CN108998031A - 一种制备碲锌镉量子点的方法 - Google Patents

一种制备碲锌镉量子点的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108998031A
CN108998031A CN201810697130.3A CN201810697130A CN108998031A CN 108998031 A CN108998031 A CN 108998031A CN 201810697130 A CN201810697130 A CN 201810697130A CN 108998031 A CN108998031 A CN 108998031A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
quantum dot
cadmium
teiluride
tellurium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810697130.3A
Other languages
English (en)
Inventor
白雪莲
吴斌
方文敏
蒋坤
章华
刘承君
张峰
蔡美静
黄欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pla Artillery Air Defense Force Academy
PLA Army Academy of Artillery and Air Defense
Original Assignee
Pla Artillery Air Defense Force Academy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pla Artillery Air Defense Force Academy filed Critical Pla Artillery Air Defense Force Academy
Priority to CN201810697130.3A priority Critical patent/CN108998031A/zh
Publication of CN108998031A publication Critical patent/CN108998031A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
    • C09K11/881—Chalcogenides
    • C09K11/883—Chalcogenides with zinc or cadmium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G01N21/643—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" non-biological material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备碲锌镉量子点的方法，涉及纳米材料技术领域，以硬脂酸镉作为镉源，以硬脂酸锌作为锌源，以碲粉作为碲源，经反应得到CdZnTe量子点。本发明制得的CdZnTe量子点能够通过控制不同的反应物配比、反应时间获得不同发射波长的CdZnTe量子点，所得的CdZnTe量子点荧光性较强，荧光发射波长范围为485‑600nm，荧光效率可达75％。

