∶1～3∶0.1～0.8；
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉；
上述的反应所用的钴盐为二氯化钴或溴化亚钴；
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%、规格200目的碲粉；
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
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