CN110143620A - 一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。与现有技术相比，本发明利用一步溶剂热法进行制备，先加热除去反应体系中的水分与其他低沸点杂质，再升温进行反应，使得得到的产物形貌规则为纳米颗粒，制备条件温和、反应时间短，且反应压力小，不仅大大缩短了反应时间，还降低了反应温度，降低了能耗，使制备成本较低，可用于大规模化工业生产。

Description

一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料。
背景技术
当前，由于环境和生态问题的日益加剧，如何更加合理有效地进行能源开发与利用也变得更受关注。为了减少石化能源的消耗及更加有效地利用现有能源和开发新的能源，超级电容器因为具有高功率密度输出和长循环寿命等特点变得备受关注。目前超级电容器已经逐渐出现在人们的日常生活中，如混合动力汽车、微型电子器件等方面。镍钴硫材料因其具有良好的导电性能而成为最有前景的超电电极材料之一。
但之前的文献表明，大部分的合成方法为水热法和CVD法，步骤繁琐或者合成的产物形貌不规则，急需一种简单便捷的能够合成形貌规则的产物的合成方法。
除此之外，镍钴硫材料的导电性和循环稳定性一直是其发展的弊端所在，因此需要引入导电性能和稳定性能更好的材料来改善这些问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料，该方法条件温和，反应时间短且得到的镍钴硫材料形貌规则。
本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：
S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。
优选的，所述镍源选自烯丙基镍、乙酰丙酮镍、茂镍与二亚胺镍中的一种或多种；
所述钴源选自烯丙基钴、乙酰丙酮钴、茂钴与二亚胺钴中的一种或多种；
所述硫源选自二苄基二硫。
优选的，所述镍源中镍原子、钴源中钴原子与硫源中硫离子的摩尔比为1：(2～3)：(4～5)。
优选的，所述胺类有机溶剂选自辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺与油胺中的一种或多种；
所述烯类有机溶剂选自C8～C18的烯类有机溶剂。
优选的，所述胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的体积比为(0.5～3)：1。
优选的，所述加热至第一温度的升温速率为1～10℃/min；第一温度保温的时间为10～40min。
优选的，所述反应的时间为10～40min。
优选的，所述步骤S)具体为：
将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至130℃～150℃保温30min，然后继续加热至250℃反应30min，得到镍钴硫纳米材料。
本发明还提供了一种镍钴硫复合材料，由上述方法所制备的镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管复合得到。
优选的，所述复合方法为：将镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管在溶剂中混合超声。
本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。与现有技术相比，本发明利用一步溶剂热法进行制备，先加热除去反应体系中的水分与其他低沸点杂质，再升温进行反应，使得得到的产物形貌规则为纳米颗粒，制备条件温和、反应时间短，且反应压力小，不仅大大缩短了反应时间，还降低了反应温度，降低了能耗，使制备成本较低，可用于大规模化工业生产。
附图说明
图1中a为本发明实施例1得到的NiCo2S4纳米颗粒的扫描电镜图；b为本发明实施例1得到的NiCo2S4纳米颗粒的透射电镜图；c为本发明实施例1所用三维碳纳米管原料的透射电镜图；d为本发明实施例1所用三维碳纳米管原料的扫描电镜图；e为本发明实施例1得到的镍钴硫复合材料的透射电镜图；f为本发明实施例1得到的镍钴硫复合材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1得到的镍钴硫复合材料的高分辨透射电镜图；
图3为本发明实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒的X光衍射图；
图4中a为本发明实施例1中所用三维碳纳米管原料的X光衍射图；b为本发明实施例1中得到的镍钴硫复合材料的X光衍射图；
图5为本发明实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒恒电流充放电(GCD)测试曲线图；
图6为本发明实施例1中得到的镍钴硫复合材料恒电流充放电(GCD)测试曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种镍钴硫纳米材料的制备方法，包括：S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合；所述镍源优选为有机镍化合物，更优选为烯丙基镍、乙酰丙酮镍、茂镍与二亚胺镍中的一种或多种；所述钴源优选为有机钴化合物，更优选为烯丙基钴、乙酰丙酮钴、茂钴与二亚胺钴中的一种或多种；所述硫源优选为有机硫化合物，更优选为二苄基二硫；所述镍源中镍原子、钴源中钴原子与硫源中硫离子的摩尔比优选为1：(2～3)：(4～5)，更优选为1：2：4；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液；所述胺类有机溶剂优选为C8～C18的胺类有机溶剂，更优选为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺与油胺中的一种或多种；所述烯类有机溶剂优选为C8～C18的烯类有机溶剂，更优选为十八烯；所述胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的体积比优选为(0.5～3)：1，更优选为(1～2)：1，再优选为1.5：1；所述有机溶剂的量优选使镍离子的浓度为0.1～1mmol/L。
混合后，在保护气氛中加热至第一温度保温；所述保护气氛优选为氩气和/或氮气；加热的速率优选为1～10℃/min，更优选为2～8℃/min，再优选为4～6℃/min，最优选为5℃/min；所述第一温度为130℃～150℃，优选为140℃～150℃，更优选为150℃；保温的时间优选为10～40min，更优选为20～40min，再优选为25～35min，最优选为30min。通过保温可除去体系中的水和其他低沸点杂质。
然后继续加热至第二温度进行反应；加热的速率优选为1～10℃/min，更优选为2～8℃/min，再优选为4～6℃/min，最优选为5℃/min；所述第二温度优选为200℃～280℃，更优选为220℃～280℃，再优选为240℃～260℃，最优选为250℃；所述反应的时间优选为10～40min，更优选为20～40min，再优选为25～35min，最优选为30min。
反应完成后，优选自然冷却至室温，然后将得到的产物进行洗涤，干燥后，得到镍钴硫纳米材料；所述洗涤所用的溶剂优选为正己烷与乙醇的混合溶液；所述洗涤的次数优选为1～4次，更优选为2～3次；所述干燥优选为真空干燥。
本发明利用一步溶剂热法进行制备，先加热除去反应体系中的水分与其他低沸点杂质，再升温进行反应，使得得到的产物形貌规则为纳米颗粒，制备条件温和、反应时间短，且反应压力小，不仅大大缩短了反应时间，还降低了反应温度，降低了能耗，使制备成本较低，可用于大规模化工业生产。
本发明还提供了一种镍钴硫复合材料，由上述所制备的镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管复合得到；所述镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管的质量比优选为(5～20)：1，更优选为(8～15)：1，再优选为(10～15)：1，再优选为(11～13)：1，最优选为12：1；所述复合的方法优选为：将镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管在溶剂中混合超声；所述溶剂优选为有机溶剂，更优选为甲苯；所述超声的时间优选为30～120min，更优选为30～90min，再优选为60min。
通过将镍钴硫材料与三维碳纳米管复合，增加了镍钴硫材料的比表面积和导电性，得到的镍钴硫复合材料具有较高的超电性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种镍钴硫纳米材料的制备方法及镍钴硫复合材料进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1称取0.0385g乙酰丙酮镍、0.0771g乙酰丙酮钴和0.981g二苄基二硫，溶于3mL油胺和2ml十八烯的混合溶液中，在三颈圆底烧瓶中混合均匀，在惰性气体中从室温加热至150℃，保温30min，除去溶液中的水和其他低沸点杂质，然后升温至250℃反应30min。
1.2随后自然冷却至室温即得到黑色产物溶液；将上述得到的产物用正己烷和乙醇的混合溶液洗涤3次后，真空干燥后，即得NiCo2S4纳米颗粒。
1.3随后取将纳米颗粒与0.02g三维碳纳米管粉末混合于50ml甲苯溶液中，超声1小时后得到镍钴硫复合材料。
利用扫描电子显微镜对实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒进行分析，得到其扫描电镜图，如图1a所示。
利用透射电子显微镜对实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒进行分析，得到其透射电镜图，如图1b所示。
利用透射电子显微镜对实施例1中所用三维碳纳米管原料进行分析，得到其透射电镜图，如图1c所示。
利用扫描电子显微镜对实施例1中所用三维碳纳米管原料进行分析，得到其扫描电镜图，如图1d所示。
利用透射电子显微镜对实施例1中得到的镍钴硫复合材料进行分析，得到其透射电镜图，如图1e所示。
利用扫描电子显微镜对实施例1中得到的镍钴硫复合材料进行分析，得到其扫描电镜图，如图1f所示。
利用透射电镜对实施例1中得到的镍钴硫复合材料进行分析，得到其高分辨透射电镜照片，如图2所示。
利用X射线衍射对实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒进行分析，得到其X光衍射图，如图3所示。
利用X射线衍射对实施例1中所用三维碳纳米管原料进行分析，得到其X光衍射图，如图4a所示。
利用X射线衍射对实施例1中得到的镍钴硫复合材料进行分析，得到其X光衍射图，如图4b所示。
对实施例1中得到的NiCo2S4纳米颗粒的电化学性能进行分析，得到其恒电流充放电(GCD)测试曲线图，如图5所示。
对实施例1中得到的镍钴硫复合材料的电化学性能进行分析，得到其恒电流充放电(GCD)测试曲线图，如图6所示。