Description

一种制备碲锌镉量子点的方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种制备碲锌镉量子点的方法。
背景技术：
荧光量子点代表着一类新兴的具有小尺寸效应的离散的纳米材料，它的这种小尺寸效应赋予它强的尺寸限域效应和边缘效应，从而产生了较强的荧光，在太阳能电池、激光、识别、生物传感等领域有广泛的应用前景。
CdZnTe在国家安全防务、核废料监控、机场与港口安全检查、天体物理以及核医学等领域具有巨大的应用前景。
经对现有技术的文献检索发现，目前关于CdZnTe量子点合成的研究较少。2010年，Kang Sun等以谷胱甘肽(glutathione,GSH)为稳定剂，经过较长时间反应得到CdZnTe量子点(Wanwan Li,Jie Liu,Kang Sun,Hongjing Dou and Ke Tao，Highly fluorescentwater soluble CdxZn1-xTe alloyed quantum dots prepared in aqueous solution:one-step synthesis and the alloy effect of Zn，J.Mater.Chem.,2010,20,2133–2138)；阂嘉华等利用溶液法采用高纯的碲粉、镉粉以及锌粉单质原料生长CdZnTe晶体，但是其得到CdZnTe晶体质量有待于进一步提高(溶液法制备CdZnTe晶体中Te夹杂相分析，王东，阂嘉华，梁小燕，孙孝翔，刘伟伟，张继军，王林军，上海大学学报自然科学版，2013,19,67-70)。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备碲锌镉量子点的方法，所制碲锌镉量子点的荧光性较强，荧光发射波长范围为485-600nm，荧光效率可达75％。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种制备碲锌镉量子点的方法，以硬脂酸镉作为镉源，以硬脂酸锌作为锌源，以碲粉作为碲源，经反应得到CdZnTe量子点。
一种制备碲锌镉量子点的方法，包括以下步骤：
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液：将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到十六胺中，通入氮气，并加热反应，反应结束后自然冷却，得到混合溶液；
(b)配制碲源溶液：在真空手套箱中将碲粉加入三辛基膦中，超声溶解，得到碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点：将碲源溶液注入混合溶液中，通入氮气，并加热反应，反应结束后经分离、干燥得到CdZnTe量子点。
所述步骤(a)中镉与锌的摩尔比为0.3:1～2.5:1，取镉与锌共2mmol溶于5mL十六胺中。
所述步骤(a)中反应温度为280～310℃，反应时间为0.5h，反应结束后降温至80℃保温。
所述步骤(b)中将每20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中。
所述步骤(b)中超声溶解时间为2h。
所述步骤(c)中锌与碲的摩尔比为2:1～5:1。
所述步骤(c)中碲源注入时混合溶液的温度为80℃。
所述步骤(c)中反应温度为320℃，反应时间为35min。
所述CdZnTe量子点在制备复合材料、安全识别、生物监测领域中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的CdZnTe量子点能够通过控制不同的反应物配比、反应时间获得不同发射波长的CdZnTe量子点，所得的CdZnTe量子点荧光性较强，荧光发射波长范围为485-600nm，荧光效率可达75％。
(2)通过本发明制备的CdZnTe量子点可以直接分散在水或有机溶剂中，也可以直接使用，也可通过冷冻干燥等方法将其分离成固体使用，可广泛地应用于制备复合材料、光电器件、安全识别、生物监测等。本发明对CdZnTe量子点的实际应用具有一定的价值。
附图说明：
图1为本发明实施例1所制CdZnTe量子点的荧光发射谱图。
图2为本发明实施例1所制CdZnTe量子点的紫外-可见光吸收谱图。
图3为本发明实施例2所制CdZnTe量子点的荧光发射谱图。
图4为本发明实施例2所制CdZnTe量子点的紫外-可见光吸收谱图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液
将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5mL十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为0.3:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至280℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；
(b)配制碲源溶液
在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点
按照锌与碲的比例为2:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到CdZnTe量子点。
反应得到的CdZnTe量子点的最大发射波长在500nm。
实施例2
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液
将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5mL十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为2.5:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至310℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；
(b)配制碲源溶液
在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点
按照锌与碲的比例为3:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到CdZnTe量子点。
反应得到的CdZnTe量子点的最大发射波长在570nm。
实施例3
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液
将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5mL十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为0.5:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至280℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持。至高温反应再自然冷却；
(b)配制碲源溶液
在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点
按照锌与碲的比例为2:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到CdZnTe量子点。
反应得到的CdZnTe量子点的最大发射波长在520nm。
实施例4
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液
将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5mL十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为1.4:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至310℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；
(b)配制碲源溶液
在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点
按照锌与碲的比例为5:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到CdZnTe量子点。
反应得到的CdZnTe量子点的最大发射波长在560nm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：以硬脂酸镉作为镉源，以硬脂酸锌作为锌源，以碲粉作为碲源，经反应得到CdZnTe量子点。
2.一种制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)配制Cd2+、Zn2+前驱体的混合溶液：将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到十六胺中，通入氮气，并加热反应，反应结束后自然冷却，得到混合溶液；
(b)配制碲源溶液：在真空手套箱中将碲粉加入三辛基膦中，超声溶解，得到碲源溶液；
(c)制备CdZnTe量子点：将碲源溶液注入混合溶液中，通入氮气，并加热反应，反应结束后经分离、干燥得到CdZnTe量子点。
3.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(a)中镉与锌的摩尔比为0.3:1～2.5:1，取镉与锌共2mmol溶于5mL十六胺中。
4.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(a)中反应温度为280～310℃，反应时间为0.5h，反应结束后降温至80℃保温。
5.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(b)中将每20mg碲粉经超声溶解在2mL三辛基膦中。
6.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(b)中超声溶解时间为2h。
7.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(c)中锌与碲的摩尔比为2:1～5:1。
8.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(c)中碲源注入时混合溶液的温度为80℃。
9.根据权利要求2所述的制备碲锌镉量子点的方法，其特征在于：所述步骤(c)中反应温度为320℃，反应时间为35min。
10.如权利要求1或2所述CdZnTe量子点在制备复合材料、安全识别、生物监测领域中的应用。
CN201810697130.3A 2018-10-18 2018-10-18 一种制备碲锌镉量子点的方法 Withdrawn CN108998031A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810697130.3A CN108998031A (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种制备碲锌镉量子点的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810697130.3A CN108998031A (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种制备碲锌镉量子点的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108998031A true CN108998031A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64601008