Claims (10)

1.一种镍钴硫纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
S)将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至第一温度保温，然后继续加热至第二温度进行反应，得到镍钴硫纳米材料；所述第一温度为130℃～150℃；所述第二温度为200℃～280℃；所述有机溶剂为胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的混合液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍源选自烯丙基镍、乙酰丙酮镍、茂镍与二亚胺镍中的一种或多种；
所述钴源选自烯丙基钴、乙酰丙酮钴、茂钴与二亚胺钴中的一种或多种；
所述硫源选自二苄基二硫。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍源中镍原子、钴源中钴原子与硫源中硫离子的摩尔比为1：(2～3)：(4～5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺类有机溶剂选自辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺与油胺中的一种或多种；
所述烯类有机溶剂选自C8～C18的烯类有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺类有机溶剂与烯类有机溶剂的体积比为(0.5～3)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热至第一温度的升温速率为1～10℃/min；第一温度保温的时间为10～40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为10～40min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S)具体为：
将镍源、钴源与硫源在有机溶剂中混合，在保护气氛中加热至130℃～150℃保温30min，然后继续加热至250℃反应30min，得到镍钴硫纳米材料。
9.一种镍钴硫复合材料，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所制备的镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管复合得到。
10.根据权利要求9所述的镍钴硫复合材料，其特征在于，所述复合方法为：将镍钴硫纳米材料与三维碳纳米管在溶剂中混合超声。
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