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810697130.3A Withdrawn CN108998031A (zh) 2018-10-18 2018-10-18 一种制备碲锌镉量子点的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108998031A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631793A (zh) * 2004-11-05 2005-06-29 中国科学院长春应用化学研究所 硒化镉和碲化镉量子点的合成方法
CN102181293A (zh) * 2011-03-23 2011-09-14 武汉大学 一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法
CN103059869A (zh) * 2012-12-19 2013-04-24 广西师范学院 一种水溶性Zn掺杂的CdxZn1-xTe量子点的制备方法
CN103320135A (zh) * 2013-06-19 2013-09-25 上海大学 酸性条件下CdZnTe量子点的水相制备方法
CN105754602A (zh) * 2015-05-19 2016-07-13 刘海鹏 一种保护量子点的提纯方法
CN106367068A (zh) * 2016-08-17 2017-02-01 苏州星烁纳米科技有限公司 高压制备量子点的方法以及量子点
CN107794044A (zh) * 2017-10-24 2018-03-13 苏州帝格欣新材料科技有限公司 高效发光硫硒碲锌镉/硫化锌五元合金核壳结构量子点材料及制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1631793A (zh) * 2004-11-05 2005-06-29 中国科学院长春应用化学研究所 硒化镉和碲化镉量子点的合成方法
CN102181293A (zh) * 2011-03-23 2011-09-14 武汉大学 一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法
CN103059869A (zh) * 2012-12-19 2013-04-24 广西师范学院 一种水溶性Zn掺杂的CdxZn1-xTe量子点的制备方法
CN103320135A (zh) * 2013-06-19 2013-09-25 上海大学 酸性条件下CdZnTe量子点的水相制备方法
CN105754602A (zh) * 2015-05-19 2016-07-13 刘海鹏 一种保护量子点的提纯方法
CN106367068A (zh) * 2016-08-17 2017-02-01 苏州星烁纳米科技有限公司 高压制备量子点的方法以及量子点
CN107794044A (zh) * 2017-10-24 2018-03-13 苏州帝格欣新材料科技有限公司 高效发光硫硒碲锌镉/硫化锌五元合金核壳结构量子点材料及制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JINGWEI CHENG等: "Aqueous synthesis of high-fluorescence CdZnTe alloyed quantum dot", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
NORHAYATI ABU BAKAR等: "Highly red luminescence properties from ternary ZnCdTe quantum dots", 《SECOND INTERNATIONAL CONFERENCE ON SMART MATERIALS AND NANOTECHNOLOGY IN ENGINEERING》 *
安利民: "《含镉量子点的荧光性质》", 30 September 2015 *
白雪莲 等: "多路发光CdxZn1-xSe量子点的制备及防伪功能设计", 《高等学校化学学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bai et al. Green hydrothermal synthesis and photoluminescence property of ZnO2 nanoparticles
CN102676174B (zh) CdZnSeS量子点的制备方法
Samanta et al. Visible emission from ZnO nanorods synthesized by a simple wet chemical method
Zhang et al. Low-temperature synthesis of nanocrystalline ZnO by thermal decomposition of a “green” single-source inorganic precursor in air
CN105271420B (zh) 一种制备纳米级颗粒状w18o49材料的方法
Oliveira et al. Influence of different solvents on the structural, optical and morphological properties of CdS nanoparticles
CN101920986B (zh) 一种氧化锌纳米球的制备方法
CN102181293B (zh) 一种水溶性Zn掺杂CdTe量子点CdxZn1-xTe的制备方法
CN102649589B (zh) 一种丝蛋白调控的α型三氧化二铁纳米材料及其制备方法
CN103588797B (zh) 一种新型三唑类荧光配位聚合物及其制备方法和应用
CN103086356A (zh) 一种制备碳量子点的方法
CN103361066A (zh) 一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法
CN104445098B (zh) 一种AgInSe2纳米晶及其制备方法
CN105540663B (zh) CuSbS2纳米晶材料的可控制备方法
CN103466564A (zh) 一种在多元醇基溶液中合成二硒化铜纳米晶的方法
CN102660288A (zh) 一种黄铜矿结构CuInSe2或/和CuInSe2/ZnS核壳结构量子点的制备方法
CN105148952B (zh) 一种制备球状AgCl/W18O49复合材料的方法
Zhao et al. Fluorescent variations during the phase conversion of Cs–Pb–Br compounds
CN110127751A (zh) 一种低温制备CsPbBr3钙钛矿纳米晶的方法
Chen et al. Rapid aqueous-phase synthesis of highly stable K 0.3 Bi 0.7 F 2.4 upconversion nanocrystalline particles at low temperature
CN103613117B (zh) 一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法
CN105018069A (zh) 一种具有长荧光寿命的核壳结构量子点及其水相制备方法
CN104477856B (zh) 一种碲化镉量子点的合成方法以及ⅱ型碲化镉核壳量子点的合成方法
Saravanan et al. An eco friendly and solvent free method for the synthesis of Zinc oxide nano particles using glycerol as organic dispersant
Hammad et al. Binding agent affect on the structural and optical properties of ZnO nanoparticles

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181214